分析化学实验教程.docx

上传人:b****6 文档编号:7214617 上传时间:2023-01-21 格式:DOCX 页数:26 大小:32.51KB
下载 相关 举报
分析化学实验教程.docx_第1页
第1页 / 共26页
分析化学实验教程.docx_第2页
第2页 / 共26页
分析化学实验教程.docx_第3页
第3页 / 共26页
分析化学实验教程.docx_第4页
第4页 / 共26页
分析化学实验教程.docx_第5页
第5页 / 共26页
点击查看更多>>
下载资源
资源描述

分析化学实验教程.docx

《分析化学实验教程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《分析化学实验教程.docx(26页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。

分析化学实验教程.docx

分析化学实验教程

分析化学实验教程

 

实验一 容量分析基本操作

【实验目的】

1. 学习掌握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法,了解常用玻璃量器的基本知识;

2. 学习滴定分析基本操作,掌握正确判断终点的能力;

3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法,熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变

化。

【预习要点】

预习“常用玻璃仪器及其洗涤与干燥”、“试剂的取用方法和溶液的配制”、“基本度量

仪器的使用”以及“误差与分析数据的处理”等内容,明确其操作要点。

【知识介绍】

容量分析,又称滴定分析。

容量分析法是将已知准确浓度的试剂溶液 (标准溶液) 滴

加到被测的试样溶液中,直到所加的试剂与被测物质定量反应完全时为止,然后根据标准

溶液的浓度、体积以及化学反应计量关系求得试样中被测物质含量的一种方法。

用容量分析法进行定量分析时,通常将被测物质的溶液置于锥形瓶中,再把标准溶液

通过滴定管逐滴加到锥形瓶里,这样的操作过程叫滴定。

当滴入的标准溶液与被测物质按

两者的化学反应计量关系定量反应完全时,称反应到达了化学计量点 (简称计量点)。

由于

很多反应在到达计量点时并无外观的变化 (如 NaOH 与 HCl 的反应),计量点一般依据指示

剂的变色来确定,因此,滴定实际上是进行到加入的指示剂正好发生颜色转变时为止 (称滴

定终点,简称终点)。

终点与计量点不一定恰好符合,由此而造成的分析误差叫做终点误差。

在选择适当的指示剂的前提下,能否正确判断滴定终点,准确测量滴定过程中所消耗

的标准溶液的体积,将直接影响滴定分析结果的准确度。

根据标准溶液和被测物质间反应 (滴定反应 ) 类型不同,滴定分析法可分为酸碱滴定

法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。

酸碱滴定所用的指示剂大多数是可逆的,

这有利于练习判断滴定终点。

一定浓度的 NaOH 和 HCl 溶液互相滴定时,其滴定反应为

NaOH + HCl = NaCl + H2O

反应达到计量点时:

cNaOH·VNaOH = cHCl·VHCl

由此,当 NaOH 和 HCl 溶液的浓度一定时,所消耗的溶液体积比 (VHCl/ VNaOH) 或

(VNaOH /VHCl) 应是一定的。

在指示剂不变的情况下,改变被滴定溶液的体积,滴定至终点

时此体积之比也应基本不变。

借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱,其共轭酸碱具有不同的结构和颜色。

当溶液

的 pH 在一定范围内改变时,共轭酸碱相互发生转变,从而引起溶液颜色的变化。

例如,酚

酞指示剂是二元弱酸,当溶液的 pH 在 8.0-10.0 范围内增大时,酚酞则由其酸式结构转化为

碱式结构,随之颜色由其酸式色 (无色) 转化为碱式色 (红色)。

因此,酚酞是在弱碱性范围

内变色的指示剂。

又如,甲基橙是在弱酸性范围内变色的指示剂,其变色的pH 范围 (简称

 

1 / 14

分析化学实验教程

 

变色范围) 为 3.1-4.4,其酸式色为红色,碱式色为黄色。

HCl 和 NaOH 溶液的相互滴定是强酸强碱的滴定,达到计量点时溶液的 pH = 7.00。

以 0.1 mol/L NaOH 溶液滴定同浓度的 HCl 溶液时,计量点前后± 0.1%相对误差范围内溶液

pH 的变化范围 (称滴定突跃范围) 为 4.30-9.70。

为使终点误差小于± 0.1%,以指示剂的变

色范围全部或部分落在滴定突跃范围内作为选择酸碱指示剂的依据。

换句话说,应选择可

以在滴定突跃范围内变色的酸碱指示剂,如酚酞、甲基橙和甲基红 (变色范围 pH = 4.4-6.2)

等。

若以甲基橙为指示剂,用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液时,终点颜色变化由橙色 (pH = 4.0)

变黄色;而用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液时,则应以由黄色变橙色时为终点,若滴至红色 (pH

= 3.1),将产生± 0.2%以上的误差。

如果用酚酞作指示剂,常用 NaOH 滴定 HCl,这样终点

时酚酞由无色变为微红色,易于观察,便于判断滴定终点。

为了严格训练学生的滴定分析基本操作,本实验选用甲基橙和酚酞指示剂,通过 HCl

与 NaOH 溶液相互滴定时体积比的测定,学会酸碱溶液的配制方法和判断滴定终点的方法。

【实验仪器和试剂】

仪器:

酸式滴定管 (50 ml)、碱式滴定管 (50 ml)、移液管 (25 ml)、锥形瓶 (250 ml)、

烧杯 (100 ml)、量筒 (10 ml,100 ml)、台秤、试剂瓶 (500 ml)

试剂:

NaOH (AR)、浓盐酸 (相对密度 1.19)、甲基橙指示剂 (0.2%水溶液)、酚酞指示

剂 (0.2%乙醇溶液)

【实验内容】

1. 酸碱溶液的配制

(1) 0.1 mol/L HCl 溶液的配制:

用洁净量筒量取浓盐酸 2.5 ml 倒入试剂瓶中,用水将其

稀释至 300 ml,盖上玻璃塞,摇匀。

(2) 0.1 mol/L NaOH 溶液的配制:

称取 NaOH 1.2 g 于烧杯中,加 50 ml 水使之全部溶

解,移入试剂瓶中,再加入 250 ml 水,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。

2. 酸碱溶液的互相滴定

(1) 洗涤酸式、碱式滴定管及移液管。

将酸式滴定管涂凡士林油,并检查是否漏水。

式滴定管的乳胶管如已老化,则更换新的,并检查玻璃珠大小是否合适,是否漏水。

(2) 用 NaOH 溶液润洗碱式滴定管 2-3 次,每次用 5-10 ml,然后将 NaOH 溶液直接装

入碱式滴定管中,调好零刻度。

(3) 用 HCl 溶液润洗酸式滴定管 2-3 次,每次用 5-10 ml,然后将 HCl 溶液直接装入酸

式滴定管中,调好零刻度。

(4) 用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液:

用 25 ml 移液管量取 HCl 溶液置于锥形瓶中,加 2-3

滴酚酞指示剂,然后用 NaOH 溶液滴定至溶液刚刚呈现微红色,30 s 内不褪色即为终点,

记录读数。

如此平行测定 4 次,要求所消耗 NaOH 溶液的体积最大值与最小值之差 (极差

R) 小于 0.04 ml。

求出 NaOH 溶液体积的平均值,并计算 (VHCl/ VNaOH)。

用 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液指示剂

 

2 / 14

分析化学实验教程

 

 

VHCl/ml

1

25.00

2

25.00

3

25.00

4

25.00

VNaOH/ml

VHCl/ VNaOH

极差 R/ml

VNaOH 平均值(x)

(5) 用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液:

由碱式滴定管以每秒 3-4 滴的流速,放出约 20 ml (读

准至 0.01 ml) NaOH 溶液至锥形瓶中,加 1-2 滴甲基橙指示剂,用 HCl 滴定到溶液恰好由

黄色转变为橙色为止,记录所消耗 HCl 溶液的体积 (读准至 0.01 ml)。

由碱式滴定管再放出

约 2 ml NaOH 溶液,继续用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录终点读数。

如此反

复滴定练习数次,得到的体积读数即为累计体积。

计算每次滴定的体积比 (VHCl/ VNaOH),

其相对极差小于 0.2%才算合格。

用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液指示剂

1234

VNaOH/ml

VHCl/ml

VHCl/ VNaOH (xi)

VHCl/ VNaOH ( x )

相对极差(%) =[(xmax-xmin)/x]*100%

(6) 参照上表的格式记录及整理实验数据。

【说明】

本实验所配置的 NaOH 溶液并非标准溶液,仅限于在滴定操作练习中使用。

【思考题】

1. 滴定管和移液管应如何洗涤?

使用前应如何处理?

锥形瓶使用前是否要干燥?

2. 移液管排空后遗留在流液口内的少量溶液是否应吹出?

3. 每次滴定前,为何将滴定管读数的起点均要调到 0.00 刻度处?

实验二 有机酸含量的测定

【实验目的】

1. 掌握有机酸含量的测定原理和方法,学会用标准法配制标准溶液的方法;

2. 学习容量瓶的正确使用方法,进一步熟练称量和滴定操作技术。

【预习要点】

复习滴定分析仪器的使用方法和滴定操作要点,理解酸碱滴定法测定实际样品的基本

原理和步骤。

【知识介绍】

 

3 / 14

分析化学实验教程

 

滴定分析法作为定量分析中的重要方法之一,通常用于常量组分的测定,即被测定组

分的含量一般在 1%以上,有时也可以测定微量组分 (含量 0.01-1%)。

该法准确度较高,一

般情况下,其测定的相对误差在 0.2%左右。

用滴定分析法测定被测物质的含量,通常包括两大步骤:

配制标准溶液和测定样品。

1. 标准溶液的配制

根据试剂的性质不同,可选用直接法或间接法 (又叫标定法) 配制标准溶液。

(1) 直接法

准确称取一定质量的试剂,溶解后用容量瓶定容。

根据试剂的质量和溶液的体积计算

该标准溶液的准确浓度。

只有具备以下条件的试剂 (叫基准试剂或基准物质),才能用直接法配制:

(a) 在空气中

很稳定;(b) 纯度足够高 ( > 99%),而杂质含量少到可以忽略;(c) 实际组成 (包括结晶水

的含量) 与化学式相符;(d) 最好具有较高摩尔质量。

(2) 标定法

很多化学试剂不具备上述基准物质的条件,不能用直接法配制标准溶液。

这时,可先

配制成近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质 (或者另一种物质的标准溶液) 来测定其准

确浓度。

这种利用基准物质或已知标准溶液来确定溶液的标准浓度的操作过程叫做标定。

本实验需要配制 NaOH 标准溶液。

NaOH 具有很强的吸湿性,易吸收 CO2 和水分,生

成少量的 Na2CO3,且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等,即 NaOH 不是基准物质。

此,不能用直接法配制,而只能先配制近似浓度的溶液,然后用邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4

(简称 KHP) 标定。

邻苯二甲酸氢钾是有机弱酸,它与 NaOH 的反应如下:

COOH

 

COOK

COONa

 

2

 

根据反应的 1:

1 计量关系,可按下式求得 NaOH 标准溶液的浓度:

m

KHP

M

KHP

c

1000

NaOH

V

式中,mKHP 为称取的邻苯二甲酸氢钾的质量 (g);MKHP 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量

(204.22 g/mol); NaOH 为滴定邻苯二甲酸氢钾溶液至终点时所消耗 NaOH 溶液的体积 (ml);

cNaOH 为 NaOH 标准溶液的浓度 (mol/L)。

由于反应产物邻苯二甲酸钾钠属弱酸强碱盐,在水溶液中显弱碱性,故可选用酚酞为

指示剂。

酸碱标准溶液一般配成 0.1 mol/L。

浓度过高时,误差较大;浓度太稀,滴定突跃范围

减小,指示剂变色不甚明显,也将引起误差。

2. 样品的测定

 

4 / 14

分析化学实验教程

 

在用滴定分析法测定样品之前,首先要判断能否直接准确滴定。

各类滴定分析方法,

各有其不同的判断标准。

例如,在 cKa ≥ 10-8 作为强碱直接准确滴定弱酸的判断依据。

其中,

c 为弱酸的物质的量浓度,Ka 为弱酸的离解常数。

此时,分析结果的相对误差小于 0.2%。

有机酸大多系固体弱酸,如果它易溶于水,且符合上述滴定条件,则可在水溶液中用

标准碱溶液直接准确滴定,测得其含量。

例如,草酸为二元弱酸,在水溶液中分两步离解,

其 Ka1 = 5.9 × 10 -2,Ka2 = 6.4 × 10 -5。

假如草酸的浓度 c 为 0.1 mol/L,则 cKa1﹥10-8,cKa2

﹥10-8,因此两步离解的 H+均可被准确滴定。

但是,由于其 Ka1 和 Ka2 相差不够大,不满足

分步滴定的条件{ (Ka1/Ka2) ≥ 105},只能一步被滴定到草酸盐。

酒石酸、柠檬酸等有机酸均

与草酸类似。

本实验利用酸碱滴定原理,以 NaOH 标准溶液滴定有机酸试样溶液。

由于滴定反应产

物为弱酸强碱盐,终点时溶液显弱碱性,故选用酚酞作指示剂。

溶液颜色由无色转变为微

红色即为终点。

根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及滴定反应计量关系,

可计算出试样中有机酸的含量。

【实验仪器和试剂】

仪器:

台秤、光电分析天平、锥形瓶 (250 ml)、量筒 (100 ml)、碱式滴定管 (50 ml)、

烧杯 (100 ml)、容量瓶 (250 ml)、移液管 (25 ml)、试剂瓶 (500 ml)

试剂:

NaOH (AR)、酚酞 (0.2%乙醇溶液)、有机酸试样 (草酸或酒石酸、柠檬酸等)、

邻苯二甲酸氢钾基准物 (在 100-125 oC 干燥 1 h,稍冷后放入干燥器内冷却至室温,备用)

【实验内容】

1. 0.1 mol/L NaOH 标准溶液的配制与标定

(1) 配制

在台秤上称取约 1.2 g NaOH 放入烧杯中,加入 50 ml 新鲜蒸馏水溶解后,转入带有橡

皮塞的试剂瓶中,加水稀释至 300 ml,摇匀。

(2) 标定

用差减法准确称取 0.4-0.6 g 邻苯二甲酸氢钾 3 份,分别置于 250 ml 锥形瓶中,加 25 ml

水溶解后,加入 1-2 滴酚酞指示剂,用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,30 s 内不褪色即

为终点。

记下消耗的 NaOH 溶液体积,计算 NaOH 溶液的浓度 (保留四位有效数字)。

2. 有机酸含量的测定

(1) 准确称取有机酸试样 1 份 (如草酸 H2C2O4·2H2O 约 1.5 g),置于小烧杯中,加适量

水溶解后,定量转入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2) 用 25 ml 移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂 1-2 滴,用 NaOH 标准溶

液滴定至溶液呈微红色,30 s 内不褪色即为终点,记下体积读数。

平行测定 2-3 次,体积极

差应小于 0.04 ml。

(3) 按下式计算有机酸 HnA 的含量,并以其平均值报告结果。

 

5 / 14

分析化学实验教程

 

 

H A%

n

c

NaOH × V NaOH ×

m

HnA

10

M

KHP

n ×1000

 

× 100%

式中,cNaOH 为 NaOH 标准溶液的浓度 (mol/L);VNaOH 为滴定所消耗 NaOH 标准溶液

的体积 (ml);MHnA 为 HnA 的摩尔质量 (g/mol);mHnA 为称取的有机酸试样的质量 (g)。

【思考题】

1. NaOH 标准溶液可否用直接法配制,为什么?

如何配制 0.1 mol/L NaOH 标准溶液?

2. 如 NaOH 标准溶液在存放过程中吸收了空气中的 CO2,对有机酸含量的测定有无影

响?

3. 如本实验选用草酸为试样,若 H2C2O4·2H2O 失去一部分水,对测定结果有何影响?

4. 如本实验选用酒石酸或柠檬酸为试样,问应分别称取试样多少克?

5. 本实验中称取的基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是如何计算出来的?

6. 欲用酸碱滴定法测定食用醋中醋酸的含量,能否直接准确滴定?

实验三 自来水总硬度的测定

【实验目的】

1. 学习配位滴定原理和水的总硬度的测定原理及方法;

2. 学习 EDTA 标准溶液的配制方法,了解金属指示剂的作用原理。

【预习要点】

复习标定法配制标准溶液的方法;弄清水的总硬度的含义、测定原理及表示方法等内

容。

【知识介绍】

测定水的总硬度就是测定水中 Ca、Mg 的总量。

硬度对工业用水影响很大,各种工业

用水对水的硬度都有不同的要求。

例如锅炉用水,硬度较高的水要经软化处理达到一定标

准后才能输入锅炉。

饮用水硬度过高会影响肠胃的消化功能,对身体有害。

我国卫生标准

规定,饮用水的硬度 (以 CaO 计) 不得超过 250 mg/L。

水的总硬度的测定,一般采用以铬黑 T 为指示剂的配位滴定法。

在 pH = 10 的氨性缓

冲溶液中,以铬黑 T 为指示剂,用 EDTA (乙二胺四乙酸,用 H4Y 表示) 标准溶液直接滴定

水中 Ca 和 Mg 的总量,然后把 Ca 和 Mg 的总量折合成 CaO 的量并换算为相应的硬度单位

来表示。

这一方法适用于饮用水、工业锅炉用水、地下水及没有严重污染的地表水硬度的

测定。

围绕这一方法,要弄清楚一下几个方面的问题:

1. EDTA 标准溶液

EDTA 是最常用的氨羧配位剂,其结构式为:

 

6 / 14

分析化学实验教程

 

COOHCH

2H+

H+

CH

2       COO-

N

CH

2       CH

2

N

COO-CH

2

CH

2       COOH

在溶液中 EDTA 具有双偶极离子结构,其中氨氮和羧氧具有很强的配位能力,几乎能

与所有的金属离子配位。

利用这一性质,用 EDTA 标准溶液滴定试样溶液中的待测金属离

子,我们所说的配位滴定法通常就是指 EDTA 配位滴定法。

EDTA 在水中的溶解度很小,在 22 oC 时,每 100 ml 水中只能溶解 0.02 g EDTA。

因此,

通常用其二钠盐 (Na2H2Y·2H2O;在 22 oC 时,每 100 ml 水中只能溶解 11.1 g EDTA) 配制

标准溶液,习惯上也称 EDTA。

EDTA 与大多数金属离子形成 1:

1 型配合物,计量关系简单,

这是 EDTA 配位滴定法的优点之一。

EDTA 标准溶液一般用标定法配制。

标定 EDTA 溶液的基准物质有纯金属 Zn,Cu,

Pb 和 Bi,纯 ZnO 和 CaO 以及 CaCO3,MgSO4·7H2O 等,本实验采用 CaCO3 基准物。

2. 指示剂的作用原理

在配位滴定中,通常利用一种能与待测金属离子形成有色配合物的显色剂來指示滴定

过程中金属离子浓度的变化,进而指示滴定终点,这种显色剂称为金属离子指示剂,简称

金属指示剂。

以本实验为例,在 pH = 10 的缓冲溶液中,用 EDTA 滴定金属离子 M (Ca2+,

Mg2+) 时,铬黑 T (EBT) 指示剂的作用原理如下:

滴定前:

M + EBT (蓝色) ﹦ M-EBT (紫红色)(溶液呈紫红色)

滴定过程中:

M + EDTA 无色) ﹦ M-EDTA (无色)(溶液仍呈紫红色)

滴定终点:

M-EBT + EDTA ﹦ M-EDTA + EBT (蓝色)(溶液呈指示剂颜色-

蓝色)

由此可见,滴定到计量点时,已与指示剂配位的金属离子被 EDTA 夺取而游离出指示

剂,溶液的颜色则有金属离子与指示剂形成的配合物的颜色转变为指示剂本身的颜色而指

示终点。

这就要求金属离子与指示剂形成的配合物的颜色明显不同于指示剂本身的颜色。

而金属指示剂通常又是有机弱酸,和酸碱指示剂一样,其本身的颜色与溶液的 pH 有关。

如,铬黑 T 为指示剂时,只有在 pH = 8.0-11.0 范围内滴定,终点颜色变化才最明显。

铬黑 T 与 Mg2+的显色灵敏度高于与 Ca2+的显色灵敏度,如果水样中没有或极少有

Mg2+,则终点变色不够灵敏,这时应加入少许 Mg-EDTA 溶液,或者改用 K-B 混合指示剂。

3. 水的硬度的表示方法

1

水的硬度有多种表示方法,各国采用的方法有所不同。

我国最常用的表示方法是以度 (o)

计 (德国度), 硬度单位表示十万份水中含有 1 份 CaO,即 1 L 水中含有 10 mg CaO 为 1o。

水质分类:

0-4o 为很软的水,4-8o 为软水,8-16o 为中等硬水,16-30o 为硬水,30o 以上为很

硬的水。

4. 滴定条件

 

7 / 14

分析化学实验教程

 

配位滴定在一定 pH 条件下,要加入缓冲溶液以控制溶液的 pH。

因为溶液的 pH 不仅

影响终点变色的敏锐程度,而且直接影响 M-EDTA 配合物的稳定性,从而影响滴定的准确

度。

同时,由于 EDTA 具有广泛的配位性,通常用控制溶液 pH 的方法来排除干扰,提高

滴定的选择性。

本实验用标定法配制 EDTA 标准溶液,并以此标准溶液直接滴定自来水样品,测定自

来水的总硬度。

计算公式如下:

V

总硬度c

EDTA × VEDTA × MCaO × 1000

10

水样  ×

(o)

积  (ml);MCaO 为 CaO 的摩尔质量  (g/mol);V 水样 所取自来水样的体积  (ml)。

式中,cEDTA 为 EDTA 标准溶液的浓度 (mol/L);VEDTA 为滴定所消耗 EDTA 标准溶液的体

【实验仪器和试剂】

仪器:

台秤、万分之一分析天平、量筒 (100 ml)、烧杯 (250 ml)、表面皿、容量瓶 (250

ml)、移液管 (25 ml,100 ml)、锥形瓶 (250 ml)、酸式滴定管 (50 ml)、试剂瓶 (500 ml)

试剂:

乙二胺四乙酸二钠 (Na2H2Y·2H2O) (AR)、HCl (1:

1)、三乙醇胺 (1:

1)、CaCO3

基准物 (在 120 oC 干燥 2 h,稍冷后放入干燥器内冷却至室温,备用)、铬黑 T 指示剂 (0.5%;

0.5 g 铬黑 T 溶于 75 ml 三乙醇胺和 25 ml 无水乙醇中)、K-B 指示剂 (0.2 g 酸性铬黑蓝 K 和

0.4 g 萘酚绿 B 溶于 100 ml 水中)、NH3-NHCl4 缓冲溶液 (pH = 10,将 20 g NHCl4 溶于少量

水中,加入 100 ml 浓氨水,用水稀释至 1 L,混匀)

【实验内容】

1. 0.005 mol/LEDTA 标准溶液的配制与标定

(1) EDTA 溶液的配制:

在台秤上称取 0.5-0.6 g EDTA 1 份,用温热水溶解后稀释至 300

ml。

如溶液要保存,最好将溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。

(2) CaCO3 标准溶液的配制:

准确称取 0.12-0.15 g CaCO 3 1 份,置于 250 ml 烧杯中,

用少量水润湿,慢慢滴加 1:

1 HCl 5 ml,盖上表面皿,加热溶解,冷却后,用少量水冲洗表

面皿,再定量转移至 250 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(3) EDTA 溶液的标定:

用移液管移取 25.00 ml CaCO3 标准溶液于锥形瓶中,加入 20 ml

NH3-NHCl4 缓冲溶液和 2-3 滴 K-B 指示剂,用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,

即为终点。

平行滴定 2-3 次,计算 EDTA 溶液的准确浓度。

 

CaCO3  ×  10

M

m

CaCO3

c

EDTA × VEDTA

1000

m

式中, CaCO3 为称取的 CaCO3 基准物的质量 (mg);M CaCO3 为 CaCO3 的摩尔质量 (g/mol);

VEDTA 为标定所消耗 EDTA 溶液的体积 (ml); cEDTA 为待求的 EDTA 标准溶液的浓度

(mol/L)。

2. 自来水总硬度的测定

 

8 / 14

分析化学实验教程

 

准确移取 100.00 ml 水样于锥形瓶中,加入 1:

1 三乙醇胺溶液 5 ml,NH3-NHCl4 缓冲溶

液 5 ml ,铬黑 T 指示剂 2-3 滴,用 EDTA 标准溶液滴定。

近终点时慢滴并用力摇动,溶液

由紫红色变为纯蓝色,即为终点。

平行测定2-3 次,计算水的总硬度,以度 (o) 为单位报告

分析结果。

【说明】

1. 水样中 HCO3-,H2CO3 含量较高时,可能慢慢析出 CaCO3 沉淀,使终点拖长,变色

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 经管营销 > 公共行政管理

copyright@ 2008-2022 冰豆网网站版权所有

经营许可证编号:鄂ICP备2022015515号-1