食品分析实验内容复习过程.docx

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食品分析实验内容复习过程

实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用

一、实验目的

1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。

2．认领、熟悉实验常用仪器。

3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。

4.掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。

二、实验步骤

1．认领仪器

按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。

2．仪器的洗涤和干燥

（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。

用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。

其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。

（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。

3．仪器的正确使用及溶液的配制

（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。

取1mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1mL在试管的大约位置。

（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20mL溶液至50mL烧杯中。

反复练习，直至熟练。

（3）粗配0.02mol·L-1NaCl溶液

计算粗配500mL0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。

（4）将

（2）配制溶液准确稀释10倍

使用移液管移取25mL

（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。

反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。

三、思考题

1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？

选择洗涤方法的原则是什么？

怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？

2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？

烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？

带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？

3．取用固体和液体时，要注意什么？

实验二分析天平称量练习

一、实验目的

1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。

2．经过称量练习后，要求达到：

固定质量称量法称一个试样的时间在8min内；递减称量法称一个试样的时间在12min内，倾样次数不超过3次，连续称两个试样的时间不超过15min。

3．培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯，不可涂改数据，不可将测量数据记录在实验记录本以外的任何地方，注意有效数字。

二、实验原理

参见“实验基本操作知识”部分。

三、试剂与仪器

1．电子天平，台秤，表面皿（1个），称量瓶（1个），烧杯（2个，50mL），牛角匙。

2．Na2SO4（粉末）。

四、实验步骤

1．递减称量法（差减法）

称取0.3～0.4gNa2SO4试样两份。

（1）取两个洁净、干燥的小烧杯，分别在分析天平上称准至0.1mg。

记录为m0和m0′。

（2）取一个洁净、干燥的称量瓶，先在台秤上粗称其大致质量然后加入约1.2g试样。

在分析天平上准确称量其质量，记录为m1；估计一下样品的体积，转移0.3～0.4g试样（约占试样总体积的1/3）至第一个已知质量的空的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。

以同样方法再转移0.3～0.4g试样至第二个小烧杯中，再次称量称量瓶的剩余量m3。

（3）分别准确称量两个已有试样的小烧杯，记录其质量为m1′和m2′。

（4）参照表1的格式认真记录实验数据并计算实验结果。

（5）若称量结果未达到要求，应寻找原因，再作称量练习，并进行计时，检验自己称量操作正确、熟练的程度。

表1称量练习记录格式

称量编号

Ⅰ

Ⅱ

m称瓶＋试样/g

m称出试样/g

m1＝

m2＝

ms1＝

m2＝

m3＝

ms2＝

m空烧杯/g

m烧杯＋试样/g

m烧杯中试样/g

m0＝

m1′＝

ms1′＝

m0′＝

m2′＝

ms2′＝

︱偏差︱/mg

2．固定质量称量法

称取0.5000gNa2SO4试样两份。

称量方法如下：

（1）将一洁净干燥的表面皿放到天平秤盘上；

（2）待天平示数稳定后，按清零去皮重键，至天平示数为0.0000g；

（3）用药匙缓慢将药品放到表面皿上，直至天平示数与需要质量一致为止；

（4）及时记录数据。

（5）另取一表面皿再重复上述操作。

五、思考题

1．用分析天平称量的方法有哪几种？

固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？

在什么情况下选用这两种方法？

2．在实验中记录称量数据应准至几位？

为什么？

3．使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

实验三滴定操作练习

一、实验目的

1．学习并掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2．通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。

二、实验原理

0.1mol·L-1HCl溶液（强酸）和0.1mol·L-1NaOH（强碱）相互滴定时，化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4.3～9.7，选取在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定有足够的准确度。

甲基橙（简写为MO）的pH变色范围是3.1（红）～4.4（黄），酚酞（简写为pp）的pH变色范围是8.0（无色）～9.6（红）。

在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的，即使改变被滴定溶液的体积，该体积比也不变。

借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三、仪器与试剂

1．量筒（10mL），试剂瓶（500mL，1000mL），烧杯（250mL），碱式滴定管（50mL），酸式滴定管（50mL），移液管（25mL）。

2．HCl溶液（6mol·L-1），固体NaOH，甲基橙溶液（1g·L-1），酚酞指示剂（2g·L-1，乙醇溶液）。

四、实验步骤

1．溶液配制

（1）0.1mol·L-1HCl溶液用量筒量取约8.5mL6mol·L-1HCl溶液，倒入装有约490mL水的1L试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）0.1mol·L-1NaOH溶液称取NaOH固体2g于250mL烧杯中，加入蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加水稀至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

2．酸碱溶液的相互滴定

（1）用0.1mol·L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。

然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管中，排出碱管尖嘴的气泡，将滴定管液面调节至0.00刻度。

（2）用0.1mol·L-1盐酸溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液，然后将盐酸溶液倒入滴定管中，排出酸管尖嘴的气泡，将液面调节到0.00刻度。

（3）在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作练习。

练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl溶液，反复进行，直至操作熟练后，再进行（4）、（5）、（6）的实验步骤。

（4）从碱管放出体积在20～25mL范围内的NaOH溶液于锥形瓶中，控制放液速率为每秒约3～4滴，加入2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

记下读数。

平行滴定三份。

数据按下列表格记录。

计算体积比VHCl/VNaOH，要求相对偏差在±0.3％以内。

（5）用移液管吸取25.00mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，静置30s不褪色即为终点。

平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。

3．数据记录与处理

（1）HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：

甲基橙）

滴定序号

记录项目

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

VNaOH/mL

VHCl/mL

VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相对偏差/％

相对平均偏差/％

（2）NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：

酚酞）

滴定序号

记录项目

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

VHCl/mL

VNaOH/mL

n次间VNaOH最大绝对差值/mL

五、思考题

1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？

为什么？

2．能否采用直接法配制准确浓度的HCl和NaOH溶液？

为什么？

3．在滴定分析实验中，为何要用滴定剂润洗滴定管、用待移取的溶液润洗移液管？

锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

为什么？

4．HCl与NaOH反应生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时以甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？

实验四容量仪器的校准

一、实验目的

1．了解容量仪器校准的意义和方法。

2．初步掌握称量法和相对校准法分别校准滴定管、容量瓶和移液管。

二、实验原理

滴定管、移液管和容量瓶是实验中常用的玻璃量器，它们的准确度是实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参考§4.8）。

对准确度要求较高的分析测试，应使用经过校准的仪器。

校准的方法有称量法和相对校准法。

称量法的原理是，用分析天平称量被校量器中量入或量出的纯水的质量，再根据测定温度下纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。

由于玻璃的热胀冷缩，在不同温度下，各量器的容积也不同。

各种量器上标出的刻度和容量，是在标准温度20℃时量器的标称容量。

但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。

因此必须考虑以下因素的影响：

（1）空气浮力对质量的影响；

（2）水的密度受温度的影响；

（3）玻璃容器的容积受温度的影响。

为了方便计算，综合考虑了上述的影响，可得出20℃容量为1L的的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（见表5-14-1）。

例如：

某支25mL移液管在18℃放出的纯水质量为24.921g；密度为0.99751g·mL-1，计算该移液管在18℃时的实际容积。

则这支移液管的校正值为24.98mL-25.00mL＝-0.02mL。

表5-14-1不同温度下1L水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）

t/℃

m/g

t/℃

m/g

t/℃

m/g

998.39

998.33

998.24

998.15

998.04

997.92

997.78

997.64

997.51

997.34

997.18

997.00

996.80

996.60

996.38

996.17

995.93

995.69

995.44

995.18

994.91

994.64

994.34

994.06

993.75

993.45

需要特别指出的是：

校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差甚至可能超过允差或量器本身的误差。

因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。

凡是使用校准值的，其校准次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允许的1/4，并取其平均值作为校准值。

有时，在实验中只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们各自的准确容积，这时可用相对校准法进行校正。

例如，用25mL移液管移取蒸馏水，注入干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，转移4次后，观察容量瓶瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线相切。

若不相切，应作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校准的标线。

为了更全面、详细了解容量仪器的校准，可参考JJG196-920《常用玻璃量器检定规程》。

三、仪器与试剂

1．分析天平，滴定管（50mL），容量瓶（50mL），移液管（10mL），锥形瓶（50mL，带磨口玻璃塞）。

2．蒸馏水。

四、实验步骤

1．滴定管的校准（称量法）

取一只洗净并且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶，放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至0.001g。

再向一洗净的滴定管中装满纯水，将液面调至0.00mL刻度处，从滴定管向锥形瓶中放出一定体积（记为V０）如5.00mL的纯水，盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量m瓶+水，m瓶+水与m瓶之差即为放出水的质量m水。

用上述方法称量表5-14-3中所列的刻度间的m水，并测量水温，查表5-14-1得该温度下水的密度，即可计算滴定管各部分的实际容量V20。

重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g，求出平均值，并计算校准值△V（V20-V0）。

以V0为横坐标，△V为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。

现将一支50mL滴定管在水温21℃校准的部分实验数据列于表1。

表150mL滴定管校正表（水温21℃，ρ＝0.99700g·mL-1）

V0/mL

m瓶+水/g

m瓶/g

m水/g

V20/mL

△V校正值/mL

0.00～5.00

34.148

29.207

4.941

4.96

-0.04

0.00～10.00

39.317

29.315

10.002

10.03

+0.03

0.00～15.00

44.304

29.350

14.954

15.00

0.00

0.00～20.00

49.395

29.434

19.961

20.02

+0.02

0.00～25.00

54.286

29.383

24.903

24.98

-0.02

……

移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。

校准容量瓶时，只需称准至0.01g即可。

表250mL滴定管校正表（水温℃，ρ＝g·mL-1）

V0/mL

m瓶/g

m瓶+水/g

m水/g

m水（平均）/g

V20/mL

△V校正值/mL

0.00～10.00

0.00～20.00

0.00～30.00

0.00～40.00

0.00～50.00

2．移液管和容量瓶的相对校准

取一只洗净且晾干的50mL容量瓶，用洁净的10mL移液管移取10mL纯水5次于容量瓶中，观察液面的弯月面下缘是否恰好与刻线上边缘相切，若不相切且间距超过1mm，则用胶布在瓶颈上另作标记，以后实验中，此移液管和容量瓶配套使用时，应以新标记为准。

五、思考题

1．容量瓶校准时为什么需要晾干？

在用容量瓶配制标准溶液时是否要晾干？

2．在实际分析工作中如何应用滴定管的校准值？

3．分段校准滴定管时，为什么每次都要从0.00mL开始？

4．试写出以称量法对移液管（单刻线吸量管）进行校准的简要步骤。

实验五食品中总酸的测定（见课本）

一、酸碱摘定法

1.目的与要求

①了解食品酸度测定的实验原理及意义。

②根据实验结果的分析，简述影响实验准确性的因素。

2.实验原理

食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数Ka均大于10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。

按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。

测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。

3.仪器与试剂

（1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0.000lg及0.00lg；组织捣碎机；研钵。

（2）实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。

（3）试剂

①Na0H标准滴定溶液0.lmol/L

②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

4.实验步骤

（1）样品预处理

①固体样品。

取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎至均匀，置于密闭玻璃容器内。

②固、液样品。

取按比例组成的固、液样品至少200g，用研钵或用组织捣碎机捣碎，混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。

至少取200g样品至500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。

④不含二氧化碳的液体样品。

充分混合均匀，置于密闭玻璃容器内。

（2）测定试液的制备

①液体样品。

若总酸含量小于或等于4g/kg，将试样用快速滤纸过滤。

收集滤液，用于测定。

若总酸含量大于4g/kg，称取10～50g样品，用煮沸过的水定容至250mL，过滤。

收集滤液，用于测定。

②固体、半固体样品。

称取均匀样品10～50g,精确至0.00lg，置于烧杯中。

用约80℃煮沸过的水150mL将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2～3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250mL。

用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。

（3）样品测定

①准确吸取试样滤液25～50mL，使之含0.035～0.07g酸，置于250mL锥形瓶中，加水40～60mL及0.2mL1%的酚酞指示剂，用0.lmol/LNaOH标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。

记录消耗0.lmol/LNaOH标准滴定溶液的体积（V1）。

同一被测样品须测定两次。

②用水代替样品做空白试验，操作相同。

记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积（V2）。

（4）实验数据记录见表6-5。

表6-5数据记录表

项目

第一次

第二次

第三次

平均值

滴定时取样体积/mL

滴定样品消耗NaOH溶液的体积V1/mL

空白试样消耗NaOH溶液的体积V2/mL

5.结果计算

（6-2）

式中，X为样品中总酸的含量，g/kg（或g/L）；c为NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1为滴定样品时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；V2为空白试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；m为样品质量或体积，g（或mL）；F为试样的稀释倍数；K为酸的换算系数：

苹果酸0.067、乙酸0.060、酒石酸0.075、柠檬酸0.064、柠檬酸（含一分子结晶水）0.070，乳酸0.090、草酸0.045、盐酸0.036、磷酸0.049。

计算结果精确到小数点后两位。

6.注意事项

①此方法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，但不适用于有颜色或浑浊不透明的试样，建议它们改用pH电位法测定。

②对于酸度值较低的食品，测定时可使用0.05mo1/LNaOH标准滴定溶液或0.0lmol/LNaOH标准滴定溶液（用时当天稀释配制）。

一般要求滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定液不少于5mL，最好在10～15mL。

1一样品，两次测定结果之差，不得超过两次测定平均值的2%。

2般情况下，柑橘、柠檬及柚子其总酸以柠檬酸计；葡萄（汁）以酒石酸计；仁果、苹果、桃、李等以苹果酸计；盐渍发酵的制品、肉、鱼、家禽及乳品以乳酸计；醋渍及以醋酸发酵制品，以醋酸计；果汁型固体饮料以结晶水柠檬酸计；菠菜以草酸计。

实验六邻二氮菲吸光光度法测定铁

（条件试验和试样中铁合量的测定）

一、实验目的

1．学习如何选择吸光光度分析的最佳实验条件。

2．掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的原理及方法。

3．学会绘制吸收曲线和标准工作曲线的方法。

4．掌握分光光度计的结构和使用方法。

二、实验原理

吸光光度法测定铁的理论依据是朗伯一比耳定律。

如果固定比色皿厚度，测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可用标准曲线法进行定量分析。

采用吸光光度法测定物质的含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。

显色反应受多种因素的影响，为了使被测离子全部转变为有色化合物，应当通过条件试验确定显色剂用量、显色时间、显色温度、溶液酸度及加入试剂的顺序等。

本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。

条件试验的简单方法是：

变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度—某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

吸光光度法测定铁的含量所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5-Br-PADAP等。

其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是目前普遍采用的一种方法。

在pH为2~9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32+：

（橘红色）

上述反应的lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104L·mol-1·cm-1。

铁含量在0.1~6μg·mL-1符合比尔定律。

而Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色络合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，常用的还原剂是盐酸羟胺：

2Fe3++2NH2OH·HCl＝2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-

测定时，酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+易水解，因此本文采用pH5.0~6.0的HAc-NaAc缓冲溶液，可使显色反应进行完全。

Bi3+，Cd2+，Hg2+，Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定。

实验证实，相当于铁质量40倍的Sn2+，Al3+，Ca2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-，20倍的Cr3+，Mn2+，VO3-，PO43-，5倍的Co2+，Ni2+，Cu2+等离子不干扰测定。

本法测定铁的选择性虽然较高，但选择试样时仍应注意上述离子的影响。

三、仪器与试剂

1．分光光度计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）。

2．铁标准溶液：

100μg·mL-1，准确称取0.8634g分析纯NH4Fe（SO4）2·12H2O置于200mL烧杯中，加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水，用玻璃棒搅拌使其溶解，然后定量转移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3．铁标准溶液：

10μg·mL-1，用移液管吸取10mLl00μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL6mol·L-1HCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4．邻二氮菲（1.5g·L-1），盐酸羟胺（100g·L-1，用时配制），NaAc（1mol·L-1），NaOH（lmol·L-1），HCl（6mol·L-1）。

四、实验步骤

1．条件实验试验

（1）吸收曲线的绘制

取两个50mL容量瓶（或比色管），用吸量管分别加入0.0mL和1.0mL100μg·mL-1铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。

再加入2mL邻二氮菲（Phen），5mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

放置10min后，用1cm比色皿，以试

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