环境监测实习报告.docx

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环境监测实习报告

校园环境监测实习方案

班级：

组号：

组长：

组员：

指导老师：

目录、

（一）环境监测实习目的及意义

（二）环境监测实习的任务

（三）监测任务分配

（四）环境监测实习内容

（五）校园大气监测实习方案：

1实习目的

2校园环境空气质量影响因素分析

3监测项目和分析方法的确定

4氮氧物的监测

5PM10的测定

6COD的测定

7BOD5的测定

8溶解氧的测定

一、环境监测实习目的及意义

（1）通过环境监测实习，进一步让学生巩固课本所学知识，深入了解环境监测中各环境污染因子的采样分析方法、误差分析、数据处理等方法与技能。

（2）训练学生独立完成一项模拟或实际监测任务的能力；

（3）训练学生科学地处理监测数据的能力，对各项目监测结果的综合分析和评价能力。

（4）通过对校园环境的监测，以掌握校园内的大气环境质量现状，并判断环境质量是否符合国家有关环境标准的要求

二、环境监测实习的任务

（1）对监测区域进行现场调查，制订大气监测方案；

（2）采集大气样品；

（3）对环境样品分别进行分析测试；

（4）数据处理，以合理的方式表示监测结果；

（5）写出环境监测实习报告，并对监测区域大气环境质量进行简单评价。

三工作分工：

将本组分成六组ABCDEF

A组：

负责监测资料收集

B组：

负责监测环境调查

C组：

负责监测资料整合

D组：

负责监测方案制定

E组：

负责监测数据收集

F组：

负责监测数据处理与分析

四、环境监测方案

校园环境空气质量影响因素分析

大气污染受气象、季节、地形、地貌等因素的强烈影响而随时间变化，因此应对校园内各种大气污染源、大气污染物排放状况及自然与社会环境特征进行调查，并对大气污染物排放作初步估算。

（一）监测资料的收集

了解XXX大学南昌校区环境空气质量现状，根据该区域所处的位置和功能，调查了解区域内居住的人口数量、分布状况（功能包括教学区、学生宿舍区青春广场·各个校门）、空气污染源情况：

燃媒锅炉、其它生活燃气（管道煤气、液化气、油）、流动源：

汽车。

（二）监测因子

NOX、TSP、PM10。

（三）采样布点

环境空气采样布点方法有功能区布点法、网格布点法、同心圆布点法、扇形布点法。

其中，功能区布点法多用于区域性常规监测。

本次校园环境空气质量监测布点以功能区（教学区、食堂、学生宿舍区青春广场各校门口）布点为主，兼顾主导风向进行布点。

（四）采样时间和频率

按照环境空气质量监测技术规范，SO2、NOx日平均值的数值有效性规定为：

每日至少有18h的采样时间；TSP、PM10日平均值的数值有效性规定为：

每日至少有12h的采样时间。

本次实验考虑到以练习为主，根据实际情况将每日采样时间调整为4h。

1、2013年6月某天

（1）7:

008:

00

（2）9:

3010:

30（3）12:

0013:

00

（4）14:

3015:

30

4个时段，每隔0.5小时采一个小时。

2、采样流量

SO2

NOX

TSP

PM10

0.5L/min

0.4L/min

100L/min

100L/min

（五）采样记录与编号

1·6组，12人分为6组

2、记录：

采样时间

温度（℃）

压力（KPa）

流量（L/min）

起止

3、编号：

（例）

样品名称

地点

日期

时段

SO2

（六）准备工作

a：

样品准备

1、称量滤膜：

（1）每组2个×6=12个

（2）称量；

（3）封装：

TSP、PM10。

2、装吸收液

（1）SO2吸收液KHgCl45ml；

（2）NOX吸收液1+4吸收液5ml；

（3）贴胶布，封好套管。

3、带好CrO3氧化管

b：

仪器准备

1、TH-150CIII型大气综合采样器两套

2、TSP切割器一套

3、PM10切割器一套

4、镊子

5、电源线

（七）采样工作

1、采样方法

（1）气态污染物：

用大气采样器和液体吸收剂的浓缩采样法，用气泡吸收管进行样品的采集；

SO2：

多孔筛板吸收管（用于短时间采样）；多孔筛板吸收瓶（用于24h采样）

（2）颗粒物：

用采样器和切割器采样，用滤膜收集样品。

采样前，滤膜要求恒重。

2、样品的保存和运输

（1）对气体状态的样品，在阳光强烈的天气，应避免遇光分解；

（2）对颗粒状的样品，采集完毕，应将滤膜吸尘的一面朝里对折两次，成扇形，放在滤膜袋里，带回天平室恒重。

（八）分析工作

按照国家环保总局规定的《空气和废气分析方法》进行。

1、NOX的分析（分析工作在采样当天进行）

采样时间

13:

30-15:

00

采样流量

0.4L/min

（九）数据处理

监测结果的原始数据要根据有效数字的保留规则正确书写，监测数据的运算要遵循运算规则。

在数据处理中，对出现的可疑数据，首先从技术上查明原因，然后再用统计检验的方法进行处理，经验证后属离群数据应予剔除，使测定结果符合实际。

1、采样流量的换算

（1）刻度换算；

（2）换算成标准状态。

2、计算各时段、各污染物的浓度

3、统计

（1）检出率

（2）超标率

（3）超标倍数

4、分析结果的表示

监测点名称

污染因子

SO2

NOX

TSP

PM10

南区宿舍

浓度（mg/m3）

超标倍数

食堂

浓度（mg/m3）

超标倍数

三教

浓度（mg/m3）

超标倍数

青春广场

浓度（mg/m3）

超标倍数

东

浓度（mg/m3）

门

超标倍数

北

浓度（mg/m3）

门

超标倍

5、绘图

（1）污染物浓度日变化图

（2）呈贡校区污染物的分布图

6、计算API

计算空气污染指数（API），描述空气质量状况。

（十）结果处理

1、对照《环境空气质量标准》GB3095-1996，确定校园环境空气质量执行的标准。

2、根据SO2、NOX、TSP、PM10的实测日均浓度、污染指数分级浓度限值及污染指数计算式（见教材第三章），计算四种污染物的污染分指数，确定校园空气污染指数（API）、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况，对校园周边的空气环境进行评价，判断空气质量是否超标以及超标倍数。

3、分析布点、采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。

4、提出相应的整改保护措施。

1.实验

（二）大气中氧化氮（换算成NO2）的测定

盐酸萘乙胺比色法

测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。

化学发光法一般用于连续自动监测。

1.1、实验原理

大气中氧化氮包括一氧化氮及二氧化氮等，在测定氧化氮浓度时，先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。

使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）→NO2（液）的转换系数为0.76，因此在计算结果时要除以换算系数0.76。

大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度的10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在城市环境大气中，较少遇到这种情况。

臭氧浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮的测定略有干扰，在采样后3小时，使试液呈现微红色，影响较大。

过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境大气PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。

本法检出限0.01微克/毫升，（按吸光度0.01相应的NO2-含量计），当采样体积为6升时，NO2最低检出浓度为0.01毫克/立方米。

1.2、实验仪器

1、多孔筛板吸收管；

2、大气采样器：

流量范围0～1升/分；

3、双球玻璃管；

4、分光光度计；

1.3、实验试剂

所有试剂均用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制。

检验方法：

吸光液的吸光度不超过0.005。

1、吸收液；

2、三氧化铬——石英沙氧化管；

3、亚硝酸钠标准贮备液；

4、亚硝酸钠标准溶液；

1.4、采样

用一个内装5毫升采样用吸收液的多孔筛板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管。

以0.3升/分流量，避光采样至吸收液呈浅玫瑰红为止。

如不变色，采气量应不少于6升。

1.5、测定步骤

1、曲线的绘制标准

亚硝酸钠标准色列

   管号

0     1       2      3       4       5      

标准工作溶液（mL）

水（mL）

显色液（mL）

NO2—浓度（μg/mL）

0     0.40    0.80   1.20     1.60    2.00   

2.00  1.60     1.20  0.80      0.40    0

8.00  8.00     8.00  8.00     8.00  8.00  

0     0.10     0.20   0.30    0.40     0.50    

摇匀，避开阳光直射，放置15分钟。

用1厘米比色皿，于波长540纳米处，以水为参比，测定吸光度。

2、样品测定

采样后，放置15分钟，将吸收液转入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。

1.6、计算

式中：

A——样品溶液吸光度；

A0——试剂空百液吸光度；

B——回归方程式的斜率；

Vr——换算为参比状态下的采样体积，升；

0.76——为NO2-（气）转换为NO2（液）的系数。

为检查标准曲线的线性，可计算吸光度与二氧化硫含量的相关系数

。

本方法的相关系数应大于0.99。

1.7注意事项

1.7.1、配制吸收液时，应避免溶液在空气中长时间暴露，以防吸收空气中氮氧化物，日光照射能使吸收液显色，因此在采样运送及存放过程中，都应采取避光措施。

1.7.2、氧化管适于在相对湿度为30～70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1小时。

1.8实验数据分析

1.8.1、标准曲线的绘制

1.8.2．测量结果

测量结果

采样时段

13:

30-15:

00

吸光度

0.076

浓度（mg/m3）

2.实验（三）大气中总悬浮微粒测定

重量法

总悬浮微粒，简称TSP，按我国现行大气环境质量标准规定，为粒径在100微米以下的液体或固体微粒。

微粒直径（空气动力学直径）在10微米以下的，称为吸入性微粒，这些微粒能够随呼吸进入人体，危害健康；在大气中长期悬浮而不沉降，降低大气能见度；参与大气化学反应，加重污染程度。

目前测定总悬浮微粒多用重量法。

其原理基于：

以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP的浓度。

该方法分为大流量采样法和中流量采样器法。

本实验采用中流量采样器法。

用超细玻璃纤维或过氯乙烯滤膜采样，在测定总悬浮微粒重量后，可分别测定有机物（如多环芳烃）、金属元素（如铜、铅、锌、镉、铬、锰、铁、镍、铍等）和无机盐（如硫酸盐、硝酸盐等）。

2.1、实验原理

采集一定体积的大气样品，通过已恒重的滤膜，悬浮微粒被阻留在滤膜上，根据采样滤膜之增重及采样体积，计算总悬浮微粒的浓度。

滤膜有效直径为80毫米时，流量应为7.2～9.6立方米/小时；100毫米时为11.3～1立方米/小时，用以上流量采样，线速均为40～53厘米/秒。

2.2、实验仪器

2.2.1、采样设备：

THC-150III型大气综合采样器；

2.2.2、滤膜：

49型超细玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜；

2.2.3、分析天平；

3.2.4、镊子及装滤纸袋。

2.3、采样

2.3.1、滤膜的准备

将滤膜称量至恒重放入纸袋（或盒）中，备用。

2.3.2、采样

将已恒重的滤膜，用镊子小心取出，平放在滤膜采样夹的网板上（事先用纸擦干净）。

若用过氯乙烯滤膜，需揭去衬纸，将毛面朝上。

拧紧采样夹，以7.2立方米/小时流量采样。

如测定小时浓度，则每小时换一张滤膜；如测定日平均浓度，连续采集样品于一张绿摸上。

采样后，用镊子小心取下绿摸，尘面向里，对折两次，叠成扇形，放回纸袋中。

若用过氯乙烯绿摸，则将其叠为扇形夹在衬纸中间，再放回纸袋中，并仔细记录采样条件。

采样高度3～5米，若在屋顶上采样，则应距屋顶1.5米，采样点应选择在不接近烟囱、仓料库、施工工地及停车场等局部污染源的地方，也不可在靠近墙、树木及屋檐的地方。

2.4、称量及计算

将采样前的空白滤膜及采样后的样品滤膜置于恒温恒湿天平室内，各袋分开放置，不可重叠。

平衡24小时后，称量滤膜重量，过1小时再称量，直至恒重。

式中：

W---样品滤膜重量，克；

W0---空白滤膜重量，克；

Vr---换算为参比状态下的采样体积，立方米。

数据处理

2.5注意事项

2.5.1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量，采样过程中注意检查抽气动力的电机是否发热，必要时准备二台更换使用。

2.5.2、抽气动力的排气口应放在滤膜采样夹的下风向必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。

2.5.3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。

3COD的测定

3.1、实验原理

是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

3.2、仪器

3.2.1．500mL全玻璃回流装置。

3.2.2加热装置（电炉）。

3.2.3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

3.3、试剂

3.3.1．重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）

3.3.2．试亚铁灵指示液

3.3.3．硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]

3.4、实验步骤

标定：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

测定：

3.4.1水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h

3.4.2冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

3.4.3测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

3.5、数据处理

按下列公式计算

CODCr（O2，mg/L）=8×1000（V0-V1）·C/V

c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L

V0——滴定空白样量,mL

V1——滴定水样量,mL

V——水样体积，5mL

3.6、注意事项

3.6.1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:

氯离子=10:

1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

3.6.2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。

对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3.6.3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

3.6.4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

3.6.5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

3.6.6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

3.7测量结果：

选择曲线：

PO1B=1501.0a=-0.47r=0.9999

标定时间：

2012-08-1010:

30

标定者：

H01

n01A=-0.0643C=-97.0mg/L

n02A=-0.0601C=-90.6mg/L

N03A=-0.0889C--133.9mg/L

4水五日生化需氧量（BOD5）的测定

4.1目的

4.1.1理解BOD的含义及测定条件；

4.1.2了解水样预处理的道理与预处理方法。

4.2方法原理

生物化学需氧量（BOD）定义为：

在规定的条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。

该过程进行的时间很长，如在20℃培养条件下，全过程需100天，根据目前国际统一规定，在20±1℃的温度下，培养五天后测出的结果，称为五日生化需氧量，记为BOD5，其单位用质量浓度mg/L表示。

对于一般生活污水和工业废水，虽然含较多有机物，如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气，就可以将样品直接进行测定，但为了保证微生物生长的需要，需加入一定量的无机营养盐（磷酸盐、钙、镁和铁盐）。

某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等，测定前应接入可以分解水中有机物的微生物，这种方法称为接种。

对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，可以将水样适当稀释，并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。

一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。

由于许多二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中，往往含有大量硝化微生物。

这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。

为了抑制硝化作用的耗氧量，应加入适量的硝化抑制剂。

4.3适用范围

BOD5为2—1000mg/L水样，超过1000mg/L的水样，应适当稀释。

4.4主要仪器及设备

使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗，防止油污、沾尘。

玻璃器皿干燥后方能使用。

常用实验室设备如下：

4.4.1生化培养箱温度控制在20±l℃，可连续无故障运行。

4.4.2充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机（或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵）。

充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。

4.4.3BOD培养瓶：

容积550±1mL。

4.4.4样品运输贮藏箱：

温度保持0~4℃。

4.4.5250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。

4.4.650mL滴定管2支。

4.4.71mL移液管3支，25mL、100mL移液管各1支。

4.4.810mL、100mL量筒各1个。

4.4.9250mL碘量瓶2个。

4.5试剂

采用分析纯试剂。

实验用水采用重蒸蒸馏水。

4.5.1硫酸锰溶液

将MnSO4·4H2O480g或MnSO4·2H2O400g溶于蒸馏水中，过滤后稀释成100mL。

（此溶液中不能含有高价锰，试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色，如变成黄色表示有少量碘析出，即表示溶液中含有高价锰）。

MnO

+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O

4.5.2碱性碘化钾溶液

溶解500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中，冷至室温。

另外溶解300g碘化钾于200mL蒸馏水中，慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL（强碱性溶液腐蚀性很大，使用时注意勿溅在皮肤或衣服上），如有沉淀，则放置过夜取上清液，贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中（用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞）。

4.5.3浓硫酸

比重1.84，强酸腐蚀性很大，使用注意勿溅在皮肤或衣服上。

4.5.41％淀粉指示液

称取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：

慢慢加入（边加边搅拌）刚煮沸的200mL蒸馏水中，冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。

此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新配制。

4.5.5（1+1）硫酸溶液

将浓硫酸（比重1．84）与水等体积混合。

4.5.62mol/L（1／2H2SO4）

4.5.7盐溶液

下述溶液至少可稳定一个月，应贮存在玻璃瓶内，置于暗处。

一旦发现有生物滋长迹象，则应弃去不用。

4.5.7.1磷酸盐：

缓冲溶液。

将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g七水磷酸氢二钠（NaH2PO4·7H2O）、和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于500mL水中，西是指1000mL。

此缓冲溶液的pH应为7.2。

4.5.7.2七水硫酸镁：

22.5g/L溶液

将22.5g七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000mL并混合均匀。

4.5.7.3氯化钙：

27.5g/L溶液

将27.5g无水氯化钙（CaCl2）（若用水合氯化钙，要取相当的量）溶于水，稀释至1000mL并混合均匀。

4.5.7.4：

0.25g/L溶液

将0.25g六水氯化铁（Ⅲ）（FeCl3·H2O）溶解于水中，稀释至1000mL并混合均匀。

4.5.8硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.025mol／L

称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。

贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾，C（1／6K2Cr2O7）=0.0250mol／L标准溶液标定，标定方法如下。

于250mL碘重瓶中，加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00mL0.0250mo1／L重铬酸钾标准溶液，5mL2mol/L（1／2H2SO4）硫酸溶液（5.6），密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪尽为止，记录用量。

标定反应：

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2（SO4）3+312+4K2SO4+7H2O

（硫酸铬，绿色）

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

（连四硫酸钠，无色）

C=10.00×0.0250／V

式中C——硫酸钠溶液浓度（mol/L）

V——硫代硫酸钠溶液消耗量（mL）

4.5.9氢氧化钠，0.5mol/L

4.5.10盐酸，0.5mol／L

4.5.11稀释水

在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h，使稀释水的溶解氧接近饱和；曝气后瓶口盖上两层干净纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量不少于8mg/L。

临用前每升水中加入四种营养盐溶液（