环境用药检测方法层析法.docx
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环境用药检测方法层析法
環境用藥檢測方法－層析法
NIEAD902.06B
一、方法概要
環境用藥樣品，經以「環境用藥檢測方法－樣品製備法
（一）（NIEAD901）」選擇適當前處理方式進行萃取或稀釋後，依本方法中敘述之分析參考條件，以氣相層析儀－火燄離子偵測器（GC/FID）或高效能液相層析儀－紫外光偵測器（HPLC/UV），檢測其中待測有效成分的含量。
二、適用範圍
本方法適用於檢測環境用藥中有效成分為有機物且可溶於一般有機溶劑（如丙酮、甲醇、乙腈等）的樣品。
適用之待測有效成分及層析法參考如下。
環境用藥適用之建議層析法：
中文名稱
英文名稱
適用
層析法*
中文名稱
英文名稱
適用
層析法
亞列寧
Allethrin
GC
因得克
Indoxacarb
GC
HPLC
亞滅寧
Alphacypermethrin
GC
剋特寧
Kadethrin
GC
亞滅松
Azamethiphos
HPLC
賽洛寧
Lambda-cyhalothrin
GC
免敵克
Bendiocarb
HPLC
協力克
M.G.K-264
GC
畢芬寧
Bifenthrin
GC
馬拉松
Malathion
GC
百亞列寧
Bioallethrin
GC
納乃得
Methomyl
HPLC
可滅鼠
Brodifacoum
HPLC
美賜平
Methoprene
GCHPLC
撲滅鼠
Bromadiolone
HPLC
美特寧
Metofluthrin
GC
陶斯松
Chlorpyrifos
GC
乃力松
Naled
GC
剋滅鼠
Coumatetralyl
GC
鄰-苯甲基對氯酚
o-Benzyl-p-Chloro-
phenol
GC
甲酚
Cresol
GC
鄰-苯基苯酚
o-Phenylphenol
GC
賽飛寧
Cyfluthrin
GC
對氯酚
p-Chlorophenol
GC
賽滅寧
Cypermethrin
GC
對-二氯苯
p-Dichlorobenzene
GC
賽滅淨
Cyromazine
GC
百滅寧
Permethrin
GC
賽酚寧
Cyphenothrin
GC
酚丁滅寧
Phenothrin
GC
異亞列寧
d-Allethrin
GC
協力精
PiperonylButoxide
GC
敵避
Deet
GC
亞特松
Pirimiphos-Methy1
GC
第滅寧
Deltamethrin
GC
HPLC
普亞列寧
Prallethrin
GC
二氯松
Dichlorvos
GC
安丹
Propoxur
GC
HPLC
雙滅鼠
Difenacoum
HPLC
對-第三戊酚
p-ter-Amylphenol
GC
立滅鼠
Difethialone
HPLC
地亞列寧
PynaminDForte
GC
得伐鼠
Diphacinone
HPLC
必列寧
Pyrethrins
GC
異治滅寧
d-Tetramethrin
GC
必芬松
Pyridaphenthion
GC
益避寧
Empenthrin
GC
百利普芬
Pyriproxyfen
GC
賜百寧
Esbiothrin
GC
列滅寧
Resmethrin
GC
依芬寧
Etofenprox
GC
右亞列寧
S-Bioallethrin
GC
撲滅松
Fenitrothion
GC
亞培松
Temephos
HPLC
芬殺松
Fenthion
GC
治滅寧
Tetramethrin
GC
芬化利
Fenvalerate
GC
特多寧
Tralomethrin
HPLC
芬普尼
Fipronil
GC
拜富寧
Transfluthrin
GC
伏滅鼠
Flocoumafen
HPLC
維生素D3
VitaminD3
HPLC
戊二醛
Glutaraldehyde**
HPLC
殺鼠靈
Warfarin
HPLC
愛美松
Hydramethylnon
GC
HPLC
四級銨鹽類***
Quaternaryammoniumsalts
GC
益達胺
Imidacloprid
HPLC
依普寧
Imiprothrin
GC
*GC：
氣相層析儀。
HPLC：
高效能液相層析儀。
** 戊二醛檢測方法參考「醛酮類化合物檢測方法－高效能液相層析法（NIEAR502）。
*** 四級銨鹽類：
為多組成混合物，定量時，以波峰面積總和定量。
三、干擾
（一）處理分析數據時，必須對方法空白樣品及樣品分析所得之原始數據仔細評估，確認樣品在前處理過程中，並未遭到污染，若發現可能有污染的情況，必須採取修正措施以解決污染的問題。
（二）當低濃度樣品緊接在高濃度樣品之後分析時，可能會有跨次污染的現象發生，因此在高濃度樣品分析完成後，注射針必須以溶劑清洗乾淨，並以此注射針注入分析空白溶劑，確認並無殘留污染的情況。
（三）對以氣相層析儀－火燄離子偵測器或高效能液相層析儀－紫外光偵測器分析法無法完全分離之化合物，必要時以層析質譜儀再鑑別之。
四、設備
（一）氣相層析儀
必須配備完整的管端注射器和相關配件，包括火燄離子偵測器（FID）、管柱組件、氣體和注射針等。
並有數據處理系統以量測尖峰面積或高度，參考「層析檢測方法總則（NIEAM150）」。
其管柱可使用30m（長）×0.53mm（內徑），膜厚度為0.88μm，內覆100%二甲基矽氧烷（100%Dimethylpolysiloxane）之熔矽毛細管柱（HP-1或同級品）；或者是30m（長）×0.53mm（內徑），膜厚為1μm，內覆化學鍵結之5%苯基－甲基聚矽氧烷之熔矽毛細管柱（DB－5或同級品）。
（二）高效能液相層析儀
必須配備紫外光偵測器及具量測尖峰面積、高度與滯留時間功能之資料處理系統，參考「層析檢測方法總則（NIEAM150）」。
１、液相層析管柱：
依據待測物特性，選擇適當之管柱
（１）MerckLichrospher100RP-18，5μm（粒徑）250mm（長）×4mm（內徑）或同級品。
（２）ABISpheri-5，Amino，5μm（粒徑）220mm（長）×4.6mm（內徑）或同級品。
（３）LichrosorbCN，5μm（粒徑）250mm（長）×4mm（內徑）或同級品。
（４）LichrosorbSi，7μm（粒徑）250mm（長）×4mm（內徑）或同級品。
２、梯度泵送系統：
移動相及流速參考如下。
環境用藥液相層析法參考條件：
中文名稱
英文名稱
層析
管柱*
移動相
流速
（mL/min）
偵測波長
（nm）
亞滅松
Azamethiphos
3
甲醇：
水
（85:
15,v/v）
1.0
254
免敵克
Bendiocarb
1
甲醇：
乙腈：
水
（22.5:
22.5:
55,v/v）
2.0
254
第滅寧
Deltamethrin
1
甲醇：
水
（85:
15,v/v）
1.0
254
雙滅鼠
Difenacoum
1
甲醇：
水：
TBS緩衝液
（70:
28:
2,v/v）
1.0
254
得伐鼠
Diphacinone
1
甲醇：
水：
TBS緩衝液
（60:
20:
20,v/v）
1.0
285
愛美松
Hydramethylnon
3
正己烷：
異丙醇
（0.01%NH4OH）
（50:
50,v/v）
1.0
254
因得克
Indoxacarb
1
乙腈：
水（先以磷酸調整pH值為2.5）
（80:
20,v/v）
1.0
275
益達胺
Imidacloprid
1
乙腈：
0.05%檸檬酸
（30:
70,v/v）
1.0
270
納乃得
Methomyl
1
甲醇：
水
（55:
45,v/v）
1.3
228
美賜平
Methoprene
1
甲醇：
水
（85:
15,v/v）
1.0
254
安丹
Propoxur
1
乙腈：
水
（60:
40,v/v）
1.5
280
特多寧
Tralomethrin
4
正己烷：
乙酸乙酯
（95:
5,v/v）
1.5
278
亞培松
Temephos
4
正己烷：
乙酸乙酯
（95:
5,v/v）
1.6
254
可滅鼠
Brodifacoum
1
甲醇：
0.2%冰醋酸
（90:
10,v/v）
1.0～1.5
254
撲滅鼠
Bromadiolone
1
甲醇：
1%冰醋酸
（80:
20,v/v）
1.0～1.5
254
立滅鼠
Difethialone
1
甲醇：
0.002M磷酸
（90:
10,v/v）
2.0
254
伏滅鼠
Flocoumafen
1
甲醇：
0.2%冰醋酸
（80:
20,v/v）
1.0～2.0
254
戊二醛
Glutaraldehyde
1
乙腈：
水
（55：
45,v/v）
1.0
365
維生素D3
VitaminD3
2
正己烷：
乙醇
（99:
1,v/v）
1.8
254
殺鼠靈
Warfarin
1
甲醇：
0.0025M磷酸
（70:
30,v/v）
1.0
254
*參見（四）設備中所列液相層析管柱編號
３、過濾除氣（degas）裝置：
溶劑於使用前須先除氣，並經0.45μm過濾器去除其中的粒狀物，以避免高壓泵的活塞被磨損。
（三）天平：
可精秤至0.1mg。
（四）量瓶：
適當體積，硼矽玻璃材質，附磨砂瓶塞。
（五）微量注射器（10.0μL）或自動注射器。
（六）冷藏箱（或櫃）。
（七）氮氣：
純度99.999%以上。
使用時須以脫水及脫氧裝置淨化之。
（八）空氣及氫氣：
使用時須以脫水裝置淨化之。
五、試劑
（一）試劑水：
本方法需使用不含有機物之試劑水，其製法請參照「事業廢棄物檢測方法總則（NIEAR101）」相關規定。
（二）所有檢測時使用的試劑化合物或溶劑均必須是試藥級，除非另有說明。
若需使用其他等級試劑，在使用前必須確認該試劑的純度足夠高，使檢測結果的準確度不致降低。
（三）待測物儲備標準溶液：
依檢測需要秤量約為0.0100g之已
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