届江西省吉安市永丰中学高三上学期第二次综合能力化学试解析版.docx

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届江西省吉安市永丰中学高三上学期第二次综合能力化学试解析版

2016-2017学年江西省吉安市永丰中学高三（上）第二次综合能力化学试卷

一、选择题（本大题共7小题，每小题6分，共42分．在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的）

1．在体积相同的两个密闭容器中分别充入O2、O3气体，当这两个容器内温度和气体密度相等时，下列说法正确的是（　　）

A．两种气体的压强相等B．两种气体的氧原子数目相等

C．两种气体的分子数目相等D．O2比O3的质量小

2．只用一种试剂就可将AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种无色溶液区别分开，这种试剂是（　　）

A．BaCl2溶液B．FeCl2溶液C．FeCl3溶液D．AlCl3溶液

3．下列离子方程式正确的是（　　）

A．用铜为电极电解饱和食盐水：

2Cl﹣+2H2O

Cl2↑+H2↑+2OH﹣

B．浓硝酸溶液中加入过量铁粉并加热：

Fe+3NO3﹣+6H+

Fe3++3NO2↑+3H2O

C．0.01mol/LNH4Al（SO4）2溶液与0.02mol/LBa（OH）2溶液等体积混合：

NH4++Al3++2SO42﹣+2Ba2++4OH﹣═2BaSO4↓+Al（OH）3↓+NH3•H2O

D．向小苏打溶液中加少量Ba（OH）2溶液：

HCO3﹣+Ba2++OH﹣═BaCO3↓+H2O

4．A、B、C、D、E是五种短周期主族元素，它们的原子序数依次增大，其中A的最高正价与最低负价的代数和等于0，B、E是同一主族元素，C原子半径大于所在同周期中其它主族元素的原子半径，D元素的最外层电子数等于其电子层数，E元素的最外层电子是次外层电子数的0.75倍，则下列说法正确的是（　　）

A．B、C、D形成的简单离子，半径最小的是B

B．E形成最简单氢化物稳定性比B强

C．A、C、D形成的最高价氧化物的水化物两两间可相互反应

D．A、B形成的化合物与B、E形成的化合物化学键类型相同

5．已知一定条件下：

A2B5（g）⇌A2B3（g）+B2（g）；A2B3（g）⇌A2B（g）+B2（g）在容积为2L的密闭容器中，将4molA2B3加热至t℃达平衡后，A2B3浓度为0.5mol/L，A2B5浓度为0.7mol/L，则t℃时，B2平衡浓度是（　　）

A．0.1mol/LB．0.2mol/LC．0.9mol/LD．1.5mol/L

6．用铝土矿（主要成分为Al2O3，含Fe2O3杂质）为原料冶炼铝的工艺流程如下：

下列叙述正确的是（　　）

A．试剂X可以是盐酸

B．反应①过滤后所得沉淀为氢氧化铁

C．图中所示转化反应都不是氧化还原反应

D．操作②中发生的化学方程式为NaAlO2+2H2O+CO2=Al（OH）3↓+NaHCO3

7．如图是一种正在投入生产的大型蓄电系统的原理图．电池中的左右两侧为电极，中间为离子选择性膜，在电池放电和充电时该膜只允许钠离子通过．电池充、放电的化学反应方程式为：

2Na2S2+NaBr3

Na2S4+3NaBr．下列关于此电池说法正确的是（　　）

A．充电的过程中当0.1molNa+通过离子交换膜时，导线通过0.2mol电子

B．放电过程中钠离子从右到左通过离子交换膜

C．电池放电时，负极反应为：

3NaBr﹣2e﹣=NaBr3+2Na+

D．充电过程中钠离子从右到左通过离子交换膜

三、非选择题：

包括必考题和选考题两部分．第8题-第10题为必考题，每个试题考生都必须作答．第11题为选考题，考生根据要求作答．

（一）必考题（共53分）

8．硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等．实验室可通过如下反应制取：

2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．

（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是　　．如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有　　（填化学式）杂质生成．

（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．

①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液．写出配制时所发生反应的离子方程式：

②准确称取一定质量的Na2S2O3•5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加　　作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定．滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有　　．

③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量结果　　（填“偏高”“偏低”或“不变”）．

（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯．已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精．提纯步骤依次为：

①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；

②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；

③待　　时，停止加热，将烧瓶取下；

④　　；

⑤　　；

⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S？

9H2O晶体．

9．如图所示，把试管放入盛25℃时饱和石灰水的烧杯中，试管中开始放入几小块镁片，再用滴管滴入5mL盐酸于试管中．

试完成下列问题（提示：

氢氧化钙的溶解度随温度升高而降低）

（1）实验中观察到的现象是　　；

（2）产生上述现象的原因是　　．

（3）写出有关反应的离子方程式　　．

（4）由实验推知，MgCl2溶液和H2的总能量　　（填“大于”“小于”或“等于”）镁片的盐酸的总能量．

10．回收利用印刷电路板上的铜制备铜的化合物，实现资源的再利用．

（1）回收利用印刷电路板上的铜制备CuCl2．

实验室模拟回收过程如下：

已知部分物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：

物质

开始沉淀

沉淀完全

Fe（OH）2

7.6

9.6

Fe（OH）3

2.7

3.7

Cu（OH）2

4.4

8.0

请回答下列问题：

①步骤Ⅲ的操作名称是　　．

②下列试剂中，可以作为试剂a的是　　．

A．HNO3溶液B．Fe2（SO4）3溶液C．FeCl3溶液

③若不加试剂b，直接加入试剂c调节溶液pH，是否可行？

　　（填“是”或“否”），理由是　　．

（2）用H2O2和硫酸共同浸泡印刷电路板制备硫酸铜．

已知：

2H2O2（l）=2H2O（l）+O2（g）△H1=﹣196kJ/mol

H2O（l）=H2（g）+

O2（g）△H2=+286kJ/mol

Cu（s）+H2SO4（aq）=CuSO4（aq）+H2（g）△H3=+64kJ/mol

则Cu（s）+H2O2（l）+H2SO4（aq）=CuSO4（aq）+2H2O（l）△H=　　．

（3）将反应Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O设计成原电池，其正极电极反应式是　　．

（4）若用硝酸和硫酸共同浸泡印刷电路板制备硫酸铜，假设印刷电路板中其他成分不与酸反应，欲制取3mol纯净的硫酸铜，需要0.5mol/L的硝酸溶液的体积是　　L．

[化学--选修5：

有机化学基础]

11．已知①C7H10O4是六元环化合物，②一个碳原子上连两个羟基不稳定，要脱水生成

，有下列合成路线．

请回答下列问题

（1）反应1的反应类型　　反应2的反应类型　　

（2）C2H4O3分子中所含官能团的名称　　

（3）写出B的结构简式　　C的结构简式　　

（4）C2H2Cl4→A的化学方程式　　

（5）C5H12O2→C5H10O2的化学方程式　　

（6）C5H10O2的同分异构体中，属于酯类的同分异构体有　　种．

2016-2017学年江西省吉安市永丰中学高三（上）第二次综合能力化学试卷

参考答案与试题解析

一、选择题（本大题共7小题，每小题6分，共42分．在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的）

1．在体积相同的两个密闭容器中分别充入O2、O3气体，当这两个容器内温度和气体密度相等时，下列说法正确的是（　　）

A．两种气体的压强相等B．两种气体的氧原子数目相等

C．两种气体的分子数目相等D．O2比O3的质量小

【考点】阿伏加德罗定律及推论．

【分析】相同体积相同密度时，两容器气体的质量相等，且都由O元素组成，则O原子的质量、个数以及物质的量相等，结合PV=nRT对各选项进行判断．

【解答】解：

相同体积相同密度时，两容器气体的质量相等，且都由O元素组成，则O原子的质量、个数以及物质的量相等，

A．O原子个数相等时，气体的物质的量之比为n（O2）：

n（O3）=3：

2，由PV=nRT可知，两种气体的压强之比为3：

2，故A错误；

B．相同体积相同密度时，两容器气体的质量相等，且都由O元素组成，则O原子数目相等，故B正确；

C．O原子个数相等时，气体的物质的量之比为n（O2）：

n（O3）=3：

2，物质的量与分子数成正比，则两种气体的分子数目也是3：

2，故C错误；

D．同体积相同密度时，两容器气体的质量相等，故D错误；

故选B．

2．只用一种试剂就可将AgNO3、KSCN、稀H2SO4、NaOH四种无色溶液区别分开，这种试剂是（　　）

A．BaCl2溶液B．FeCl2溶液C．FeCl3溶液D．AlCl3溶液

【考点】物质的检验和鉴别的实验方案设计．

【分析】可根据离子的性质进行检验，检验阴离子可用氯离子，检验硫氰酸根离子可用铁离子，检验氢氧根离子可用铁离子，则可用氯化铁溶液检验．

【解答】解：

A．加入BaCl2溶液不能检验AgNO3和H2SO4，二者都生成沉淀，故A错误；

B．加入FeCl2溶液，不能检验KSCN和稀H2SO4，二者都无现象，故B错误；

C．加入FeCl3溶液，AgNO3溶液生成白色沉淀，KSCN溶液变为红色，稀H2SO4无现象，NaOH溶液生成红褐色沉淀，可鉴别，故C正确；

D．加入AlCl3溶液，不能检验，检验KSCN和稀H2SO4，二者都无现象，故D错误．

故选C．

3．下列离子方程式正确的是（　　）

A．用铜为电极电解饱和食盐水：

2Cl﹣+2H2O

Cl2↑+H2↑+2OH﹣

B．浓硝酸溶液中加入过量铁粉并加热：

Fe+3NO3﹣+6H+

Fe3++3NO2↑+3H2O

C．0.01mol/LNH4Al（SO4）2溶液与0.02mol/LBa（OH）2溶液等体积混合：

NH4++Al3++2SO42﹣+2Ba2++4OH﹣═2BaSO4↓+Al（OH）3↓+NH3•H2O

D．向小苏打溶液中加少量Ba（OH）2溶液：

HCO3﹣+Ba2++OH﹣═BaCO3↓+H2O

【考点】离子方程式的书写．

【分析】A．电极为铜，则阳极铜放电生成铜离子，阴极氢离子得到电子生成氢气；

B．铁粉过量，反应生成亚铁离子；

C．硫酸铝铵与氢氧化钡的物质的量之比为1：

2，反应生成硫酸钡、氢氧化铝沉淀和一水合氨；

D．氢氧化钡少量，反应生成碳酸钡沉淀、碳酸钠和水．

【解答】解：

A．用铜电极电解饱和食盐水，阳极铜放电，正确的离子方程式为：

Cu+2H2O

Cu（OH）2+H2↑，故A错误；

B．浓硝酸溶液中加入过量铁粉并加热，反应生成硝酸亚铁、二氧化氮气体和水，正确的离子方程式为：

Fe+2NO3﹣+4H+

Fe2++2NO2↑+2H2O，故B错误；

C．溶液中NH4Al（SO4）2与Ba（OH）2以物质的量之比1：

2，反应生成氢氧化铝、硫酸钡沉淀和一水合氨，正确的离子方程式为：

2Ba2++NH4++Al3++2SO42﹣+4OH﹣═Al（OH）3↓+2BaSO4↓+NH3•H2O，故C正确；

D．小苏打溶液中加少量Ba（OH）2溶液，反应生成碳酸钡沉淀和碳酸钠，正确的离子方程式为：

HCO3﹣+Ba2++2OH﹣═CO32﹣+BaCO3↓+2H2O，故D错误；

故选C．

4．A、B、C、D、E是五种短周期主族元素，它们的原子序数依次增大，其中A的最高正价与最低负价的代数和等于0，B、E是同一主族元素，C原子半径大于所在同周期中其它主族元素的原子半径，D元素的最外层电子数等于其电子层数，E元素的最外层电子是次外层电子数的0.75倍，则下列说法正确的是（　　）

A．B、C、D形成的简单离子，半径最小的是B

B．E形成最简单氢化物稳定性比B强

C．A、C、D形成的最高价氧化物的水化物两两间可相互反应

D．A、B形成的化合物与B、E形成的化合物化学键类型相同

【考点】原子结构与元素周期律的关系．

【分析】A、B、C、D、E是五种短周期主族元素，它们的原子序数依次增大，B、E是同一主族元素，则B处于第二周期、E处于第三周期，E元素的最外层电子是次外层电子数的0.75倍，最外层电子数为8×0.75=6，故E为S元素，则B为O元素；C原子半径大于所在同周期中其它主族元素的原子半径，则C为Na；D元素的最外层电子数等于其电子层数，则D为Al；其中A的最高正价与最低负价的代数和等于0，则A为C元素（一般不考虑H元素），据此解答．

【解答】解：

A、B、C、D、E是五种短周期主族元素，它们的原子序数依次增大，B、E是同一主族元素，则B处于第二周期、E处于第三周期，E元素的最外层电子是次外层电子数的0.75倍，最外层电子数为8×0.75=6，故E为S元素，则B为O元素；C原子半径大于所在同周期中其它主族元素的原子半径，则C为Na；D元素的最外层电子数等于其电子层数，则D为Al；其中A的最高正价与最低负价的代数和等于0，则A为C元素（一般不考虑H元素）．

A．B、C、D形成的简单离子分别为O2﹣、Na+、Al3+，离子电子层结构相同，核电荷数越大离子半径越小，故O2﹣离子半径最大，Al3+离子半径最小，故A错误；

B．非金属性B（O）＞E（S），故E形成最简单氢化物稳定性比B弱，故B错误；

C．A、C、D形成的最高价氧化物的水化物分别为碳酸、氢氧化钠、氢氧化铝，碳酸与氢氧化铝不能反应，故C错误；

D．A、B形成的化合物有CO、CO2，B、E形成的化合物SO2，SO3，均只含有共价键，故D正确，

故选D．

5．已知一定条件下：

A2B5（g）⇌A2B3（g）+B2（g）；A2B3（g）⇌A2B（g）+B2（g）在容积为2L的密闭容器中，将4molA2B3加热至t℃达平衡后，A2B3浓度为0.5mol/L，A2B5浓度为0.7mol/L，则t℃时，B2平衡浓度是（　　）

A．0.1mol/LB．0.2mol/LC．0.9mol/LD．1.5mol/L

【考点】化学平衡的计算．

【分析】应用原子守恒法，初始时存在的物质是A2B3，A的物质的量是4mol×2=8mol，B的物质的量是4mol×3=12mol；

反应平衡后，存在的物质是A2B5，A2B3，A2B和B2，

A2B5（g）⇌A2B3（g）+B2（g），

A2B3（g）⇌A2B（g）+B2（g），

令B2（g）平衡浓度为xmol/L，A2B（g）平衡浓度为ymol/L，根据它们的浓度和容器容积可以分别算出它们中含A和B元素的物质的量，分别计算出A、B的物质的量，列方程组解答．

【解答】解：

初始时存在的物质是A2B3，A的物质的量是4mol×2=8mol，B的物质的量是4mol×3=12mol；

反应平衡后，存在的物质是A2B5，A2B3，A2B和B2，

A2B5（g）⇌A2B3（g）+B2（g），

A2B3（g）⇌A2B（g）+B2（g），

根据它们的浓度和容器容积可以分别算出它们中含A和B元素的物质的量，

假设B2浓度为xmol/L，第二个反应的A2B的浓度为ymol/L，如下所示：

物质：

A2B5A2B3A2BB2

浓度：

0.7mol/L0.5mol/Lymol/Lxmol/L

物质的量：

1.4mol1mol2ymol2xmol

A物质的量：

2.8mol2mol4ymol0mol

B物质的量：

7mol3mol2ymol4xmol

根据A原子物质的量反应前后相等（即A原子总数不变，原子守恒），得

2.8+2+4y+0=8mol

根据B原子物质的量反应前后相等（即B原子总数不变，原子守恒），得

7+3+2y+4x=12mol

解方程组得：

x=0.1mol/L，y=0.8mol/L

故选A．

6．用铝土矿（主要成分为Al2O3，含Fe2O3杂质）为原料冶炼铝的工艺流程如下：

下列叙述正确的是（　　）

A．试剂X可以是盐酸

B．反应①过滤后所得沉淀为氢氧化铁

C．图中所示转化反应都不是氧化还原反应

D．操作②中发生的化学方程式为NaAlO2+2H2O+CO2=Al（OH）3↓+NaHCO3

【考点】物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；物质分离、提纯的实验方案设计．

【分析】由工艺流程图可知，试剂X是氢氧化钠溶液，Al2O3溶于氢氧化钠溶液得到NaAlO2溶液，Fe2O3与氢氧化钠溶液不反应，所以反应①过滤后所得溶液为NaAlO2溶液，沉淀C为Fe2O3；Y为CO2，向NaAlO2溶液中通入过量CO2的化学方程式为NaAlO2+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+NaHCO3，电解熔融Al2O3属于氧化还原反应，以此解答该题．

【解答】解：

A．分离氧化铝和氧化铁，只能用氢氧化钠溶液，不可能用盐酸，因氧化铝与氢氧化钠反应，氧化铁不反应，但二者都可与盐酸反应，故A错误；

B．氧化铁与NaOH不反应，则反应①过滤后所得沉淀为氧化铁，故B错误；

C．只有电解熔融Al2O3属于氧化还原反应，故错误；

D．操作②中向NaAlO2溶液中通入过量CO2的化学方程式为NaAlO2+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+NaHCO3，故D正确．

故选D．

7．如图是一种正在投入生产的大型蓄电系统的原理图．电池中的左右两侧为电极，中间为离子选择性膜，在电池放电和充电时该膜只允许钠离子通过．电池充、放电的化学反应方程式为：

2Na2S2+NaBr3

Na2S4+3NaBr．下列关于此电池说法正确的是（　　）

A．充电的过程中当0.1molNa+通过离子交换膜时，导线通过0.2mol电子

B．放电过程中钠离子从右到左通过离子交换膜

C．电池放电时，负极反应为：

3NaBr﹣2e﹣=NaBr3+2Na+

D．充电过程中钠离子从右到左通过离子交换膜

【考点】原电池和电解池的工作原理．

【分析】电池充、放电的化学反应方程式为：

2Na2S2+NaBr3

Na2S4+3NaBr，放电时为原电池反应：

负极反应为2Na2S2﹣2e﹣=2Na++Na2S4，正极反应为NaBr3+2Na++2e﹣=3NaBr；

充电时为电解池反应：

阳极电极反应为：

3NaBr﹣2e﹣=NaBr3+2Na+，阴极电极反应为：

2Na++Na2S4+2e﹣=2Na2S2，结合原电池原理和电解原理分析判断．

【解答】解：

A、有0.1molNa+通过离子交换膜，说明有0.1mol电子转移，导线通过0.1mol电子，故A错误；

B、放电过程为原电池，阳离子向正极移动，由图可知，左侧电极为正极，放电过程中钠离子从右到左通过离子交换膜，故B正确；

C、电池放电时，正极反应为得到电子发生的还原反应，正极反应为：

NaBr3+2Na++2e﹣=3NaBr，负极反应氧化反应，负极电极反应式为2Na2S2﹣2e﹣=2Na++Na2S4，故C错误；

D、充电过程为电解池，阳离子向阴极移动，由图可知，右侧电极为阴极，充电过程中钠离子从左到右通过离子交换膜，故D错误；

故选B．

三、非选择题：

包括必考题和选考题两部分．第8题-第10题为必考题，每个试题考生都必须作答．第11题为选考题，考生根据要求作答．

（一）必考题（共53分）

8．硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等．实验室可通过如下反应制取：

2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．

（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是　吸收二氧化硫等尾气，防止污染空气　．如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有　NaCl　（填化学式）杂质生成．

（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．

①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液．写出配制时所发生反应的离子方程式：

　IO3﹣+5I﹣+6H+=3I2+3H2O　

②准确称取一定质量的Na2S2O3•5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加　淀粉溶液　作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定．滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有　酸式滴定管　．

③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量结果　偏低　（填“偏高”“偏低”或“不变”）．

（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯．已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精．提纯步骤依次为：

①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；

②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；

③待　烧瓶中固体不再减少　时，停止加热，将烧瓶取下；

④　趁热过滤　；

⑤　将所得滤液冷却结晶，过滤得到硫化钠结晶水合物　；

⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S？

9H2O晶体．

【考点】制备实验方案的设计．

【分析】

（1）制备过程中需要制备二氧化硫进行反应生成硫代硫酸钠，二氧化硫是污染性气体不能排放空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收；若换成盐酸除了反应生成硫代硫酸钠外还有氯化钠；

（2）①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘；

②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；碘溶液具有氧化性，应选用酸式滴定管；

③局部变色就停止滴定，消耗标准溶液少，测定结果偏低；

（3）③依据Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精，根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法分析判断的；

④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大，热溶液过滤得到滤液；

⑤热的滤液冷却结晶过滤得到晶体．

【解答】解：

（1）装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用，因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中，以防止污染空气；换做盐酸进行反应产物中除了硫代硫酸盐外还有氯化钠，

故答案为：

吸收二氧化硫等尾气，防止污染空气；NaCl；

（2））①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘，反应的离子方程式为：

IO3﹣+5I﹣+6H+=3I2+3H2O，

故答案为：

IO3﹣+5I﹣+6H+=3I2+3H2O；

②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；碘溶液具有氧化性，应选用酸式滴定管，

故答案为：

淀粉溶液；酸式滴定管；

③滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积减小，则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低；

故答案为：

偏低；

（3）由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知．

③依据Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精，根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知，但烧瓶中固体不再减少，说明硫化钠全部溶解于酒精中，不溶的杂质沉淀过滤除去，

故答案为：

烧瓶中固体不再减少；

④温度增大硫化钠在酒精中