粗苯加氢精制操作手册.docx

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粗苯加氢精制操作手册

年产5万吨粗苯加氢装置

技术操作规程

概述

1、本装置采用国内自行开发的粗苯中温加氢精制技术。

本装置的原料为从煤中提炼的粗苯和甲醇裂解制备的氢气，本装置生产的产品有纯苯、甲苯、二甲苯、非芳烃和重苯，其中主要的产品为纯苯、甲苯和二甲苯。

2、工艺基本原理：

粗苯经过预精馏出去重质组分后，同压缩来的氢气进入加氢工序反应；利用中温加氢将粗苯中以噻吩为主的各种杂质全部除去，其中硫化物全部转化为H2S，氮化物转化为NH3，氧化物转化为H2O，不饱和烃加氢饱和；经加氢后的粗产品进入精馏工序，经常规精馏和萃取精馏后得到纯苯、甲苯和二甲苯等产品。

本装置主体共为六个工序：

100＃原料预处理工序、200＃氢气压缩工序、300＃加氢工序、400＃脱轻工序、500＃精馏工序、600＃罐区工序。

本装置所用的公用工程有：

配电、循环水、空压站、锅炉、制氢、消防站、废水处理。

第一章原料预处理工序（100#）

一.岗位说明

1.工艺说明

自罐区粗苯贮罐V601A、B来的粗苯，经粗苯进料泵（P602A、B）打入两苯塔（T101）中部，在两苯塔中进行轻重苯的分离，所需热能由中压蒸汽加热再沸器E101A、B提供。

塔顶溢出轻苯油馏分蒸汽进入两苯塔冷凝冷却器（E102），经冷却后进入两苯塔油水分离器（V101），分离掉水后的轻苯油经两苯塔回流泵（P101A、B），一部分打入两苯塔塔顶作为回流，其余部分送到罐区轻苯贮槽（V603）作为加氢的原料，两苯塔底采出的重质苯通过重质苯泵（P102A、B）送到罐区重苯贮槽V602。

2.工艺控制指标：

仪表位号

指标名称

指标

FIC/1101

两苯塔进料流量

4m3/h

FIC/1103

两苯塔回流流量

2.5-4m3/h

TIC/102-1

两苯塔顶部温度

120℃

TI/102-4

两苯塔底板温度

140℃

水运时温度不同，不按以上的指标执行。

二.岗位操作

1.开车前的准备：

（1）检查各设备、管道、阀门、分析取样点、仪表等，必须正常完好（特别检查调节阀的动作状态现场与DCS室是否一致）。

（2）检查系统内所有阀门的开、关位置，应符合开车要求。

特别注意与高压系统300单元取通阀是否处于正常状态。

（3）与供水、供电、供汽、供气部门等公用工程联系，确保公用工程电、压缩空气、仪表风、氮气、蒸汽、循环水等满足开工要求。

（4）两苯塔系统用氮气吹扫，氧气含量小于0.5%，并保持微正压。

（5）粗苯贮罐V601AB中至少有50m3的粗苯。

2.开车：

1）中控：

（1）微开蒸汽供给阀，同时开启E102AB现场排气阀。

（2）通知外操人员打开粗苯进料泵P602AB出口至T101管线上的阀门（除旁路外）

（3）根据V601AB的液位，通知外操人员清理管线启动P602，用FV1101控制FIC1101流量，向T101进料。

同时通知外操人员对E101AB疏水，并打开FV1102前后截止阀。

（4）当塔顶温度上升至70℃左右，有冷却后的物料进入V101，关闭E102AB排气阀。

T101液位达到30%时，根据FIC1102流量，塔底温度、压力，控制FV1102开度,对T101物料升温。

（5）当塔顶温度升高，V101中有液位时，通知外操启动P101对T101打塔顶回流，并控制塔顶温度。

（6）当T101温度、压力等接近工艺指标时，通知化验室人员对P101、P102出口取样，合格后，根据T101液位，开LV1101向V602出料；根据V101液位，开LV1102向V603出料，塔底温度达到180℃以上启动P102对T101塔底打回流。

2）外操：

（1）开启两苯塔冷凝冷却器E102AB的进水阀和出水阀，并排尽管程空气。

同时检查系统与尾气总管连接是否畅通。

（2）打开P602AB出口至T101管线上的阀门（除旁路外）

（3）清理V601管线，启动P602向T101进料。

检查V301液位，启动P302向T101注入阻聚剂。

对E101AB疏水，打开FV1102前后截止阀。

清通P101至T101塔顶回流管线，启动P102对T101打塔底回流。

（4）合格后，停P102塔底回流，开LV1101、LV1102前后截止阀。

3.正常操作：

（1）定时巡检记录，查看各运转设备情况有无杂音并及时处理跑冒滴漏。

（2）根据分析结果调整回流量及各点温度，保证产品质量，塔底温度控制在190摄氏度，塔顶根据馏程调整。

（3）检查T101、V101的液位符合要求。

（4）检查V101槽分离水液位并每小时排放一次。

4.停车操作：

（1）逐步关小FV1101，减小FIC1101流量。

停P602、P302。

（2）根据T101液位，关LV1101，P102打塔底回流。

（3）逐步关小FV1102，至关FV1102前后截止阀，降低T101塔底温度。

（4）根据V101液位，关LV1102，逐步减小塔顶回流。

（5）当T101温度下降，V101无回流时，停P101、P102。

（6）对系统充氮气，保证系统内微正压。

特殊操作：

1.突然停电

（1）立即关闭相关阀和进口阀，同时减少蒸汽加入量防止重组分上升至回流槽。

切换轻苯油、重质油到开车线，减少再沸器E101AB的加热量。

（2）如短时间停电，即不超过10分钟，维持塔内温度，保持塔底液位在50%左右，来电后立即启动运转设备，按正常开车操作进行。

塔底再沸器开始加热，塔顶打回流，开始进料，若长时间停电，按正常停车操作进行停车。

2.停仪表空气

1）立即切换轻苯油、重质油到开车线，减少再沸器E101AB的加热量。

2）将所有的自动仪表均改为手动控制，并将其处于工艺要求的安全位置。

3）分析查明事故原因，如长时间停仪表空气，按正常停车处理，如排出故障后，重新启动仪表，由手动调节改为自动调节，稳定生产。

操作人员必须清楚掌握控制阀工作性能和工作状态，以防止仪表失灵。

3.突然停水

1）一旦冷却水方式故障，立即切换轻苯油、重质油到开车线，关闭再沸器E101AB的加热蒸汽，停止塔底加热。

逐渐停T101塔的回流，整个预蒸馏塔系统保持正压，长期停冷却水，应按正常停车操作。

2）如冷却水故障排除，正常供水，要立即开车，首先向两苯塔进料，打开再沸器E101AB蒸汽，启动回流泵，稳定预蒸馏塔塔底液位和回流槽液位，产品合格后，切入产品贮槽。

第二章加氢工序

一.岗位说明：

1工艺说明：

压缩工序（200#）

来自甲醇制氢的温度为常温，压力为～1.1Mpa的高纯氢气首先进入V201氢气缓冲罐，经过缓冲后再进入氢气压缩机C201AB，~1.1Mpa的氢气经C201AB压缩后被升到3.2Mpa,然后经旁路回流调节氢气流并由FIQ2101对氢气计量后再送至300#加氢工序。

回流旁路的设置，除了调节送至300#的氢气量外，它还可以通过PICA2101对压缩机入口缓冲罐进行低压保护。

来自V305温度为常温，压力为～2.5Mpa的循环气（氢含量为92％左右）首先进入V202循环气缓冲罐，经过缓冲后再进入循环气压缩机C202A或C202B，~2.5Mpa的循环气经C202AB压缩后被升压到3.3Mpa（压力随催化剂使用时间变化），然后经旁路回流调节阀FPV3402调节循环压缩机入口压力对缓冲罐进行低压保护后再送至300#加氢工序。

压缩机工作时自身会发热，因此每台压缩机均接入了冷却水冷却。

气体被压缩后内能会升高，为了防止因回流而使压缩机入口温度升高，在压缩机回流旁路中均设置回路冷却器。

为了保证压缩机安全工作，每台压缩机出口均设置了安全阀和手动卸压阀。

在压缩机的入口或入口前管线上设了开停车置换用氮气管线，以确保开停车安全顺利进行。

加氢工序（300#）

来自600#罐区并经过预处理的轻苯经计量泵P303AB加压至3.5Mpa以上，与计量泵P302定量送来的阻聚剂进入原料油预热器E301AB，在此，原料油将被加氢后并经过换热后的气体预热至145℃左右进入蒸发器T301。

在T301中，底部由再沸器E303用中压蒸汽加热汽化。

循环氢气来自循环气压缩机先进入E302由加氢后的高温气体预热至190℃后从E303底部进入系统与原料油一起被汽化。

从蒸发器顶部出来的原料油气温度为176℃左右，需经E304原料气过热器进一步升温至190-230℃进入预加氢反应器，在此双烯烃、苯乙烯等在Ni-Mo催化剂的作用下被加氢饱和。

从预加氢反应器出来的气体到E305与主加氢反应器出来的高温气体进行换热后再被送往电加热器进一步加热将温度升至280℃以上，然后进入主加氢反应器，在Co-Mo催化剂的作用下，发生脱硫、脱氮、和不饱和烃的加氢等反应。

预反应器内发生的反应如下：

C5H6+H2=C5H8

环戊二烯+氢气＝环戊烷

CnH2n-2+H2=CnH2n

其它二烯烃+氢气＝单烯烃

C8H8+H2=C8H10

苯乙烯+氢气＝乙基苯

C9H8+H2=C9H10

茚+氢气＝茚满

CS2+H2=CH4+2H2S

二硫化碳+氢气＝甲烷+硫化氢

主反应器内发生的反应如下：

CnH2n+H2=CnH2n+2

单烯烃+氢气＝链烷烃

C2H6S+H2=C2H6+H2S

硫醇+氢气＝乙烷+硫化氢

C4H4S+4H2=C4H10+H2S

噻吩+氢气＝丁烷+硫化氢

C6H6O+H2=C6H6+H2O

苯酚+氢气＝苯+水

C8H10O+3H2=C8H10+H2O

古马隆+氢气＝乙基苯+水

C4H5N+4H2=C4H10+NH3

吡啶+氢气＝戊烷+氨气

C6H7N+5H2=C6H14+NH3

苯胺+氢气＝己烷+氨气

芳烃的加氢反应：

C6H6+3H2=C6H12

苯+氢气＝环己烷

C7H8+3H2=C7H14

甲苯+氢气＝甲基环己烷

C8H10+3H2=C8H16

乙基苯+氢气＝乙基环己烷

甲醇制氢来的新鲜氢气经新氢压缩机加压后进入主加氢反应器中部。

从主加氢反应器R302出来的反应气首先经E305加热预反应后气回收部分热量。

再部分进入E304原料过热器进一步回收热量，从E304出来的反应气与从E305出来的另一部分反应气一起进入E302加热循环氢气。

从E302出来的反应气进入E301AB再进一步回收热量后进入E307油气冷却器冷却至常温后进入高压分离器。

在高压分离器中，气相送至循环压缩机增压后再循环使用。

液相中上层为油相即加氢粗苯，经液位调控阀送至400#作进一步处理。

液相的下层为废水，排入地沟作进一步处理。

脱轻工序（400#）

来自加氢工序高压分离器（V304）的加氢油经脱轻塔预热器（E401）被预热到125℃后进入脱轻塔（T401），在脱轻塔内溶解在加氢油中的气体和少量的的低沸点物质从塔顶排出，送T101顶部气相管。

脱轻塔的塔底产品加氢油从塔底排除，与脱轻塔原料液在入塔预热器中换热，充分回收余热，再经加氢油冷却器（E402）冷却到40℃后，送精馏工序预精馏塔贮槽V501或送罐区V612加氢油储罐。

塔釜热量由中压蒸汽提供,。

2工艺控制指标：

压缩工序（200#）

仪表位号

指标名称

指标

FIQ/2101

进料氢气流量

150Nm3/h

PIA/2101

新鲜氢气压力

1.2MPa

PI/2102

氢气压缩机出口压力

3.2MPa

PIA/2103

循环气压力

2.6-3.0MPa

PI/2104

循环气压缩机出口压力

3.3MPa

加氢工序（300#）

仪表位号

指标名称

指标

FRC/3101

轻苯进料流量

3.7m3/h

FIQ/3401

放空气流量

120Nm3/h（以在线氢气分析为依据设置）

FI/3402

循环气流量

3000Nm3/h

TI/3101

E301AB轻苯出口温度

145℃

TIC/3203

E303氢气出口温度

190℃

TI/3207

T301釜液温度

180－220℃

TIC/3206

R301进口温度

190－230℃

TRA/3301~6

R301反应温度

200－240℃

PI/3202

T301出口压力

3.15MPa

PI/3301

R301出口压力

3.1MPa

PDIA/3302

R301压降

0.05－0.2MPa

PICA/3403

V304压力

2.6－3.0MPa

脱轻工序（400#）

仪表位号

指标名称

指标

TIC/4101

脱轻塔底部温度

152℃

TIC/4102

脱轻塔顶部温度

60℃

TI/4103

脱轻塔上部温度

88℃

TI/4104

脱轻塔中部温度

130℃

TI/4105

脱轻塔进料温度

100℃

PIC/4101

脱轻塔塔顶压力

0.4MPa

3操作指标：

（1）加氢油含噻吩：

小于2PPm，由于初期员工精馏技术不成熟，控制在0.5PPm以下。

（2）R301、R302升温速度：

不大于30℃

（3）循环气体中氢气含量：

≥90%，以噻吩为依据调整

（4）加氢油反应：

中性

二.岗位操作：

开工前的准备工作：

（1）检查所有新氢气、循环气体、油路管线及所有设备，并用氮气吹扫置换。

（2）取样分析排放氮气含氧量小于0.5％。

（3）加氢管路吹扫如下：

关新氢总阀，P303AB进口阀,V302出料阀，E402至V604、V501、V603出料阀，T401塔顶放空阀，V305放空阀等与系统相连工序的阀门，使得200#300#400#成为独立系统。

同时打开系统内的各直通阀、旁路阀。

由V201处N2管道引入N2，经C201AB旁通阀至进入R302B。

由E304管程出口引入N2，分两线吹扫：

一线由T301至E305管程至E302壳程至F301壳程至R302A至R302B至E302管程至E305壳程至E303管程至E301AB管程至E306壳程至V305后，分两路：

一路去V202至C202AB旁通阀至E303壳程，入E304，回到系统；一路去E401壳程至T401至E401管程至E402壳程。

一线由T301反向至E301AB壳程分别至P303AB，P302ABC。

当压力达0.3MPa时分别从P302ABC出口排污阀，P303AB出口排污阀，C201AB、C202AB排污阀，开PV3403放空，LV4101排污阀，开PV4101放空等处放散吹扫至少三次并测氧含量。

（4）检查运转设备是否处于良好状态。

（5）与中控室联系各控制仪表是否良好并处于开车位置。

（6）检查冷却水、氮气、热油系统及PSA系统是否正常。

1、开车操作

高压系统开车操作

关LV3401及其前后截止阀、旁路阀，使300#与400#完全隔离。

开新氢总阀，引新氢进入V201，开C201AB旁通阀FV2101，入R302，向循环气系统注入氢气置换氮气。

氢气的流向为：

纯氢气－V201－C201AB旁通管－R302B－E302管程－E305壳程－E303管程－E301AB管程－E306管程－V305－V202－C202AB旁通阀－E303壳程－E304－T301－E305管程－R301－E302壳程－F301壳程－R302A－R302B……

用氢气置换氢气压缩机C201AB、循环气压缩机C202AB，开进出口阀门及旁通阀。

经PV3403向放散系统吹扫，吹扫完毕维持系统压力0.3MPa，从AE305（V305循环气）取样分析，循环气系统氢气纯度达到80％。

氢气进入V201经C201AB旁通阀FV2101，升压速度最大为0.3MPa/h，用V305处压力调节阀PV3403控制系统压力。

当系统压力达1.0MPa时，启动C201AB中的一台氢气压缩机，当系统压力达2.2MPa时，启动一台循环氢气压缩机C202，当PIC3403达2.55MPa时，减少甲醇制氢负荷，保持系统压力。

将调节阀打自动，富裕气体经FIC3403调节阀进放散气管道。

对E304疏水，开LV3201调节阀通过蒸发器再沸器E304加热循环气，循环气体的升温速度严格执行催化剂床层升温曲线，升温速度不得大于30℃/h。

当R301的进口温度TRC3206及R302A的进口温度TI3308达到120℃时，在此温度点恒温数小时，首次开车在此阶段进行热紧，时间以热紧进度调整。

启动主反应器加热炉F301对反应器继续升温，当R301升至200℃、R302AB升至220℃时对催化剂进行硫化，因供给的催化剂是氧化状态的，为提高其活性，在第一次运转及再生之后，催化剂必须进行衰减和硫化。

供给的硫化剂为二甲基硫或二甲基二硫化物。

用于硫化的原料必须绝对不含乙烯，否则由于低的活性，在催化剂表面将形成象沉淀物一样的结焦物，这将导致一个较短的再生循环，因此不允许使用粗苯作为硫化物质。

催化剂型号

每吨催化剂用硫耗量

M8-12

75kg

M8-21

75kg

75kg硫相当于110kg二甲基二硫化物

最好的硫化方法是向加氢苯或纯芳烃及循环气体中加入二甲基二硫化物，硫化之前应向硫化槽纯二甲基二硫化物，预硫化过程中系统压力为2.0MPa。

具体操作步骤如下：

A.启动粗苯原料泵P303，流量为4t/h经E301AB进T301，当T301液位达50％，开蒸发器再沸器E304中压蒸汽调节阀LV3201开度为20％，随液位的升降开大或减小中压蒸汽供给量。

B.加氢油（纯芳烃）送入加氢精制部分，经V304分离后得到产品经过E401壳程－T401－E401管程－E402壳程循环回到V302槽，当循环稳定后将二甲基二硫化物从P303进口原料管加入到循环油中，硫化剂要在24～36小时之间均匀地加入到加氢系统。

C.在硫化期间进V305的循环气量FI3402为3000Nm3/h，循环气体中H2S含量要小于15％。

氢气压缩机C201及循环氢气压缩机C202运转正常，预反应器温度190℃、主反应器温度285℃，且反应器无温差，在开车阶段由于低于反应的初始温度需开启主反应器加热炉F301，V305压力为2.55MPa（预硫化除外）。

向加氢系统输送焦化粗苯的操作步骤：

A.开P303泵，开FV3101，流量为4t/h经E301AB进蒸发器T301，当塔底液位达50％，开E304中压蒸汽调节阀开度为20％，随液位的升降开大或减小中压蒸汽供给量。

C.循环气/苯蒸汽混合物在177℃离开T301，经预反应器及主反应器加氢反应后进入V304分离槽，分离后得到产品循环回V302。

D.经化验合格后将加氢油送至V604或V501。

E.开车期间经常检查V304水包、压缩机各缓冲槽的集液情况，若有液位及时排放。

脱轻塔开车操作：

（1）根据V304液位，开LV3401加氢油阀门，由V304经过E401壳程至T401。

（2）当T401塔底液位达50％开T401中压蒸汽加热管调节阀FIC4101开度为20％，随着液位的增高逐渐增大中压蒸汽量。

（3）开E402至V302开车线，当塔底液位稳定后打自动。

（4）随着溶解在加氢油中气体的蒸发逐渐开塔顶压力调节阀PIC4101，当塔顶压力达400kpa时调节阀打自动。

（5）循环稳定后取样分析加氢油质量，化验合格后将产品改入加氢油缓冲槽V612或V501。

2、正常操作

（1）每吨焦化粗苯需140M3新氢，每吨焦化粗苯需800Nm3循环氢气。

（2）分离器V305压力为2.55MPa，氢气分压为1.8MPa。

（3）反应器进出口限定温度为：

R301进口最大225℃出口最大240℃

R302AB进口最大350℃出口最大370℃

（4）正常情况下R301温差为15℃左右，R302AB温差为20～30℃

（5）反应器温差与下列因素有关：

A.原料中反应物的含量

B.原料/循环气比例

C.氢气分压

D.反应器进口温度

（6）由于聚合结焦随着时间进行，E301的效率下降，当出口温度低于110℃时切换到备用台。

（7）整个循环系统的压降不大于1.0MPa，造成压降增加的原因如下：

A.冷却系统E301AB、E302、E307形成盐的沉积

B.反应器R301、R302AB表面结焦

C.换热器过热部分结焦

（8）正常情况下每10千克苯注入1升软水，每周两次，每次15分钟，若压降增加是由于盐的沉积引起，就要适当增加软水注入量。

（9）检查下面设备的压降：

原料预热器E301AB压差：

PDIA3114A、B；加热炉F301进出口压差：

PDIA3304；预反应器R301压差：

PDIA3302；主反应器R302A压差：

PDIA3306；主反应器R302B压差：

PDIA3402

（10）检查下面装置压力：

V305产品分离器压力：

PIC3403；C202循环气压缩机出口压力：

PI2104；氢气压缩机C201出口压力：

PI2112。

（11）每天检查几次放空、放散槽的液位：

循环气缓冲罐V202液位；V305排水包液位。

要遵守特殊设备机器如压缩机、泵、加热炉等有关操作规程。

3、停车操作

（1）通知停P303，缓慢关闭E304中压蒸汽。

根据V305液位，停止向T401进料，停T401中压蒸汽，关FIC4101及其前后截止阀。

（2）为了干燥反应器R301、R302，在操作温度下保持4小时。

（3）慢慢降低反应器入口温度，降温速度为20℃/h，R301、R302AB进口温度达120℃时恒温两小时，停E306电加热器。

（4）停氢气压缩机C201，关闭新氢总阀，循环气系统降压速度为0.3MPa/h，由PV3403控制。

（5）装置压力为0.6MPa时，停循环氢气压缩机C202。

经V302放尽T301，重油去V602，操作时要注意压力变化，以免串压。

（6）如系统压力降至大气压时，向系统（200#、300#、400#）充氮气吹扫，吹扫完毕后系统用氮气保持正压。

岗位特殊操作：

.突然停电

（1）立即关闭压缩机进出口阀门，关闭FV3403，PV3402前后截止阀，同时关闭加氢系统苯进料阀门及氢气进加氢系统阀门，观察床层温度，若温度出现上涨，可适当开PV3402，旁路缓慢降压。

（2）立即启用UPS电源，监视器控制、仪表空气、动力供应空气至少保证20～30分钟的供应量。

（3）关闭再沸器E303的中压蒸汽调节阀FV3202前后截止阀。

（4）故障排除恢复供电后，首先启动循环气压缩机，同正常开车一样重新开车，开车过程要平稳和快速，开车时间尽可能的短，若长时间停电按正常停车操作停车。

4.2仪表空气故障（停仪表空气）

（1）如果仪表空气发生故障或压力不足，操作人员必须注意控制阀的功能及它们的动作。

（2）将所有调节阀改为手动操作控制，控制器的输出设备设在阀的安全（工艺要求）位置。

（3）补充氢气压缩机C201保持无负载运行，防止装置超压。

（4）若仪表空气故障超过15分钟，产品切入开车线。

仪表空气正常后按正常开车步骤开车，若长时间停仪表空气，按正常停车操作停车。

4.3焦化粗苯供应故障

由以下原因引起粗苯供料故障：

粗苯泵P303AB不能输送介质，打开备用泵并减少20～30％的流量。

若发生上述任何一种故障，不要减少循环气流量。

若苯流量不能在3分钟内恢复，也就是备用粗苯泵和供料泵不能提供足够的流量，按下列步骤进行：

A.加氢油切回V302。

B.立即关闭进再沸器E303的中压蒸汽。

C.关闭进预蒸发器E101的循环气。

D.减少脱轻塔T401