安捷伦红外操作规程.docx
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安捷伦红外操作规程
目的Purpose
建立Cray630FTIR光谱仪的操作和保养程序。
范围Scope
Cray630FTIR光谱仪。
职贵Responsibility
操作者应按下列程序操作。
内容Procedure
1工作原理
Cary630FTIR使用的是傅里叶变换红外（FTIR）光谱技术。
2仪器组成和安装要点
2.1仪器组成
该系统山Cray630FTIR光谱仪主机和透射样品仓组成。
2.2安装要点
＞仪器主机应安置在无震动影响的坚固平整的台面上，水
平放置
，向外按下释放，如图中红色箭头所示
＞将附件划入凹进或燕尾槽区域
，释放杆扣回原位
＞连接电源线
＞通过USB线将Cary630FTIR主机与电脑连接一
3环境要求
＞环境温度15~35°C,湿度不得过50%。
4应用范围
＞用于常规中红外分析测试（4000~400cm"）
5人员权限
管理员：
所有权限
高级用户：
建立组、仪器方法，添加初级人员账户，操作仪器
初级人员：
建立仪器方法，操作仪器
6操作方法
6.1仪器开机与软件设置
6.1.1安装附件
按要求将透射样品仓与Cray630FTIR光谱仪主机连接。
6.1.2连接电源和电脑
将Cray630FTIR光谱仪主机与电源连接，并用USB与电脑连接。
6丄3打开仪器和连接软件
按下Cray630FTIR光谱仪主机上的电源按钮，指示灯由红变绿。
打开电脑，打开
MicroLabPC软件，输入用户名、密码，软件与仪器自动连接。
6.1.4检査仪器状态
如图，查看仪器状态，若status灯显绿色，则为正常。
若显黄色或红色，点击下面的
进入高级功能界面，点击Diagnostics（诊断）按钮，进入仪器诊断模块。
值
最佳（绿色）
边缘（黄色）
临界（红色）
评注
能盘
29,000-21,000
>29,000或
>31,000或
表示系统的整体校准和正确的
（中心点）
<21,000
<18.000
增益调整。
光源
1.9A
>2.2A或
>2.5A或
表示红外光源控制电压有问
<1.6A
<1.0A
题，成光源已烧坏。
显示电压和电流强度；但电流劳度即足以诊断。
激光信号
18,000-2,000
>18,000或
>28,000或
即使没有反射盖，也可脸证严
<2,000
<1,000
重的校准误差。
检测器温度
35-44
<35或
<30或
表示冷却电路出现问题，或环
>44
>48
境温度超出指定范围。
CPU温度
10-75
>75
>80
表示环境温度超出指定范围。
查看仪器相关参数，显红色项H为出错项Lb点击GainAdjust（增益）按钮，进入
增益设置界面。
调节增益值，使信号值调节至合适的区间,状态显示灯变为绿色。
点击SetMethodGain
（设置增益值），设置完毕，点击Home返回主界面。
信号Signal:
22555
6.2仪器方法建立与调用
6.2.1新建方法
点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，点击下方的New（新建）按钮，进入方法编辑界面。
在Type（类型）选项卡下，MethodType（方法类型）选择DataCollectOnly（仅数据采集）,Y-AxisUnits（纵坐标轴）选择Transmittance（透光率）,其余选项不变。
MicroLab
Status:
InfoTypeInstrumentCustomFieldsReports
DataCollectOnly仅数卅采集
0CheckforCleanCrystalPoortoCoZ需勰翻淆幅诂峻anS滦邂®CollectzBackgroindoneverySample毎次样&liil采集侨的汁呆
OBackgroundValidtimehmrt1200
□
ClampMaxYvalue5
ShowPre-SampleAbgnmcntCheck
AlignmentTeH-SpecUuniMax>
□ShowSamplingContnutyCheck
主页保存另存为签名21CFRMrt方法
HomeSaveSaveAs...E-Sign...“片；H代Methods
在Instrument（仪器）选项卡下，根据样品要求，设置SpectralRange（cm1）（光谱范圉）,设置BackgroundScans（背景扫描）次数和SampleScans（样品扫描）次数，设置Resolution（cm」）（分辨率），其余保持不变。
在Reports（报告）选项卡下，根据需要将AvailableReportTemplates（可选报告模板）
下的报告模板添加（Add）至SelectedReportTemplates（选择报告模板），在ResultsFolder（结果文件夹）处选择报告要保存的数据库及文件夹。
点击SaveAS（另存为）保存至相应的数据库及文件夹。
□3Saveto:
QC-H\V\SQLEXPRES5|VAIMDB_HW2012（000）|
Senders
S耳QCHVASGLEXPRESS為B迥迥為VAIMDB_Fublic（000）口
Name:
I
Type:
MethodsC，a2m）
Narrc
Instrument
Typo
Complionc
^）g3nyou.a2m
Micrclab
a2m
CFR
誉）HW.a2m
Micrclab
a2m
CFR
^|zaoyhgceshi.a2in
Microlab
a2ni
CFR
Cancel
方法保存完毕后，回到以下界面，选择数据库，点击方法，再点击右下角的Activate
（激活），完成仪器方法设置。
6.2.2选择方法
点击初始界面的Methods（方法）按钮，进入方法选择界面，选择数据库，点击方法,再点击右下角的Activate（激活），完成仪器方法设置。
63样品处理及分析
6.3.1样品处理
6.3.1.1固体样品（压片法）
A将样品与干燥的澳化钾粉末按照1:
100~200的比例混合，研磨均匀
»将研磨均匀的粉末装入压片模具中
，将压片模具至于压片机上，调节压力至1.5~1.75ton,保持15s左右
＞将压好的KBr片放在固定支架上
，同法制备空白薄片
注意事项：
1.单一组分样品纯度应大于98%o
2.除另有规定外，样品应在制样前，按照药品质量标准中各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若未规定干燥失重，则根据样品性质，选择合适的干燥方法。
3.样品浓度应适中，一般要保证样品红外光谱最强吸收峰的透光率应在5%~20%之间。
4.供试品研磨应适度，通常以粒度2~5pm为宜。
6.3.1.2液体样品（涂片法）
将黏度大的样品涂在一片空白澳化钾片上进行测定，不必夹片。
6・3・2样品分析
点击初始界面的Start（开始）按钮，根据仪器提示放入空白样品薄片，点击Next（下
一步），开始扫描空白样品作为背景。
空白样品扫描结束后，根据提示放入供试品薄片，点击Next,开始扫描供试品并输
扫描结束后，点击Next查看样品图谱，再点击DataHanding（数据处理），进入数
点击Report（报告）按钮，生成相应的样品报告。
6.4其他功能
6.4.1定性标峰
在谱图视图界面，鼠标在谱图区域右击，在下拉菜单中选择PickPeaks（寻峰），按住鼠标左键吗，在想要标峰的区域拖动鼠标，松开鼠标即完成标峰。
e1盘ng
j
6.4.2査看谱图
在初始页面中，鼠标点击PreviousResults（以前的结果），选择数据库及文件夹，选择文件，点击Edit（编辑）按钮，进入谱图编辑界面。
之后操作同“5.3.2样品分析”项下操作。
6.4.3MicroLabLite软件
此软件提供了离线编辑方法、查看数据等功能。
建立方法过程及谱图处理与MicroLabPC软件相似。
7维护保养
7.1日常保养
＞保持环境温度和湿度在要求范围内。
＞仪器使用完后，将各个部件清理干净并放置在干燥器内保存。
7.2维护
＞每次使用前要对仪器进行波数准确度和重复性进行校验，符合要求才能进行样品检测。
若不符合要求，则联系厂家进行维修。
＞定期对仪器进行全面校验，校验周期为1年。
附：
样品检测前校验要求及方法
1接受标准：
1.1波数示差
•在3027cm-1,2851cm-1处的波数示值误差为±5cm」
•在1601cm1,1028cm1,907cm4处的波数示值误差为±lcm」
1.2分辨率
•在3110〜2850cm-1能分辨7个峰
•2850cm-1到2870cm*1分辨深度不小于18%
•1583cm1与1589cm1之间的分辨深度不小于12%
2方法
FTIR扫描范用为4000~400cm",分辨率为4.0cm"常用扫描速度，扫描次数为16。
待FTIR稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯薄膜,测量3027cm'1,2850cm1,1601cm1,1028cm1,907cm15个主要吸收峰。
重复测量3次。
按照£式计算
片・v
式中，为波数示值误差，cm'1
儿为第i峰值波数测量平均值，cm'*
丿为笫i峰值波数标准值，cm'1
附件Attachment
Cray630FTIR光谱仪样品检测前校验记录R-SOP-MQC-120-01-01
历史History
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