化学工艺学实验814.docx

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化学工艺学实验814

实验8　十二烷基甜菜碱

一、实验目的

1、学习两性表面活性剂的基本知识；

2、掌握还原胺基化反应和季铵化反应的实验方法。

二、目标产物的性能与用途

十二烷基甜菜碱（BS-12），密度（20℃）l.03g/cm3，pH值6.5～7.5，是两性表面活性剂的主要类型，无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、起泡、渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。

两性表面活性剂在碱性介质中显阴离子型的性质，在酸性介质中显阳离子型的性质，在等电点时显偶极离子的性质。

甜菜碱与阴离子、阳离子、非离子表面活性剂均有优良的配伍性能，具有极佳的协同增效作用，而且具有良好的抗静电性、杀菌性、防腐性、易于生物降解等优良特性，有优良的发泡性能，能使毛发柔软，适用于制造无刺激的、对头发有调理性的香波、婴幼儿香波等。

因耐硬水性好，用于制备硬水洗涤剂，还可用于生产染色助剂、防锈剂、金属表面加工助剂，因此应用非常广泛。

三、实验原理

烷基甜菜碱是指甜菜碱分子中的一个甲基被长链烷基取代后的产物。

式中的R为C12～C18的长链烷基。

本实验从十二烷基胺开始，与甲醛和甲酸发生还原胺基化（Leuckart反应），生成二甲基十二烷基胺，后者在于氯乙酸钠进行季铵化反应，生成产物十二烷基甜菜碱。

本实验制得的产品是浅黄色透明水溶液，活性物含量约30％，对酸、碱有良好的稳定性，泡沫多，去污力强，有良好的增稠特性。

四、实验装置与试剂

电动搅拌器、熔点仪、电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗（Φ90mm）、温度计0℃~100℃）。

十二烷基胺，乙醇（95％），甲酸（≥85％），甲醛（37％），氢氧化钠，氯乙酸，无水硫酸钠。

五、实验操作步骤

1、二甲基十二烷基胺的制备

向装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入18.5g（0.1mol）十二烷基胺和25mL95%乙醇，搅拌溶解。

在不高于30℃的温度下滴加26mL（0.58mol）85%甲酸。

然后升温至40℃并保持在该温度下滴加20mL（0.2mol）37%的甲醛溶液。

滴加完毕，慢慢升温至回流温度，反应至没有CO2气体放出为止。

冷却，用10％氢氧化钠溶液调节反应混合液至略偏碱性。

加入约20mL水，将物料移入分液漏斗，分层。

有机层用适量水洗涤一次，经无水硫酸钠干燥后称重，得到浅黄色油状产物17～18g，产率80％～84％。

2、十二烷基甜菜碱的制备

反应装置同本实验操作1。

加入8.5g（0.09mol）氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴入由3.6g（0.09mol）氢氧化钠45mL水配成的溶液，然后滴入以上制得的二甲基十二烷基胺。

升温至70～80℃搅拌反应3h，得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱溶液，其中活性物含量约为30％。

3、实验时间7～8h。

六、实验记录与数据处理

表10二甲基十二烷基胺的实验记录

产品名称

性状

产量/g

产率/％

活性物含量

二甲基十二烷基胺

七、实验注意事项

1、酸碱中和是强放热反应，高温会促使胺的氧化，有必要时，反应瓶外用冷水冷却。

2、滴加甲醛过程中有大量二氧化碳气体释出，所以要控制滴加速度，避免突然放出大量气体而将物料冲出。

3、由于甲酸大大过量，所形成的叔胺成为叔胺甲酸盐。

加碱的目的是使叔胺游离出来，氢氧化钠的量以叔胺析出完全为度。

4、在十二烷基甜菜碱的制备过程中有水参加，因此第一步反应的干燥的作用是较准确称重，以便于计算第二步反应中其它反应物的加料量，不会造成某种物料的过量。

5、使用氯乙酸时应注意安全，其腐蚀应很强，皮肤粘上会感觉到刺痛，取用时应戴橡胶手套；氯乙酸又容易吸湿潮解，取用后及时将容器密封好。

6、根据二甲基十二烷基胺的量，调整第二步反应中氢氧化钠、水和氯乙酸的量，使反应在等摩尔比的情况下进行。

八、思考题

1、二氧化碳的释出用什么方法检验？

2、水洗有机层时，如果水硬度比较大或水中其它类型离子较多，会出现哪些情况？

原因是什么？

九、参考文献

1．王世荣,李祥高,刘东志.表面活性剂化学[M].化学工业出版社.2005.9

2．李东光.洗涤剂化妆品原料手册[M].化学工业出版社.2002.01

实验9醋酸乙烯乳胶漆的制备

一、实验目的

1、学习涂料的基本知识；

2、了解自由基型加聚反应的原理；

3、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理，乳胶漆的制法和实验技术。

二、目标产物的性能与用途

聚醋酸乙烯（PolyvinylAcetate，简称PVA）乳液别名白乳胶，乳白色粘稠浓厚液体。

具有优良的粘接能力。

醋酸乙烯乳胶漆是普遍使用的建筑内表面涂料，具有价廉、使用方便、耐水性好等优点。

三、实验原理

1、聚合原理

聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂作用下聚合而得。

根据反应条件，如反应温度、引发剂浓度和溶剂的不同，可以得到分子量从几千到十几万的聚合物。

聚合反应可按本体、溶液或乳液等方式进行，采用何种方法决定于产物的用途。

如果作涂料或粘合剂，则采用乳液聚合法。

乳液聚合是将不溶于水或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌作用及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂作用下进行的聚合反应。

 乳液聚合与悬浮聚合相似，都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度易控制的优点，但与悬浮聚合有着显著的不同，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体液滴和单体胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成的乳胶粒内。

乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合，增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度和分子量。

而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。

所以乳液聚合具有粘度小、聚合速率快、分子量高的优点。

乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。

乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。

常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，实验中还常采用两种乳化剂合并使用，其乳化效果和稳定性比单独便用一种好。

本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。

市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。

聚醋酸乙烯酯（PVAc）胶乳漆具有水基漆的优点，粘度小，分子量较大，不用易燃的有机溶剂。

作为粘合剂时（俗称白乳胶），木材、织物和纸张均可使用。

乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图1所示）：

加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。

乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。

由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。

醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。

因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。

醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。

乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。

当溶液的pH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢，因此乳液聚合要控制好pH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。

2、复配原理

把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。

基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂等。

常用助剂及其功能简介如下：

（1）分散剂和润湿剂这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料粒子并向其内部空隙渗透，使颜料能研磨分散于水和乳胶中，分散了颜料微粒又使其不能聚集和絮凝。

使用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂。

（2）增稠剂能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。

还能改善乳胶漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。

一般用水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、纤维素衍生物、聚丙烯酸铵盐等。

（3）防霉剂加有增稠剂的乳胶漆一般容易在潮湿环境中长霉，故需加入防霉剂。

常用防霉剂有五氯酚钠、醋酸苯汞、三丁基氧化锡。

三丁基氧化锡效果很好，但剧毒且价格昂贵。

使用防霉剂均要注意防止中毒。

（4）增塑剂和成膜助剂涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后，余下的分散粒子须经过接触合并，才能形成均匀的树脂膜。

因此，树脂必须具有在低温下容易变形的性质。

添加增塑剂可使树脂具有较易成膜的性质，并且使固化后的漆膜有较好的柔顺性。

成膜助剂则是有适当挥发性的增塑剂。

成膜助剂在树脂和水的两相中都有一定的溶解度，既有可增加树脂的流动性，又有降低水的挥发速度，有利于树脂逐渐形成漆膜的性质。

常用的成膜助剂有乙二醇、己二醇、一缩乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。

（5）消泡剂涂料中存在泡沫时，在干燥的漆膜中会形成许多针孔。

消泡剂的作用就是去除这些泡沫。

磷酸三丁酯、C2~C12的脂肪醇、水溶性硅油等都是常用的消泡剂。

（6）防锈剂防止包装铁罐的生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。

常用的防锈剂有亚硝酸钠和苯甲酸钠。

（7）填料（颜料）在涂料中起到“骨架”作用，使涂膜更厚、更坚实，有良好的遮盖力。

常用的填料有钛白粉、立德粉、滑石粉和轻质碳酸钙。

四、实验装置与试剂

三口烧瓶（250ml），球形冷凝管，滴液漏斗，温度计，量筒，玻璃棒，烧杯（200ml）。

醋酸乙烯，聚乙烯醇，过硫酸钾，乳化剂OP—10，邻苯二甲酸二丁酯，碳酸氢钠溶液（5%），正辛醇，去离子水，羧甲基纤维素，聚甲基丙烯酸钠，六偏磷酸钠，亚硝酸钠，醋酸苯汞，滑石粉，钛白粉，氨水。

聚醋酸乙烯酯乳液聚合反应装置

五、实验操作步骤

1、聚醋酸乙烯酯乳液的制备

将2.0g聚乙烯醇与36mL去离子水加人三口烧瓶中，加热至85℃左右，搅拌使聚乙烯醇溶解完全。

降温至60℃以下，加入0.4g乳化剂OP-10、0.1mL正辛醇和15g醋酸乙烯酯。

搅拌至充分乳化后，加入2ml0.2g过硫酸钾和4mL去离子水新鲜配制的引发剂溶液。

加热至瓶内温度达到65℃时，即可撤去热源，让反应混合物自行升温回流，直至回流减缓而温度达到80~83℃时，按照在2~3h内加完21g的速度滴加醋酸乙烯酯，同时每隔3分钟补加1滴过硫酸钾溶液。

整个过程控制好反应温度在（80±2）℃的范围内，并不停搅拌。

单体滴加完毕后，把余下的过硫酸钾溶液全部加入，让瓶内温度自行上升至95℃，并在此温度下继续搅拌0.5h，冷却。

当温度下降至50℃时，加入3mL5%碳酸氢钠溶液。

控制pH＝6，最后再加3.4g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌1h以上。

冷却后得到白色聚醋酸乙烯酯乳液。

2、醋酸乙烯乳胶漆的制备

在烧杯中加入43mL去离子水、0.18g羧甲基纤维素和0.15g聚甲基丙烯酸钠，室温下搅拌至全溶。

再加入0.28g六偏磷酸钠、0.55g亚硝酸钠和0.18g醋酸苯汞，搅拌溶解。

在强力搅拌下，依次逐渐撒入15g滑石粉和48g钛白粉。

继续强力搅拌至固体达到最大限度的分散后，将1所得聚醋酸乙烯酯乳液加入。

充分调配均匀。

最后加氨水调pH值至8左右，制得白色的醋酸乙烯乳胶漆。

按照本实验制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。

按照前面所述的配方原理，可以改动部分功能成分，制成颜料（填料）基料之比高出一倍以上的、较价廉的品种。

产品质量可以通过在墙上的涂刷实验进行简单的观察比较。

对产品的质量检验可按照国标GB1721-79~GB1726-79的方法进行。

在工业生产中，颜料和填料在含有分散剂及各种助剂的水中的分散操作，是使用球磨机或其它分散设备经几次研磨完成的。

3、实验时间（10+3）ｈ。

聚乙烯醇的溶解和加入增塑剂后的处理过程，可以在分别在上一次实验和下一次实验中穿插进行。

成品要求：

外观：

白色稠厚流体；

固含量：

50%；

干燥时间：

25℃表干10分钟，实干24小时。

六、实验记录与数据处理

表11反应过程中温度变化

时间/min

温度/℃

表12聚醋酸乙烯酯乳液实验结果

质量/g

粘度/厘泊

七、实验注意事项

1、醋酸乙烯单体必须是新精馏过的，因醛类和酸类有显著的阻聚作用，聚合物的分子量不易增大，使聚合反应复杂化。

2、乳液聚合中都用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。

3、聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常用的乳化剂，能降低单体和水的表面张力，提高单体在水中的溶解度。

4、单体滴加速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。

过硫酸铵水溶液数量少，注意匀速。

5、单体加完后加入较大量的引发剂，使温度升至90℃~95℃，并保温30min，目的是要尽可能地减少最后未反应的剩余单体量，这对乳液的稳定性和乳胶的质量是有利的。

因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳液的pH值降低，影响乳液和乳胶的稳定性。

一般在9×104Pa真空下抽1h～2h能使残余单体减少至1％以下。

6、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再加人引发剂引发聚合虽也可以，但在诱导期过后反应十分激烈，要做成质量好的乳液十分困难。

因此可以先将乳化好的乳液放一部分在反应器内，加入部分引发剂引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳化液，并定时补加一定量的引发剂。

八、思考题

1．聚醋酸乙烯单体的聚合是什么类型的反应？

2．为什么聚醋酸乙烯聚合的单体必须新精馏？

3．本实验的引发剂是什么？

为什么要分期加入？

4．聚乙烯醇在聚醋酸乙烯合成反应中有什么作用？

5．乳胶漆配制后在墙上涂刷实验，如何简单评定产品品质？

九、参考文献

1．梁晖.高分子化学实验[M],化学工业出版社.2004.7

2．沈春林.涂料配方手册[M],中国石化出社,2003

3．徐艳萍.徐料与颜料[M],科学技术出版让,2001

实验10　尼泊金甲酯

一、实验目的

1、熟悉尼泊金甲酯类防腐剂的制备方法；

2、掌握经典的酯化反应的操作；

3、掌握热过滤和重结晶的操作。

二、目标产物的性能与用途

尼泊金甲酯的学名为对羟基苯甲酸酯，它是目前国际上采用的安全有效的防腐剂。

作为有机合成的中间体，具有毒性小、无刺激性及使用于较宽pH值范围内能保持较好的抗菌效果等优点而被广泛地应用于食品、化妆品及医药工业中，由于具有低毒性，几乎无味、无刺激性以及较宽的pH值范围，使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。

尼泊金甲酯防腐剂为无色结晶或白色粉末，熔点126～128℃，易溶于醇、醚和丙酮，1g该品可溶于400ml水或40ml温热的油中。

三、实验原理

较多应用的实验方法有以高压釜为反应容器，以Al2（SO4）3·18HO为催化剂，反应温度130℃；本实验以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，用浓硫酸为催化剂，进行经典的酯化反应制备尼泊金甲酯。

合成尼泊金甲酯的反应方程式如下：

四、实验装置与试剂

　　对羟基苯甲酸甲醇

浓硫酸氢氧化钠（50％）

碳酸氢钠（10％溶液）

五、实验操作步骤

　　1、在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入20.2mL（16g，0.5mol）甲醇，搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入1mL浓硫酸，再加入13.8g（0.1mol）对羟基苯甲酸，温热使固体全溶，再升温至保持回流6h。

冷却至室温，用50％氢氧化钠溶液调节pH至6，蒸馏回收过量的甲醇。

置冷，析出结晶，用10％碳酸氢钠溶液调节pH至7～8。

抽滤，水洗结晶至pH值为6～7，晾置，烘干，得无色的尼泊金甲酯粗品。

将尼泊金甲酯粗品放入带有回流冷凝管的圆底烧瓶中，加入适量的甲醇，使在加热时尼泊金甲酯能全溶。

置冷后加入适量的活性炭微沸片刻，趁热过滤。

溶液置冷结晶，抽滤，水洗，晾置，烘干，得尼泊金甲酯精品。

用熔点仪测定产品熔点。

2、实验时间10h。

六、实验记录与数据处理

表13尼泊金甲酯实验结果

质量/g

产率/%

熔点/℃

尼泊金甲酯粗品

尼泊金甲酯精品

七、实验注意事项

1、除用浓硫酸催化外，也可以选用对甲基苯磺酸等有机强酸或强酸性阳离子交换树脂作催化剂；

2、采用本实验方法及操作，用乙醇、丙醇或丁醇代替甲醇，可分别得到尼泊金乙酯、丙酯、丁酯；

八、思考题

1、酯化反应中，浓硫酸的加入速度对反应有何影响？

如何趋利避害？

2、用50％氢氧化钠中和时，要反应的是那些物质？

为何要进行两次pH调节？

九、参考文献

1、徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M],化学工业出版社,2004.8

2、蔡干等.有机精细化学品实验[M],化学工业出版社2002.751~56

实验11~13辅助抗氧剂硫代二丙酸二月桂酯

一、实验目的

1、学习高分子抗氧剂的基本知识；

2、掌握在缺电子烯键上进行亲核加成的实验方法；

3、掌握多步反应的控制。

二、目标产物的性能与用途

商品名称：

硫代二丙酸二月桂酯；3，3’-硫代双（丙酸十二烷酯）酯，又名抗氧剂DLTDP，化学式为S（CH2CH2COOC12H25）2，分子量：

514.82，外观为白色结晶粉末，灰分≤0.01％（wt），加热减量≤0.05％（wt），铁含量≤3ppm，酸值≤0.05mgKOH/g，结晶点39.5-41.5℃，熔融颜色≤60（Pt-Co），食品中最大使用量0.2g/kg，本品为白色结晶粉末。

不溶于水，可溶于苯、丙酮和乙醇中。

用途：

本品为优良的辅助抗氧剂，广泛用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、ABS、MBS等合成材料中，也可用于橡胶加工和润滑油中。

可与抗氧剂和紫外线吸收剂配合使用，产生协同效应，改善制品的加工性能，延长制品的使用寿命。

难溶于水，易溶于有机溶剂。

是优良的辅助抗氧剂，具有分解过氧化物、阻止氧化的作用，可作为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯及ABS树脂等的优良抗氧剂和稳定剂。

与酚类抗氧剂并用可产生协同效应，有优良的抗屈挠龟裂性。

由于它不着色和非污染性，所以适用于白色和颜色制品，也可用作油脂、肥皂、润滑油剂的抗氧剂。

作为一种过氧化物分解剂它能有效地分解油脂自动氧化链反应中的氢过氧化物（ROOH），达到中断链反应进行的目的，从而延长了油脂及富脂食品的保存期。

过氧化物分解剂的抗氧机理为：

由机理可以看出:

当氢过氧化物积累到一定程度，过氧化物分解剂即能中断油脂自动氧化链反应的进行，从而达到抗氧的目的。

DLTP是硫代二丙酸（TDPA与月桂醇的酯化产物,作为一种油溶性抗氧化剂它不仅毒性小，而且具有很好的抗氧化效能和稳定性，同时其价格也不高。

长期存放的DLTP在抗氧化效能上并没有发生多大改变,在常温、密封、避光条件下的常规保存很稳定。

其在200℃下30min损失率只有0.7%，更适合于焙烤与油炸食品。

三、实验原理

工业上合成硫代二丙二月桂酯的方法是用硫化钠与丙烯腈加成，生成硫代二丙腈。

硫代二丙腈进行酸性水解，产生硫代二丙酸。

后者与月桂醇在酸催化下进行反应，形成目标产物硫代二丙酸二月桂酯。

其它合成方法有：

氯丙酰氯法、丙烯酸工艺法、丙烯酸酯工艺法和酯交换法等。

四、实验装置与试剂

硫化钠丙烯腈硫酸月桂醇苯无水硫酸钠丙酮乙醇（95％）

五、实验操作步骤

　　1、硫代二丙腈的制备

三口瓶上装置电动搅拌、温度计和滴液漏斗，装置不要密封。

加入24g（0.1mol）的Na2S·H2O和等量水，搅拌使之溶解，搅拌下滴加10.6g（0.2mol）的丙烯腈，控制瓶内的反应温度为15～25℃。

滴加完毕，搅拌保温4h。

反应完毕，冰冷至5℃左右，瓶底有油状物或晶体析出，可根据具体情况按以下两种方法进行处理。

（1）油状物分去水层，有机层水洗2～3次。

（2）结晶状抽滤，水洗，抽干。

2、硫代二丙酸的制备

三口瓶上装有电动搅拌和回流冷凝管。

加入7.0g（0.05mol）硫代二丙腈和50％～60％10g硫酸，搅拌回流1h。

冷却，析出结晶，抽滤，少量多次用冰水洗涤，最后用少量丙酮洗涤，抽滤。

烘干。

3、硫代二丙酸二月桂酯的制备

在三口瓶上装置电动搅拌和分水器，分水器上口连接球形冷凝管。

加入5.3g（0.03mol）硫代二丙酸，11.2g（0.06mol）月桂醇，100mL苯和0.5mL硫酸。

搅拌回流分水至生成计量水时为止。

置冷，反应混合物倒入50mL水中，搅拌，分液漏斗分去下层水，苯层用水洗至中性，用无水硫酸钠干燥。

先常压后减压蒸出苯和未反应的月桂醇。

向残余物加入丙酮使刚好全部溶解。

搅拌下逐滴加入95％乙醇至析出晶体，抽滤得第一批晶体。

蒸出母液中的部分溶剂，可获得第二批晶体。

晾干。

4、实验时间（6＋3＋6）h。

六、实验记录与数据处理

表14硫代二丙酸二月桂酯

产品质量

产率

性状

熔点

硫代二丙腈

硫代二丙酸

硫代二丙酸二月桂酯

七、实验注意事项

1、当月桂醇等原料不纯或残留有少量水时，产物可能产生混浊，因此可以趁热滤去固体或分去水分即可得到澄清的产品；

2、硫代二丙酸易溶于水，所以水洗时注意水量要小，水温要低，以减少损失；

3、硫代二丙酸极易吸潮，所以要彻底干燥才能得到高熔点的产物；

4、分水器分水终点的判断要注意长时间无小水珠滴下即可；

5、残余物被丙酮溶解后如果颜色太深，可加入活性炭脱色，然后再滴入乙醇使晶体析出；

八、思考题

1、多步反应应该注意的事项有哪些？

2、在工业生产中，该反应过程的下一步原料质量如何确定？

九、参考文献

1、徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M],化学工业出版社,2004.8

2、吕世光编.塑料助剂手册[M],北京:

轻工业出版社,1988.424

3、蔡干等.有机精细化学品实验[M],化学工业出版社,2002（7）;45~46

实验14β-萘乙醚的制备

一、实验目的

1、学习香料的基本知识；

2、掌握制备β-萘乙醚的实验技术。

二、目标产物的性能与用途

β-萘乙醚又称橙花醚，2-萘乙醚，白色结晶，分子量172.23。

密度1.604g/cm3，熔点37℃，沸点282℃。

不溶于水，可溶于乙醇、氯仿、乙醚、甲苯、石油醚等有机溶剂中。

是一种合成香料添加剂，以1:

5溶于95％乙醇，具有类似橙花的香气，在极稀释时具有类似草莓的甜味。

它还可以减少香料的挥发速度，因此，它可以作为定香剂用。

它伴有甜味和草莓、菠萝样的香味，常作为皂用香精、廉价的化妆香精、草莓香精等调和料，也是乙氧青霉素的原料。

生产方法：

相转移催化法，β-萘酚和硫酸二乙酯法，β-萘酚与乙醇作用法，是以β-萘酚和乙醇为原料，在浓硫酸催化剂存在下进行合成反应，然后经水洗、蒸馏而得。

三、实验原理

β-萘乙醚通常的合成方法有硫酸乙醇法和Williamson法。

可以以碳酸钾为催化剂，用β-萘酚和溴乙烷反应；也可以以乙醇和β-萘酚为原料，在路易斯酸催化下合成β-萘乙醚；用四丁基氯化铵为相转移催化剂也可以有效合成。

直接通过将β-萘酚、乙醇及催化量的浓硫酸共热的方法来制取，合成方法和所用药品简单，操作也容易，所以本实验采用此法。

四、实验装置与试剂

　　β-萘酚，无水乙醇，浓硫酸，氢氧化钠（5％）

五、实验操作步骤

　　1、在安装有回流冷凝管并置于油浴锅上的50mL圆底烧瓶中，加入5g（0.035mol）β－萘酚和6g（0.13mol）乙醇，加热溶解。

小心滴加2g浓硫酸，摇匀。

在120℃的油浴上加热6h。

然后将热