有机肥料NY525.docx
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有机肥料NY525
有机肥料NY525-2012
有机肥料NY525-2012
2012-12-0710:
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江苏省农业环境监测与保护站
有机肥料
1 范围
本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB18382 肥料标识内容和要求
GB18877 有机-无机复混肥料
GB/T19524.1 肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY884 生物有机肥
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 有机肥料 OrganicFertilizer
善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。
3.2 鲜样 FreshSample
现场采集的有机肥料样品。
4 要求
4.1 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。
4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。
表1
项 目
指 标
m ——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。
5.2.6 允许差
5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。
5.2.6.2 平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/（%）
绝对差值/（%）
ω≤40
0.6
40＜ω＜55
0.8
ω≥55
1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。
表4
有机质（ω）/（%）
绝对差值/（%）
ω≤40
1.0
40＜ω＜55
1.5
ω≥55
2.0
5.3 总氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。
5.3.2.230%过氧化氢。
5.3.2.3 氢氧化钠溶液：
质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。
5.3.2.42%（m/V）硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
5.3.2.5 定氮混合指示剂：
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6硼酸-指示剂混合液：
每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20mL定氮混合指示剂（5.3.2.5，）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。
此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7 硫酸[c（1/2H2SO4）=0.05mol/L]或盐酸[c（HCl）=0.05mol/L]标准溶液：
配制和标定，按照GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~1.0g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至20mL~30mL，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。
于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液（5.3.2.6）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。
加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.7）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。
记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。
空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL，否则应重新测定。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：
……………………………… （3）
式中：
c——酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.014——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50。
所得结果应表示至两位小数。
5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求。
表5
氮（N）/（%）
允许差/（%）
N ≤ 0.50
＜0.02
0.50 ＜ N ＜ 1.00
＜0.04
N ≥ 1.00
＜0.06
5.4磷含量测定
5.4.1 方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围 [1mg/L~20mg/L] 内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。
5.4.2.2 硝酸。
5.4.2.330%过氧化氢。
5.4.2.4 钒钼酸铵试剂：
A液：
称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液：
称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
5.4.2.5 氢氧化钠溶液：
质量浓度为10%的溶液。
5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：
体积分数为5%的溶液。
5.4.2.7 磷标准溶液：
50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。
该溶液1mL含磷（P）50μg。
5.4.2.82，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：
质量浓度为0.2%的溶液。
5.4.2.9 无磷滤纸。
5.4.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试样溶液制备
按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.4.4.1。
5.4.4.3 测定
吸取5.00mL~10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
5.4.4.4 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。
此溶液为1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列。
在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。
根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
1）波长的选择可根据磷浓度：
磷浓度（mg/L）：
0.75~5.52~154~177~20
波长（nm） 400440470490
5.4.5 分析结果的表述
肥料的磷含量以肥料的质量分数表示，按式（4）计算：
……………………………………… （4）
式中：
c——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——显色体积，50mL；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10；
m——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
2.29——将磷（P）换算成五氧化二磷（P2O5）的因数；
0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.4.6 允许差
5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表6要求。
表6
磷（P2O5）/（%）
允许差/（%）
P2O5≤0.50
＜0.02
0.50 ＜ P2O5＜ 1.00
＜0.03
P2O5 ≥ 1.00
＜0.04
5.5钾含量测定
5.5.1 方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系。
5.5.2 试剂
5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。
5.5.2.230%过氧化氢。
5.5.2.3 钾标准贮备溶液：
1mg/mL。
称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾（基准试剂），用水溶解后定容至1L。
该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中
5.5.2.4 钾标准溶液：
100μg/mL。
吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。
5.5.3 仪器、设备
实验室常用仪器设备及火焰光度计。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试样溶液制备
按5.3.4.1制备。
5.5.4.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3 校准曲线绘制
吸取钾标准溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg的标准溶液系列。
在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。
根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
5.5.4.4 测定
吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。
与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。
每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
5.5.5 分析结果的表述
肥料的钾含量以肥料的质量分数表示，按式（5）计算：
…………………………………… （5）
式中：
c ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——测定体积，本操作为50mL；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；
m——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
1.20——将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数；
0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.5.6 允许差
5.5.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.5.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求。
表7
钾（K2O）/（%）
允许差/（%）
K2O ≤ 0.60
＜0.05
0.60＜K2O≤1.20
＜0.07
1.2＜K2O＜1.80
＜0.09
K2O ≥ 1.80
＜0.12
5.6 水分含量测定（真空烘箱法）
按GB/T8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。
5.7 酸碱度的测定（pH计法）
5.7.1 方法原理
试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。
5.7.2 仪器
实验室常用仪器及pH酸度计。
5.7.3 试剂和溶液
5.7.3.1pH4.01标准缓冲液：
称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.3.2pH6.87标准缓冲液：
称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120℃~130℃烘2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.3.3pH9.18标准缓冲液：
称取硼砂（Na2B4O7?
10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.4 操作步骤
称取过Φ1mm筛的风干样5.0g于100mL烧杯中，加50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动15min，静置30min，用pH酸度计测定。
5.7.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数。
平行分析结果的绝对差值不大于0.2pH单位。
5.8 重金属的测定
5.8.1按GB18877进行。
5.8.2分析结果的表述
肥料的重金属含量以肥料的质量分数w（mg/kg）表示，按式（6）计算：
…………………………………… （6）
式中：
ρ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
ρ0——由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——测定体积；
D——分取倍数，定容体积/分取体积；
m——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
所得结果保留一位小数。
5.9 蛔虫卵死亡率的测定
按GB/T19524.2进行。
5.10粪大肠菌群数的测定
按GB/T19524.1进行。
6 检验规则
6.1 本文件中质量指标合格判断，采用GB/T8170 “数值修约规则与极限数值的表示和判定”。
6.2 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合4.2的要求。
每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：
企业名称、产品名称、批号、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号。
6.3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数为型式检验项目，有下列情况时应检验：
a）正式生产时，原料、工艺发生变化；
b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验；
c）国家质量监督机构提出型式检验的要求时。
6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复检；重新检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料判为不合格。
6.5 采样
6.5.1 抽样方法
有机肥料产品抽样方法见表8。
表8
总袋数
最少采样袋数
总袋数
最少采样袋数
1-10
全部袋数
182-216
18
11-49
11
217-254
19
50-64
12
255-296
20
65-81
13
297-343
21
82-101
14
344-394
22
102-125
15
395-450
23
126-151
16
451-512
24
152-181
17
总袋数超过512袋时，取样袋数按式（6）计算：
取样袋数（ n ）=3×3√N …………………………………（7）
式中：
N——每批取样总袋数。
将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取出不少于100g样品，每批抽取样品总量不少于2kg。
6.5.2 散装产品
散装产品取样时，按GB/T6679规定进行。
6.5.3 样品缩分
将选取的样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。
其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。
6.6 试样制备：
将6.5.3中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。
6.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行。
7 包装、标识、运输和贮存
7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。
每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。
7.2 有机肥料包装袋上应注明：
产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址。
其余按GB18382执行。
7.3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
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