专题一高三化学第二轮复习之化学实验基础.docx
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专题一高三化学第二轮复习之化学实验基础
专题一：
高三化学第二轮复习之『化学实验基础』
陈小运
一、知识归纳
1、基本化学仪器及其使用
（1）容器及反应器：
能直接加热的仪器：
试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙
可垫石棉网加热的仪器：
烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶
用于盛放物质的仪器：
集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶
（2）加热器：
酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃）
（3）计量器：
①温度计
②天平：
粗略称量药品（固体）的质量（精度≥0.1g）
③滴定管（酸式、碱式）：
用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）
④容量瓶：
用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml）
常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等
⑤量筒：
用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥0.1ml）
⑥移液管：
用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml）
（4）过滤（分离）器：
普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗
（5）干燥仪器：
干燥管、干燥器、洗气瓶
（6）夹持（支撑）器：
试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹
（7）连接器：
导管（玻璃、橡胶）、胶塞、活塞、接液管（牛角管）
（8）其他：
药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管
2、常用药品的保存及其取用
（Ⅰ）化学试剂的存放
（1）存放的原则依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。
（2）存放例析
①易被氧化而变质的试剂活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。
②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气（吸水、潮解、水解）而变质的试剂
如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。
③见光易分解或变质的试剂如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。
④易燃或易爆试剂如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。
切割小块白磷应在水中进行。
红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。
易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂（如NH4NO3、KClO3）不能混合存放。
⑤易挥发或易升华试剂
a．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水（水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”），瓶口用蜡封好，置于冷暗处。
取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施（取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴）。
b．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。
c．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。
d．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。
⑥一些特殊物质的保存强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放（如Na2CO3·10H2O等）。
（3）常用试剂的保存方法
（Ⅱ）药品的取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
仪器
药匙（纸槽）
镊子
托盘天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管
（1）固体药品的取用：
（2）液体药品的取用:
没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：
液体lmL一2mL，固体只要盖满试管的底部即可。
（3）常见指示剂的使用
各种指示剂在不同pH的溶液中可以显示不同的颜色，以指示溶液的酸碱性。
应掌握指示剂的变色范围及测定操作方法。
①取少量待测液，加几滴指示剂，观察颜色变化。
②若使用试纸，不可把试纸伸到溶液中，而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试纸上观察（在表面皿上）。
红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝；蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。
③若使用试纸检验气体时，应先把试纸用蒸馏水润湿（可粘在玻璃棒一端），再靠近待检气体（不可接触溶液或集气瓶口）。
④pH试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱，使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试纸上后，及时与标准比色卡对比，测出其pH。
（注意：
pH试纸使用时不可事先用蒸馏水润湿!
也不可将试纸直接插入待测液中!
）
⑤其他用于检验物质所用试纸（使用方法同上）：
淀粉碘化钾试纸湿润时，遇强氧化剂变蓝，可用于检验Cl2、O3等；湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变黑，可用于检验微量的H2S气体。
⑥进行中和滴定实验时，宜用酚酞或甲基橙作指示剂，不宜选用石蕊试液。
（4）浓酸、浓碱的使用
在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时，必须特别小心，防止皮肤或衣物等被腐蚀。
如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。
如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。
如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3％～5％）来冲洗。
如果将碱溶液沾到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
实验中要特别注意保护眼睛。
万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。
洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗。
二、化学实验基本操作
1．药品的取用与存放。
取用固体药品一般用药匙或镊子。
取用固体粉末时一般用药匙，块状的药品可用镊子夹取。
操作为“一横二放三慢立”。
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取，取用较多量液体时可用直接倾注法。
倾倒应拿下瓶塞、倒放、标签向手心、瓶口紧挨管口。
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
所以要注重这部分药品的存放。
如：
①钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
②白磷着火点低（40℃），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
③液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
④碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
⑤浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。
⑥氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
2．仪器洗涤。
玻璃仪器洗净的标准是：
内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
仪器洗涤时，若仍有污迹，则应选不同“洗涤液”刷洗。
如：
残留物
洗涤剂
久置的石灰水瓶壁上的
Ca（OH）2
盐酸
铁锈
盐酸
制氯气时残留的二氧化锰
浓盐酸
用高锰酸钾制氧气时残留物
浓盐酸
久置FeCl3溶液瓶壁上的沉淀
盐酸
容器壁上附着的碘
NaOH溶液或汽油
容器壁上附着的苯酚
酒精或NaOH溶液
试管上的银镜
HNO3溶液
容器壁上附着的硫
NaOH溶液或CS2
容器里附着的油污
NaOH溶液、洗衣粉或汽油
常见污物的洗涤剂
沾有的物质
洗涤用药剂
沾有的物质
洗涤用药剂
I2
C2H5OH
S
CS2
Cu,Ag
稀HNO3
MnO2
浓HCl（△）
不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物
稀HCl
FeS
稀H2S04
酚醛树脂
C2H5OH
C6H5OH
C2H5OH或NaOH
酯与油脂
C2H5OH或NaOH
C6H5NO2
C2H5OH
C6H5Br
C2H5OH
做完C还原HNO3实验的试管
稀HNO3
3、温度计的使用
中学有机化学中使用温度计的实验有三处，它们是：
①蒸馏装置②制乙烯③制硝基苯。
实验中要正确使用温度计，关键是搞清使用温度计的目的。
蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。
因此，温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的支管口处。
实验室制乙烯时，温度计是用来测反应物温度的，所以温度计的水银球应插在反应混合液中。
制硝基苯的实验也要控制温度，温度计的水银球应浸没在水浴中，指示水浴温度。
4．试纸的使用。
试纸的种类很多。
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸和淀粉碘化钾试纸等。
在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。
粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：
①使用PH试纸观察颜色的变化时，要对照标准比色卡，来判断溶液的性质，但使用前不能用蒸馏水润湿。
②pH试纸测的值为1～14整数。
5．装置气密性的检验。
①基本方法:
如右图（I）（Ⅱ），把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。
如果装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。
②气密性的特殊检查方法
若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。
如图中漏斗为长颈漏斗时，则第一步骤要处理成一个密闭体系，如上述装置可先向试管中加水至水没及长颈漏斗下管口，并将右导管连接一导管插入水中（或用弹簧夹夹住）；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一种现象表现出来。
6、称量--托盘天平：
左物右码化学实验称量的药品，常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品，为了不使天平受到污染和损坏，使用时还应特别注意：
①称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。
②易潮解的药品，必须放在玻璃器皿（如小烧杯、表面皿）里称量。
7．溶液的配制。
配制一定质量分数的溶液。
计算→称量→溶解。
配制一定物质的量浓度的溶液。
其步骤为：
计算→称量→溶解→冷却到室温→转移→洗涤→振荡摇匀→定容→振荡摇匀。
特别注意的是：
①定容加水至液面接近刻度1～2cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处恰好与刻度相切。
②浓H2SO4加水（乙醇、硝酸或乙酸）稀释时，要将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水（乙醇、硝酸或乙酸）中，并不断搅拌，切不可把水（乙醇、硝酸或乙酸）注入浓硫酸中。
8．物质的分离与提纯
（1）过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时要注意“一贴、二低和三靠”。
“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡（操作时要用手压住，用水润湿）。
“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘。
“三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁。
若滤液仍然浑浊，应再过滤一次。
如下图。
（2）萃取与分液。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取剂选择的要求：
①萃取剂和原溶剂互不相溶，且不反应。
②溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度，且萃取剂易挥发。
萃取与分液时注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②然后将分液漏斗放在铁夹台上静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。
（3）蒸发结晶。
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
蒸发时应注意：
①加入蒸发皿的液体不应超过蒸发皿容积的2/3。
②在加热过程中，应用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。
③接近蒸干前应停止加热，利用余热把溶剂蒸发完。
④取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，而不能直接放在实验台上。
如上图。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
（4）蒸馏。
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
如下图用分馏的方法进行石油的分馏。
（3）常见物质分离、提纯的实例
（Ⅰ）常见无机物的分离与提纯
固体：
①溶解、过滤法：
例MnO2与KCl的分离：
采用水溶过滤法。
除C中杂质CuO\除Cu中杂质Zn采用加盐酸溶解、过滤法除杂
②加热灼烧法：
例CuO中杂质C，MnO2中的杂质C采用在氧气中加热灼烧除杂。
Na2CO3中杂质NaHCO3采用加热法除杂。
③溶解、结晶法：
例如分离NaCl与KNO3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法。
液体：
①萃取法：
例从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。
②分液法：
例分离CCl4和水、分离
和水等
③渗析法：
例将Fe（OH）3胶体中的FeCl3分离出来。
④生成气体法：
例除去NaCl溶液中含有的Na2CO3杂质：
加适量盐酸。
⑤生成沉淀法：
例除去NaCl溶液中的CaCl2杂质：
加适量的Na2CO3溶液。
⑥氧化法：
例除去FeCl3溶液中的杂质FeCl2：
通人适量Cl2。
⑦还原法：
例除去FeCl2溶液中的杂质FeCl3：
加足量Fe粉。
⑧正盐酸式盐转化法：
例除NaHCO3溶液中杂质Na2CO3：
通人适量的CO2。
⑨离子交换法：
例除去硬水中的Ca2+、Mg2+：
将硬水经过NaR。
气体：
①洗气法：
例除NO中杂质NO2：
选用水。
除CO中杂质CO2：
选NaOH溶液。
除H2中的H2S杂质：
选CuSO4溶液。
除CO2中的杂质HCl：
选饱和NaHCO3溶液。
除SO2中的杂质HCl：
选饱和NaHCO3溶液。
②加热法：
除N2中的杂质O2：
通过红热的铜网；除CO2中杂质CO：
通过加热的CuO。
③干燥法：
例除气体中的水汽。
（见气体干燥方法部分）
（Ⅱ）常见有机物的分离与提纯
①蒸馏法：
例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏，
②分馏法：
例如石油的分馏，煤焦油的分馏。
③洗气法：
例如除CH4中的杂质C2H4，通入溴水。
④分液法：
例如除去CH3COOC2H5中杂质CH3COOH，加饱和Na2CO3溶液再分液。
⑤盐析法：
例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。
附：
常见物质的分离和提纯装置：
如图
8、物质的加热①酒精灯的使用方法向灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。
在使用酒精灯时，有几点要注意：
绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。
②给物质加热酒精灯的灯焰应用外焰部分进行加热。
在用酒精灯给物质加热时，需要注意：
给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1／3。
加热时，使试管倾斜一定角度（约45。
角）。
为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。
③水浴加热中学有机实验中有六处用水浴加热：
①硝基苯的制取（55℃～60℃）；②乙酸乙酯的水解实验（70℃～80℃）；③酚醛树脂的制备（沸水浴）；④银镜反应（热水浴）；⑤蔗糖水解实验（沸水浴）；⑥纤维素水解实验（沸水浴）。
水浴加热在有机实验中常用，主要原因：
一是反应器受热均匀；二是有的反应要求温度要高于室温但又低于100℃；三是有的反应物沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应混合物。
9、中和热测定。
测定中和热的仪器为量热计。
它由内、外两个筒组成，内筒是反应容器，外筒起保温作用。
量热计在测定的反应热时，要将两种反应物的溶液加入内筒并使之迅速混合，测量反应前后溶液温度的变化值，这样避免热量的损耗。
可依据溶液及量热计中液体的热容C，利用公式Q=－C（T2－T1）或Q=－cm（T2－T1）计算。
（其中c为体系的比热，近似水的比热，m为混合液的质量，C为体系的热容，T1和T2分别为反应前后体系的温度）。
用量热计测量中和热时要注意：
①简易的量热计中大小烧杯间填满碎纸条，以减少实验过程中的热量损失。
②实验中酸碱溶液一定用稀溶液，由于酸和碱的电离是吸热过程，在稀溶液中强酸与强碱已经完全电离，不会影响产生水的反应所产生的热量测定，另外，稀溶液的比热接近于水，密度与水相差不大，在粗略计算时误差小，同时，也不能太稀，因温度改变量太小，测量时很困难，且测得的误差很大。
③实验时酸或碱一方略过量，略过量的酸或碱是使另一方完全反应生成水。
10、酸碱中和滴定。
（1）酸碱中和滴定的目的是测定未知浓度的碱（或酸）的浓度。
（2）酸碱中和滴定关键是测准标准溶液和待测溶液的体积。
（3）酸碱中和滴定的操作步骤为：
检漏→水洗→润洗→注液→调“0”并排气泡→再注液→读数→量取待测液→加指示剂→滴定→再读数。
（4）注意事项：
①酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的盐溶液、氢氟酸。
碱式滴定管不能盛放酸性溶液和强氧化性溶液。
②滴定时用左手握活塞旋转开关，右手不断旋转振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
③滴定终点为溶液颜色变化，且半分钟内不恢复原色。
④滴定操作重复2～3次，取平均值计算。
10、常见气体及其他物质的实验室制备
（1）气体发生装置
固体+固体·加热
固体+液体·不加热
固（或液）体+液体·加热
（2）常见气体的制备：
O2\NH3\Cl2\NO\C2H4\C2H2\H2\CO2\NO2\H2S
说明①制O2的大试管口处堵棉花，防止固体反应物冲出，药品不能混入易燃物，以免爆炸；②收集NH3的装置口处堵棉花，阻止NH3的扩散及与空气的对流，以保证所集的NH3的纯度，且容器要干燥；③制乙炔的反应器（试管）内导气管口处堵棉花，防止反应产生的大量泡沫进入并堵塞导气管；④制乙炔时不可用启普发生器，应用饱和食盐水代替水；⑤有毒气体的制备要注意尾气处理；⑥制H2宜用粗锌，或在稀H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。
（3）气体的收集方法
①排水集气法：
凡难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体都可用排水法收集（C12可用排饱和食盐水的方法收集）。
②排空气法：
一种是向上排气法，凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方法；另一种是向下排气法，其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。
（4）气体的净化
杂质气体易溶于水的可用水来吸收；酸性气体杂质可用碱性物质吸收；碱性气体杂质可用酸性物质吸收；能与杂质气体发生反应生成沉淀或可溶性物质的，也可作为吸收剂；水为杂质时，可用干燥剂吸收。
以上常用的几种方法，使用原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质且不产生新杂质气体。
常用仪器：
干燥管（粗进细出）、U形管、洗气瓶（长进短出）、硬质玻璃管等。
（5）气体的干燥干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。
常用装置有干燥管（内装固体干燥剂）、洗气瓶（内装液体干燥剂）。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。
常用干燥剂及可被干燥的气体如下：
①浓硫酸（酸性干燥剂）：
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等（不可干燥还原性或碱性气体）。
②P2O5（酸性干燥剂）：
可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体（不可干燥NH3等）。
③无水CaCl2：
（中性干燥剂）：
可干燥除NH3以外的其他气体（NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2·8NH3）。
④碱石灰（碱性干燥剂）：
可干燥。
⑤硅胶（酸性干燥剂）：
可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2（硅胶能吸附水，也易吸附其他极性分子，只能干燥非极性分子气体）。
⑥其他：
如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体（不可干燥有酸性或能与之作用的气体）。
（6）尾气的吸收
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