市售花生油的品质分析.docx

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市售花生油的品质分析

目录

1引言2

2样品与分析方法3

2.1样品3

2.2分析方法3

2.2.1酸值测定3

2.2.2碘值测定4

2.2.3过氧化值测定5

2.2.4感官评定5

3结果与讨论6

3.1酸值测定结果6

3.1.1原始数据6

3.1.2数据处理6

3.1.3结果与讨论7

3.2碘值测定结果7

3.2.1原始数据7

3.2.2数据处理8

3.2.3结果与讨论8

3.3过氧化值测定结果8

3.3.1原始数据8

3.3.2数据处理9

3.3.3结果与讨论10

4实验体会10

参考文献10

1引言

花生是人类的主要植物蛋白质来源，花生仁含蛋白质24%～36%，含人体必需的8种氨基酸，易被人体吸收，有较高的利用价值。

花生是我国人民的主要食用油源，我国所产花生50%以上用于榨油，花生籽仁一般含油50%左右。

花生油的主要成分是油酸和亚油酸，两者之和占花生油的80%。

亚油酸可调节人体生理机能，促进生长发育，预防疾病，但人体不能合成，长期食用花生油，可基本满足人体的需要。

花生油淡黄透明，色泽清亮，气味芬芳，滋味可口，是一种比较容易消化的食用油。

花生油含不饱和脂肪酸80%以上（其中含油酸41.2%，亚油酸37.6%）。

另外还含有软脂酸，硬脂酸和花生酸等饱和脂肪酸19.9%。

从上述含量来看，花生油的脂肪酸构成是比较好的，易于人体消化吸收。

据国外资料介绍，使用花生油，可使人体内胆固醇分解为胆汁酸并排出体外，从而降低血浆中胆固醇的含量。

另外上，花生油中还含有甾醇、麦胚酚、磷脂、维生素E、胆碱等对人体有益的物质。

经常食用花生油，可以防止皮肤皱裂老化，保护血管壁，防止血栓形成，有助于预防动脉硬化和冠心病。

花生油中的胆碱，还可改善人脑的记忆力，延缓脑功能衰退。

  花生油由20%饱和脂肪酸和80%的不饱和脂肪酸所组成，其中主要是油酸、亚油酸和棕榈酸，碘价约80～110，属于干性油，油色淡黄透明，有香味，是一种优质的烹调用油。

　　根据国家标准GB1534—2003《花生油》的规定，花生油按制作工艺可分为浸出花生油和压榨花生油。

浸出花生油是经溶剂浸出制取的油，压榨花生油是用压榨方法制取的油。

　　2004年我国开始执行食品安全市场准入制度，销售的各类花生油均应有QS标志。

本次分析实验应用市售普通花生油，测定花生油中几种质量指标，在实验过程中熟悉并掌握食品质量分析的基本操作和原理，复习书本上所学的相关知识，培养食品质量的分析和检测能力。

本次分析实验的测定内容为市售花生油中酸价、碘值、过氧化值三个指标的分析测定。

2样品与分析方法

2.1样品

将油脂样品混合，必要时在适当温度下加热。

如果需要，可用过滤法分离去除不溶性物质，用无水硫酸钠干燥去除水分。

2.2分析方法

2.2.1酸值测定

（1）实验原理

酸值为中和1g油脂中的脂肪酸所需氢氧化钾毫克数，以试样溶解在热乙醇中，用氢氧化钾水溶液滴定。

（2）试剂及配制方法

乙醇:

最低浓度为95%乙醇。

氢氧化钾:

标准溶液的浓度C（NaOH）=0.1mol/L。

酚酞指示剂:

10g/L,10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中.在测定颜色较深的样品时，每100mL酚酞指示剂溶液,可加人1mL的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。

百里酚酞溶液（适用于深色油脂）:

20g/L,百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。

（3）实验仪器

实验室常规仪器，微量滴定管：

10ml、最小刻度0.02ml，分析天平。

（4）操作方法

将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置人锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70℃时，用0.1mol/L的氢氧化钾滴定至溶液变色。

并保持溶液15s不褪色，即为终点。

将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。

用氢氧化钾标准溶液滴定滴定过程中要充分摇动至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。

（5）结果计算

S=V×c（KOH）×56.11/m

V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/I）

m—试样的质量，单位为克（g）

56.11为氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

2.2.2碘值测定

（1）实验原理

碘值表示为100g油脂吸收碘的克数。

在溶剂中溶解试样，加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。

（2）试剂及配制方法

碘化钾溶液（KI）：

100g/L，不含碘酸盐或游离碘。

淀粉溶液：

将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，并煮沸3min，然后冷却。

硫代硫酸钠标准溶液：

c（Na2S2O3·5H2O）=0.1mol/L

溶剂：

将环己烷和冰乙酸等体积混合。

韦氏（Wijs）试剂：

含氯化碘的乙酸溶液，韦氏（Wijs）试剂中I/CL之比应控制在1.10±0.1的范围内。

韦氏（Wijs）试剂的配制方法可按氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中，配制的冰乙酸应符合质量标准，且不得含有还原物质。

（可采用市售韦氏试剂）

（3）实验仪器

实验室常规仪器，500mL的具塞锥形瓶（完全干燥），玻璃称量皿（与试样量配套并可置入锥形瓶中），分析天平

（4）操作方法

称取0.13g试样于玻璃称量皿中，精确到0.001g，将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，加入20mL溶剂溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏（Wijs）试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗处1h。

到达规定时间后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。

用标定过得硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。

加几滴淀粉溶液继续滴定，一边滴定一边用力摇动锥形瓶，直到蓝色刚好消失。

同时做空白液的测定。

（5）结果计算

X=（V1-V2）×c×12.69/m

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）

V1——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

V2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

m——试样的质量（g）

2.2.3过氧化值测定

（1）实验原理

检测油脂中是否存在过氧化物以及含量的大小，即可判断是否新鲜和酸败的程度，常用滴定法的原理：

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离的碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

（2）试剂及配制方法

三氯甲烷-冰醋酸混合液：

量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀

饱和碘化钾溶液：

称取15.0g碘化钾，加水溶解至100ml，贮于棕色瓶中。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：

c（Na2S2O3·5H2O）=0.1mol/L

淀粉指示液：

称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。

（3）实验仪器

碘量瓶、实验室常规仪器、分析天平

（4）操作方法

称取2.00~3.00g混匀的试样（必要时过滤）置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使试样完全溶解。

加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后在暗处放置3min。

取出加100ml水，摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/l）滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。

（5）结果计算

X1=（V1-V2）×C×0.1269×100/m

X2=X1×78.8

V1——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

V2——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

m——试样的质量（g）

0.1269——于1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（c（Na2S2O3）=1.000（mol/L））相当的碘的质量，g；

78.8——换算因子

2.2.4感官评定

花生油淡黄透明，色泽清亮，气味芬芳，滋味可口，是一种比较容易消化的食用油。

3结果与讨论

3.1酸值测定结果

3.1.1原始数据

名称

空白

第一组

第二组

第三组

滴前体积（ML）

0.00

30.00

25.00

20.00

滴后体积（ML）

0.05

48.75

44.05

38.75

m邻苯酸二甲酸氢钾（Kg）

0．000

0.348

0.352

0.349

C（KOH）（mol/L）

0.0911

0.0907

0.0914

平均C（KOH）

0.0911

名称

第一组

第二组

第三组

滴前体积（ML）

11.50

16.00

20.00

滴后体积（ML）

13．85

18.20

22.45

试样质量

10.009

9.969

9.955

酸度S

1.200

1.128

1.258

平均酸度S

1.195

3.1.2数据处理

KOH的标定：

c（KOH）=m/[（V1-V2）×0.2042]

V1—所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

V2—空白试验所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

m—试样邻苯酸二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）

0.2042为1.00ml氢氧化钾标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯酸二甲酸氢钾的质量

第一组：

c（KOH）=0.348/[（48.75-30.00-0.05）×0.2042]=0.0911（mol/L）

第二组：

c（KOH）=0.325/[（44.05-25.00-0.05）×0.2042]=0.0907（mol/L）

第三组：

c（KOH）=0.349/[（38.75-20.00-0.05）×0.2042]=0.0914（mol/L）

平均C（KOH）=（0.0911+0.0907+0.0914）/3=0.0911（mol/L）

酸度计算：

S=V×c（KOH）×56.11/m

V—所用氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）

c—所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，单位为摩尔每升（mol/I）

m—试样的质量，单位为克（g）

56.11为氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

第一组：

S=（13.85-11.50）×0.0911×56.11/10.009=1.200（mg/g）

第二组：

S=（18.20-16.00）×0.0911×56.11/9.969=1.128（mg/g）

第三组：

S=（22.45-20.00）×0.0911×56.11/9.955=1.258（mg/g）

平均S=（1.200+1.128+1.258）/3=1.195（mg/g）

标准偏差=0.065%

3.1.3结果与讨论

中国《食用植物油卫生标准》规定花生油酸价≦4，本样品酸价为1.195mg/g，所以符合国家标准。

3.2碘值测定结果

3.2.1原始数据

名称

空白

第一组

第二组

第三组

滴前体积（ML）

0.00

0.00

0.00

0.00

滴后体积（ML）

0.10

35.05

34.95

35.55

M重铬酸钾（Kg）

0

0.185

0.184

0.185

C（Na2S2O3）（mol/L）

0．1080

0.1077

0.1064

平均C（Na2S2O3）（mol/L）

0.1074

名称

空白

第一组

第二组

第三组

滴前体积（ML）

0.00

20.00

2.00

25.00

滴后体积（ML）

0.05

37.05

18.85

42.45

试样质量

0.000

0.239

0.235

0.238

碘价X

96.94

97.43

99.93

平均碘价X

98.10

3.2.2数据处理

Na2S2O3的标定：

c（Na2S2O3）=m×1000/[（V1-V2）×49.031]

V1——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

V2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

m——试样的质量（g）

49.031为重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

第一组：

c（KOH）=0.185×1000/[（35.05-0.10）×49.031]=0.1080（mol/L）

第二组：

c（KOH）=0.184×1000/[（34.95-0.10）×49.031]=0.1077（mol/L）

第三组：

c（KOH）=0.185×1000/[（35.55-0.10）×49.031]=0.1064（mol/L）

平均C（Na2S2O3）=（0.1080+0.1077+0.1064）/3=0.1074（mol/L）

碘值计算：

X=（V1-V2）×c×12.69/m

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）

V1——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

V2——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

m——试样的质量（g）

第一组：

X=（37.05-20.00）×0.1074×12.69/0.239=96.94（g/100g）

第二组：

X=（18.86-2.00）×0.1074×12.69/0.235=97.43（g/100g）

第三组：

X=（42.45-25.00）×0.1074×12.69/0.238=99.93（g/100g）

平均X=（96.94+97.43+99.93）/3=98.10（g/100g）

标准偏差=1.60%

3.2.3结果与讨论

中国《食用植物油卫生标准》规定花生油碘值84~100，本样品碘值为98.10g/100g，所以符合国家标准。

3.3过氧化值测定结果

3.3.1原始数据

c（Na2S2O3）=0.1074/50=0.002148（mol/L）

名称

空白

第一组

第二组

第三组

消耗体积（ML）

0.05

96.40

98.85

102.05

试样质量

0.000

2.853

2.875

3.035

过氧化值X1（g）

0.921

0.937

0.916

过氧化值X2

（mmol/kg）

72.54

73.81

72.19

平均过氧化值X1

0.925

平均过氧化值X2

72.85

3.3.2数据处理

过氧化值计算：

X1=（V1-V2）×C×0.1269×100/m

X2=X1×78.8

V1——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

V2——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）

m——试样的质量（g）

0.1269——于1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（c（Na2S2O3）=1.000（mol/L））相当的碘的质量，g；

78.8——换算因子

第一组：

X1=（96.40-0.50）×0.002148×0.1269×100/2.853=0.921（mol/L）

X2=0.921×78.8=72.54

第二组：

X1=（98.85-0.50）×0.002148×0.1269×100/2.875=0.937（mol/L）

X2=0.937×78.8=73.81

第三组：

X1=（102.05-0.50）×0.002148×0.1269×100/3.035=0.916（mol/L）

X2=0.916×78.8=72.19

平均过氧化值X1=（0.921+0.937+0.916）/3=0.925（g）

平均过氧化值X2=（72.54+73.81+72.19）/3=72.85（mmol/kg）

标准偏差=0.8524%

3.3.3结果与讨论

中国《食用植物油卫生标准》规定花生油过氧化值6.0~7.5mmol/kg，本样品碘值为72.85mmol/kg，所以不符合国家标准，该产品已过期变质。

4实验体会

经过了接近一个星期的实验时间，我和我的组员严格按照制定好的实验方案按时按量地完成了本次试验，得出了实验数据和结论。

本实验中对市场上销售的花生油的酸价、碘值、过氧化值三个指标进行分析测定。

通过这次食品分析技术综合大实验，我学到了不少实用的知识和实验操作技能，更重要的是，在这个过程中，思考问题的方法，实验方案的确定，实验操作的安排，实验人员的分工协作和实验数据的处理与分析等方法与做其他实验是通用的，特别是对我们即将要进行的毕业论文的操作大有帮助。

真正使我们受益匪浅的是实验过程中遇到了很多问题，但是在实验老师的指导和组员的共同努力的情况下，圆满地解决了问题并很好的完成了实验。

实验期间，盘赛昆和吴胜军老师的耐心指导，让我们少走了许多弯路,节省了不少实验时间，在此表示感谢。

参考文献：

[1]张水华，食品分析实验[M].北京：

化学工业出版社，2007.

[2]乐也国，粮食储藏[J].1980年03期

[3]何英，粮食储藏[J].2000年01期

[4]中华人民共和国国家标准．GB/T5530—2005动植物油脂酸值和酸度的测定.

[5]中华人民共和国国家标准．GB/T5532—2008动植物油脂碘值的测定.

[6]中华人民共和国国家标准．GB/T5538—2005动植物油脂过氧化值的测定.