分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球.docx

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分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

第１０卷第２期

２０１１年３月杭州师范大学学报（自然科学版）（）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨａｎｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ　　　　　　ｇｙＶｏｌ．１０Ｎｏ．２Ｍａｒ．２０１１：

／ＤＯＩ１０．３９６９２３２Ｘ．２０１１．０２．０１１．ｉｓｓｎ．１６７４－ｊ

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

２，温汉华１，梁媛媛１＊，黄志坚１，谢　恬１

（）杭州师范大学生物医药与健康研究中心，浙江杭州３杭州师范大学材料与化学化工学院，浙江杭州３１．１００１２；２．１００３６

）、摘　要：

在Ｆ以苯乙烯（甲基丙烯酸缩水甘油酯（为聚合单体，使用分散聚ｅＳｔＧＭＡ）３Ｏ４磁流体的存在下，

／，合法制备了含有环氧基团的磁性高分子微球Ｐ（使用红外光谱（和扫描ＳｔＦｅＩＲ）Ｘ光散射仪（ＸＲＤ）－ＧＭＡ）３Ｏ４，

／电镜（表征了Ｐ（利用磁学性质测量系统测定了其磁学性质．探讨了ＳＥＭ）ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的结构和颗粒形貌，

／单体、磁流体、引发剂以及稳定剂用量对Ｐ（结果表明，所制备的Ｐ（ＳｔＦｅＳｔ－ＧＭＡ）－３Ｏ４粒径和形貌的影响．

／／粒径均匀且１～５μ其饱和磁化强度可达ＧＭＡ）Ｆｅｍ可控，Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４外形规整，３Ｏ４具有超顺磁性，

／；／、随着单体中ＧＭＡ含量增加，并随着Ｓ磁流体和引发剂含量增１６．４ｅｍｕＰ（ＳｔＦｅｔ－ＧＭＡ）ｇ３Ｏ４的分散性变差，

／／加，随着稳定剂用量的增加，Ｐ（ＳｔＦｅＰ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径变大，３Ｏ４的粒径减小．

关键词：

环氧基团；磁性高分子微球；分散聚合；超顺磁性

中图分类号：

ＴＢ３４　　　　　文献标志码：

Ａ

）文章编号：

１６７４２３２Ｘ（２０１１０２０１４１０５－－－

磁性高分子微球是将无机磁性纳米粒子与高分子材料结合形成的复合微球，具有磁响应性，即在磁场

—Ｃ—ＮＨ２、—ＯＨ、—ＣＨＯ等，作用下，可发生定向的富集；且表面含有可反应的功能基团，如：

因ＯＯＨ、

此在细胞分离和亲和提纯、固定化酶、靶向药物、分析检测、免疫测定、核磁共振成像的造影等生物医学和

］１５－生物工程领域有着广泛的应用前景［．

单体聚合法是目前研究得最多、并且被广泛采用的磁性高分子微球制备方法，按照聚合方式主要分为

］］６７８］９１０－－、，悬浮聚合法［和分散聚合法［乳液聚合法制备的磁性高分子微球粒径小（乳液聚合法［．１μｍ）＜０．

步骤复杂且产物中留有乳化剂等杂质难以完全除净，在生物医药领域的应用受到限制；悬浮聚合适宜制备粒径较大的磁性高分子微球，但粒径分布较宽，且磁性粒子在高分子微球中分布不均匀，易制得不含磁性粒子的空白高分子微球；分散聚合方法可以用于制备粒径在０．１～１０μｍ范围粒径分布均匀的磁性微球，

［１１］其粒径大小可通过单体配比、稳定剂含量等多个因素进行调控．

在此采用分散聚合法，在磁流体存在下，以苯乙烯，甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体，偶氮二异丁腈为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，乙醇为溶剂进行聚合，制备了含有环氧基团的苯乙烯－甲基丙烯酸缩水甘

／、、油酯二元共聚物磁性高分子微球Ｐ（采用扫描电镜（红外光谱（ＳｔＦｅＳＥＭ）ＦＴＩＲ）Ｘ光散射－ＧＭＡ）３Ｏ４．

收稿日期：

２０１０１１０４－－

）基金项目：

杭州师范大学科研启动基金项目（ＹＳ０５２０３１１７．

，作者简介：

温汉华（男，江西吉安人，有机化学专业硕士研究生，主要从事生物医用高分子材料合成与应用研究．１９７１—）

＊，：

通信作者：

梁媛媛（女，四川德阳人，助理研究员，博士，主要从事生物医药高分子材料合成与应用研究．１９８０—）Ｅ－ｍａｉｌｌｉａｎｇｙｙ＠ｈｚｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ

１４２杭州师范大学学报（自然科学版）２０１１年　

、仪（磁学性质测量系统等对其形貌、结构、磁性能等进行表征．并探讨各种反应因素包括单体、磁流ＸＲＤ）

／体、引发剂以及稳定剂用量等对Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径的影响．

１　实验部分

１．１　主要试剂

）（，苯乙烯（上海凌峰化学试剂有限公司，化学纯，减压蒸馏除去阻聚剂后使用）甲基丙烯酸缩水甘Ｓｔ

（，（油酯（上海晶纯试剂有限公司，减压蒸馏除去阻聚剂后使用）偶氮二异丁腈（国药集团化ＧＭＡ）ＡＩＢＮ）

，）（，用乙醇重结晶后使用）聚乙烯吡咯烷酮（上海晶纯试剂有限公司）油酸钠（国药学试剂有限公司，Ｋ３０－

，，乙醇、氯化铁、氯化亚铁（天津大茂化学试剂厂）氨水（杭州瓶窑和顺化工试剂集团化学试剂有限公司）

厂）．

１．２　Ｆｅ３Ｏ４磁流体的制备

氮气保护下，在５将０．用００ｍＬ三颈瓶中，０２ｍｏｌ氯化铁和０．１５ｍｏｌ氯化亚铁溶于２００ｍＬ纯水中．质量分数２反应结束后，经磁分离和纯水洗５％的氨水将溶液的ｐ０，６０℃下反应３０ｍｉｎ．Ｈ值调节至９～１

，然后分散到４加入０．最后用盐酸调节ｐ涤至中性，００ｍＬ纯水中，２５ｇ油酸钠，９０℃下机械搅拌３０ｍｉｎＨ

至６左右，形成Ｆｅ３Ｏ４磁流体．

／１．３　Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４磁性高分子微球的制备

，在５超声１０ｍＬ上述制备的磁流体加入９０ｍＬ无水乙醇，０．４ｇＫ３００ｍｉｎ混合均匀后转移到２５０ｍＬ－　

、三颈瓶中，依次加入４ｍ机械搅拌，通入氮气４反应ＬＳｔ１ｍＬＧＭＡ、０．０９ｇＡＩＢＮ、５ｍｉｎ后升温到７５℃，　　　

将反应的混合液进行磁分离后分别用乙醇和二次水各洗涤３次，真空干燥，得到棕色的粉末，即２４ｈ．

／Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４磁性高分子微球．

１．４　测试与表征

／采用Ｎ美国）对Ｐ（采用Ｓｅｘｕｓ６７０傅立叶变换红外光谱（ＳｔＦｅｉｒｉｏｎ１００　－ＧＭＡ）－３Ｏ４结构进行表征；

（荷兰）场发射扫描电子显微镜观察微球的形貌，以１用００个微球作为测量对象计算微球的平均粒径；／／日本）观察Ｐ（用带有超导量子干涉仪ＤＭＡＸ２２００ＶＰＣＸ光散射仪（ＳｔＦｅ　　－ＧＭＡ）３Ｏ４的晶体形态；

（／的Ｘ美国）测定了Ｐ（ＳＱＵＩＤ）Ｉ７磁性测量系统（ＳｔＦｅ００Ｋ下的磁滞曲线．－－ＧＭＡ）３Ｏ４在３

２　结果与讨论

／２．１　Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４

的红外分析

／图１是Ｐ（ＳｔＦｅ１２５３、－ＧＭＡ）　３Ｏ４的红外光谱图，

９１２和８６１ｃｍ－１处的吸收峰是环氧基团的特征吸收峰，

１４９４，７５８，６９９ｃｍ－１是苯乙烯的特征吸收，１７１８ｃｍ－１　　

是羰基的特征吸收峰，这说明ＧＭＡ已和Ｓｔ发生了共

—Ｏ键的特征吸收峰，在５聚．７１ｃｍ－１处的吸收峰为Ｆｅ

说明高分子微球中含有Ｆｅ３Ｏ４．

／２．２　Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的形貌分析

图２为磁性复合微球的Ｓ磁性复合微球外ＥＭ图，

形态规则，粒径均匀，平均粒径为２．观呈球形，１９μｍ．

／２．３　Ｐ（ＳｔＦｅＲＤ分析－ＧＭＡ）３Ｏ４的Ｘ／图１　Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的红外光谱图／Ｆｉ．１　ＴｈｅＦＴＩＲｓｅｃｔｒｕｍｏｆＰ（ＳｔＦｅ　　　　－ＧＭＡ）３Ｏ４ｇｐ

／图３是Ｐ（可以明显观察到Ｆ分别对应其晶胞的ＳｔＦｅＲＤ图，ｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的Ｘ３Ｏ４的特征衍射峰，

［２］，／说明Ｐ（２２０、３１１、４００、５１１、４４０面１ＳｔＦｅｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４中含有Ｆ３Ｏ４晶相．

　第２期温汉华，等：

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球１４３

／２．４　Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的磁响应性

／图４是Ｐ（从图４中可以看出，外磁场从－１ＳｔＦｅ００Ｋ时的磁滞回线．０ＫＯｅ到－ＧＭＡ）３Ｏ４在温度为３

／／说明合成所得的Ｐ（１０ＫＯｅ的循环扫描中，Ｐ（ＳｔＦｅＳｔ－ＧＭＡ）－ＧＭＡ）３Ｏ４磁滞回线均重合为一条曲线，

［１３］，／／其饱和磁化强度为１图５给出了Ｐ（Ｆｅ６．４ｅｍｕＳｔＦｅ．－ＧＭＡ）ｇ３Ｏ４呈现超顺磁性３Ｏ４在磁场作用下

的照片．当无外加磁场时，分散液为黑褐色的均一分散体系，当在分散液旁外加一永磁体（时，６０００Ｇ）　

／约１ｍ撤去磁场后并剧烈振动溶液，Ｐ（ＳｔＦｅｉｎ溶液变得澄清，－ＧＭＡ）３Ｏ４在磁铁附近快速富集，

／／说明Ｐ（Ｐ（ＳｔＦｅＳｔＦｅ－ＧＭＡ）－ＧＭＡ）３Ｏ４又重新分散在溶液介质中，３Ｏ４具有较好的磁响应性

．

／２．５　影响Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４性能的因素分析

２．５．１　单体用量

／图６为其他各物质的量不变，只改变ＧＭＡ的量时，得到的Ｐ（从图６可ＳｔＦｅＥＭ图．－ＧＭＡ）３Ｏ４的Ｓ

看出，磁性复合微球形状不规整，且粘结在一起，随着ＧＭＡ比例的减ＧＭＡ和Ｓｔ投料体积比为１∶１时，

小，微球的形状越来越呈现圆形、规整、且分散性越好，当ＧＭＡ与Ｓ可得到分散性ｔ的体积比为１∶４时，

好、形状规整的磁性复合微球．原因可能是Ｐ形成的磁性微球的强度不够，易ＧＭＡ的分子链段刚性不强，

粘结在一起；而聚苯乙烯分子链的刚性较强，当增加苯乙烯的量时，刚性的苯乙烯分子链段的增多使得整

１４］个磁性微球的刚性增强，这样就不容易粘连在一起，从而形成规整球形的磁性高分子微球［．

／图７为Ｓ由图７可见，在保持其他试剂用量不变ｔ单体用量与Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径的关系曲线．

１４４杭州师范大学学报（自然科学版）２０１１年　

／的情况下，随着单体Ｓ所得Ｐ（并且对平均粒径的影响比较ｔ浓度的增大，ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的粒径也增大，

显著，这是因为当体系中Ｓ体系的粘度增大，从而磁性高分子微球析出的临界粒径增大，并ｔ用量增加时，

［１５］

／且析出的每个核有足够的单体供其长大，因此Ｐ（ＳｔＦｅ．－ＧＭＡ）３Ｏ４的粒径变大

２．５．２　磁流体的用量

／／图８是磁流体的用量和Ｐ（由图８可见，ＳｔＦｅＰ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）－ＧＭＡ）３Ｏ４平均粒径的关系曲线．３Ｏ４

的粒径随着磁流体的用量增加而增大．这可能是由于随着磁流体用量的增加，聚合体系中将形成大量的聚合物乳胶粒子，在稳定剂用量一定时，粒子之间的聚集趋势增加，最终导致获得的磁性高分子微球的粒径

１６］变大［．

２．５．３　引发剂的用量

／图９是Ｐ（从图９可看出，增加引发剂ＡＳｔＦｅＩＢＮ的用－ＧＭＡ）３Ｏ４的粒径和引发剂用量的关系曲线．

／量会导致Ｐ（这是由于增加Ａ体系中的活性链就会随之增加，因ＳｔＦｅＩＢＮ的用量，－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径增大．

此几个核碰撞在一起会形成较大核的几率增大，最终导致粒径变大．但引发剂的含量不能太大，否则反应后的混合物中会出现大量的凝聚物

．

　第２期

２．５．４　

稳定剂的用量温汉华，等：

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球１４５

／图１０是稳定剂Ｋ３０的用量和Ｐ（ＳｔＦｅ－－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径的关

／系曲线，从图１随着Ｋ０可看出，３０量增加，Ｐ（ＳｔＦｅ－－ＧＭＡ）３Ｏ４粒

径减小．这可能是因为随着Ｋ每核分得的稳定剂增３０用量的增加，－

多，几个核聚集在一起形成了较大核的几率下降，因此最终

（／但是如果稳定剂的含量太高，也会造成ＰＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４粒径变小．

（／体系的粘度增大，最终使得ＰＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４的粒径反而增大．

３　结　论

）共沉淀法制备的Ｆ１ｅ３Ｏ４无机纳米粒子和油溶性单体的亲合力

差，该实验采用油酸对其表面进行改性，通过分散聚合得到了含有环图１／０　稳定剂用量和Ｐ（ＳｔＦｅ－ＧＭＡ）３Ｏ４

（／当ＧＭＡ和Ｓ氧基的磁性微球ＰＳｔＦｅｔ的投料体积比为粒径的关系－ＧＭＡ）３Ｏ４．

（／粒径均匀的ＰＦｉ．１０　Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｔａｂｉｌｉｚｅｒｏｎｔｈｅａｖｅｒａｅ１∶４时可得到外形规整的、ＳｔＦｅ　　　　　ｇｇ－ＧＭＡ）３Ｏ４．

／ｓｉｚｅｏｆＰ（ＳｔＦｅ）单体、／　　－ＧＭＡ）３Ｏ４磁流体、引发剂、稳定剂的用量对Ｐ（ＳｔＦｅ２－ＧＭＡ）３Ｏ４

／的平均粒径都会产生影响，通过改变这些物质的用量可控制Ｐ（ＳｔＦｅｍ范围－ＧＭＡ）～５μ３Ｏ４的粒径在１

之内．

）通过该方法制备的Ｐ（／／其饱和磁化强度可达１３ＳｔＦｅ６．４ｅｍｕ．－ＧＭＡ）ｇ３Ｏ４具有超顺磁性，

参考文献：

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［］Ｈ，）Ｍ１０ｏｒáｋＤ，ＢｏｈáｃｅｋＪＳｕｂｒｔＭ．ＭａｎｅｔｉｃＰｏｌ２ｈｄｒｏｘｅｔｈｌｍｅｔｈａｃｒｌａｔｅｃｏｅｔｈｌｅｎｅｄｉｍｅｔｈａｃｒｌａｔｅｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｂＤｉｓｅｒｓｉｏｎ　　　　－－　　ｇｙ（ｙｙｙｙｙｙｐｙｐ　

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（下转第１７３页）

　第２期陶利民，等：

基于多元联系数集对分析模型的高校实验教学质量评价１７３

ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔＥｘｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｅａｃｈｉｎｕａｌｉｔＢａｓｅｄｏｎ　　　　Ｑｙｙｐｇ　　　

ＳｅｔＰａｉｒＡｎａｌｓｉｓＭｏｄｅｌｗｉｔｈＭｕｌｔｉＥｌｅｍｅｎｔＣｏｎｎｅｃｔｉｏｎＮｕｍｂｅｒ　　　　　－　　ｙ

１２３，ＴＡＯＬｉｉｎＸＵＺｈｅｎｚｈｅｎ　－ｍ　－，

（，Ｈ，Ｈ；１．ＨａｎｚｈｏｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｅｒｖｉｃｅＥｎｉｎｅｅｒｉｎａｎｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１００１２，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　ｇｇｇｇｙｇ

，，Ｈ；２．ＣｏｌｌｅｅｏｆＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＥｎｉｎｅｅｒｉｎＺｈｅｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏａｎｚｈｏｕ３１００２３，Ｃｈｉｎａ　　　　　ｇｇｇｊｇｙｇｙｇ　　

，Ｈ）３．ＡｃａｄｅｍｏｆＡｒｔＤｅｓｉｎ，ＺｈｅｉａｎＡ　＆ＦＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１１３００，Ｃｈｉｎａ　　　　ｙｇｊｇｙｇ　　

：

Ａ，ａｅｒＡｂｓｔｒａｃｔｃｃｏｒｄｉｎｔｏｔｈｅｆｅａｔｕｒｅｓｏｆｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｔｅａｃｈｉｎｔｈｉｓａｎａｌｚｅｄａｎｄａｓｃｅｒｔａｉｎｅｄｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｉｎｄｅｘ　　　　　　　　　　　　ｐｐｇｐｇｙ　

，ｏｆｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｔｅａｃｈｉｎｕａｌｉｔｓｅｔｕａｎｅｗｃｏｍｒｅｈｅｎｓｉｖｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｂａｓｅｄｏｎｓｅｔａｉｒａｎａｌｓｉｓｍｏｄｅｌｗｉｔｈｓｓｔｅｍ　　　　　　　　　　　　　　　ｐｇｑｙｐｐｐｙｙ　　

，ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎｎｕｍｂｅｒａｎｄｒｅｓｅａｒｃｈｅｄｏｎｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｗｈｉｃｈａｒｅｒｅａｓｏｎａｂｌｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｂｅｘａｍｌｅｓ－　　　　　　　　　　　　　　ｙｐ　

ｒｏｖｉｄｅｄａｎｅｗ　ｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｉｄｅａｓｆｏｒｃｏｍｒｅｈｅｎｓｉｖｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｕｎｉｖｅｒｓｉｔｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｔｅａｃｈｉｎｕａｌｉｔ．　　　　　　　　　　ｐｐｙｐｇｑｙ　　

：

ｍ；；；Ｋｅｗｏｒｄｓｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎｎｕｍｂｅｒｓｅｔａｉｒａｎａｌｓｉｓｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌｔｅａｃｈｉｎｅｖａｌｕａｔｉｏｎｍｏｄｅｌ－　　　　　　ｐｙｐｇｙ　

檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿（上接第１４５页）

ＰｒｅａｒａｔｉｏｎｏｆＭａｎｅｔｉｃＰｏｌｍｅｒＭｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｗｉｔｈＥｏｘＧｒｏｕｓｂ　　　　　　　ｐｇｙｐｐｙｐｙ　

ＤｉｓｅｒｓｉｏｎＰｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｙｐ

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（，Ｈ，Ｈ；１．ＣｅｎｔｒｅｏｆＢｉｏｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＨｅａｌｔｈａｎｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１００１２，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　ｇｙｇ

，，Ｈ，Ｈ）２．ＣｏｌｌｅｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＣｈｅｍｉｓｔｒａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｅｅｒｉｎａｎｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１００３６，Ｃｈｉｎａ　　　　　　　ｇｙｇｇｇｙｇ　

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Ｕ），Ａｂｓｔｒａｃｔｓｉｎｓｔｒｅｎｅ（ＳｔａｎｄＧＭＡ）ａｓｍｏｎｏｍｅｒｓｔｈｅｅｘｅｒｉｍｅｎｔｓｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｈｅｍａｎｅｔｉｃｌｕｃｉｄｌｍｅｔｈａｃｒｌａｔｅ（　　　　　　ｇｙｐｙｇｇｙｙ　

／ｏｌｍｅｒｒｏｕｓｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｒｅｓｅｎｃｅｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓＰ（ＳｔＦｅｉｔｈｅｏｘｂｄｉｓｅｒｓｉｏｎｉｎｔｈｅｏｆａ　　－ＧＭＡ）　　　　　　　　ｐｙｇｐｐｙｐｐｐｙｙｐ３Ｏ４ｗ　　

，／，ＸａｒｔｉｃｌｅｍａｎｅｔｏｆｌｕｉｄｒｅｒｅｓｅｎｔｅｄｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｏｒｈｏｌｏｏｆＰ（ＳｔＦｅｉｎｆｒａｒｅｄｓｅｃｔｒｏｓｃｏＩＲ）　　　　　　－ＧＭＡ）　－ｐｇｐｐｇｙｙｐｐｙ（３Ｏ４ｂ　　

，ａｒｏｅｒｔｉｅｓｒａｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄｓｃａｎｎｉｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｅ（ＳＥＭ）ｎｄｍｅａｓｕｒｅｄｔｈｅｍａｎｅｔｉｃｗｉｔｈｍａｎｅｔｉｃ　　　　　　　　ｐｐｙｇｐｇｇ　　

，，ｓａｅｒｒｏｅｒｔｉｅｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｓｔｅｍ．Ｔｈｅａｎａｌｚｅｄｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｏｎｏｍｅｒｉｎｉｔｉａｔｏｒｔａｂｉｌｉｚｅｒａｎｄ　　　　　　　　　　　　ｐｐｐｐｙｙ

／／ｍａｎｅｔｏｆｌｕｉｄｏｎｔｈｅａｖｅｒａｅｓｉｚｅａｎｄｍｏｒｈｏｌｏｏｆＰ（ＳｔＦｅＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔＰ（ＳｔＦｅａｓ　　　　　　　－ＧＭＡ）　　　　－ＧＭＡ）ｇｇｐｇｙ３Ｏ４．３Ｏ４ｈ　

，，ｒａｉｎｏｓｓｅｓｓｅｓｒｅｕｌａｒｓｈａｅｔｈｅｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｗｈｉｃｈｉｓｅｖｅｎａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅ（１－５μｍ）ｉｔａｌｓｏｓｕｅｒａｒａｍａｎｅｔｉｃ　　　　　　　　　　　　ｇｐｇｐｐｐｇ

／ｒｏｅｒｔｉｔｓｓａｔｕｒａｔｉｏｎｍａｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｔｃａｎｒｅａｃｈ１６．４ｅｍｕ．ＡｌｏｎｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｅｏｆＧＭＡ，ｔｈｅｄｉｓｅｒｓｉｔｏｆＰ（Ｓｔ　　　　　　　　　　－ｐｐｙ，ｇｙｇｇｐｙ　　　

／，ｔ，ＧＭＡ）Ｆｅｅｃｏｍｅｓｏｏｒｈｅｒａｉｎｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｉｔｉｎｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｉｎｄｏｓａｅｏｆｍｏｎｏｍｅｒｉｎｉｔｉａｔｏｒａｎｄ　　　　　　　　　　　　ｐｇｇｇ３Ｏ４ｂ　

，ｍａｎｅｔｏｆｌｕｉｄａｎｄｄｅｃｒｅａｓｅｓａｓｔｈｅｄｏｓａｅｏｆｓｔａｂｉｌｉｚｅｒｉｎｃｒｅａｓｅｓ．　　　　　　　ｇｇ

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；ｍ；；Ｋｅｗｏｒｄｓｅｏｘｒｏｕｓａｎｅｔｉｃｏｌｍｅｒｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｄｉｓｅｒｓｅｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｓｕｅｒａｒａｍａｎｅｔｉｃ　　　ｐｙｇｐｇｐｙｐｐｐｙｐｐｇｙ