铝及铝合金化学分析方法.docx
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铝及铝合金化学分析方法
铝及铝合金化学分析方法
第33部分：
钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
编制说明
（预审稿）
《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定》编制组
主编单位：
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司
2019年6月
铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
预审稿编制说明
一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）
1任务来源
2015年全国有色金属标准化技术委员会年会会议精神（2015年11月）和2016年8月在河北省邯郸市召开的全国有色金属标准化技术委员会会议精神，确定将GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》和YS/T807《铝中间合金化学分析方法》等标准进行整合，补充完善GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》标准体系。
2016年11月全国有色金属标准化技术委员会会议精神，明确了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》标准体系中涵盖的测定元素及制修订项目原则。
根据全国有色金属标准化技术委员会于2018年3月在云南省昆明市召开了《铝及铝合金化学分析方法》国家标准任务落实会，来自云南冶金研究院、广东省工业分析测试中心、贵州测试院、东北轻合金有限公司等30余家的50名代表对GB/T20975.33—201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》进行了讨论，并进行了制修订任务落实，会上确定了《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》的起草基本思路。
由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责，由长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝材料应用研究院有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、中铝山西新材料有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院等单位负责复验复核工作。
全国有色金属标准化技术委员会2017年下达标准制（修）定计划（国标委综合〔2017〕128号），本标准项目计划编号为20173501-T-610，项目完成时间为2019年12月。
2项目编制工作组单位简介
2.1中国铝业郑州有色金属研究院有限公司
中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（原中国铝业郑州研究院）是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构，是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地，基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。
拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心，中国铝业博士后科研工作站。
拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。
依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心（郑州轻金属研究院检测实验室）主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作，是国际标准化组织ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）在国内的技术支持单位，是ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
2.2贵州省分析测试研究院
贵州省分析测试研究院是依法设立的为社会提供公正科学数据的第三方检测机构，是政府财政全额拨款的公益型科研事业单位。
在1990年通过省级《计量资格认证》（CMA）2700余项省级计量认证，2009年通过了《国家实验室认可》（CNAS资格认可）400多项，建立了一套完整的符合国际和国家标准的ISO/IEC17025.2005的质量管理体系，成为贵州省乃至西南地区最具综合分析研究优势的检测科学研究与服务机构之一。
现有专业技术人员200多人，具有高级职称20余人、中级职称80余人和一批具有博士、硕士组成的年轻研究团体。
拥有HPLC、HPLC-MS、GC、GC-MS、ICP-AES、GPC、TOC、DOC、FTIR等各类仪器设备共计400余台（件），价值近8000万元，实验室面积达20000余平方米。
承担并完成国家支撑计划、863课题、国家自然基金等多项国家级、省级科研项目。
现有分析测试新方法和新技术研究成果80多项，在国内外重要期刊发表相关研究论文300余篇，参与起草和修订国家标准十余项，获得发明专利15项，出版专著500多篇（部）。
2.3长沙矿冶研究院有限责任公司
长沙矿冶研究院有限责任公司分析检测中心成立于1956年，是原国家冶金工业辅料矿质量监督检测中心。
2003年中心通过湖南省质量技术监督局计量认证，2011年通过国家实验室认可。
中心为国家金属矿产资源综合利用工程技术研究中心、深海矿产资源开发利用技术国家重点实验室、工信部工业（黑色金属矿冶）产品质量控制与技术评价实验室、国家中小企业公共服务示范平台、铁锰矿产资源高效清洁加工与综合利用国家地方联合工程实验室等国家级实验研发平台提供技术服务支撑；是湖南省金属矿产资源开发利用工程实验室、动力电池材料湖南省工程实验室、贵州省锰业工程技术研究中心等省级实验研发平台重要组成单元，是五矿矿产资源评价实验室的重要组成部分。
中心设有化学物相分析实验室、大型仪器分析实验室、综合办公室。
现有实验室1500平方米，仪器设备122台套，包括矿物参数自动分析仪（MLA）、X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、电感耦合等离子体发射光谱质谱联用仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）等分析仪器设备。
2.4中铝材料应用研究院有限公司
中铝材料应用研究院有限公司成立于2017年3月，为中国铝业集团有限公司全资子公司。
前身为中铝科学技术研究院，是中铝集团按照中组部和国务院国资委要求入驻北京未来科学城的15家央企科研单位之一。
本部设有“五部四所两中心”，四个科研所，两个专项中心。
下设苏州分公司、中铝广州有色金属应用研究院。
2018年1月合资成立浙江中铝汽车轻量化科技有限公司。
拥有以钣金成形试验机、双向拉伸试验机、滚边机器人等设备为代表的材料制备、热处理、形变加工、机械加工到冲压/拉弯/液压成形、焊接、表面处理工艺各类试验设备以及以X射线衍射仪、场发射扫描电镜、板材成形试验机、辉光光谱仪为代表的化学分析、力学性能分析、物理性能分析、金相分析以及微束分析各类检测仪器共计168台（套）。
试验检验中心和苏州分析测试中心为国家CNAS认可机构，具备开展有色金属材料研究和应用技术开发的基本硬件条件。
2.5中铝山西新材料有限公司
中铝山西新材料有限公司是山西省第一家拥有“矿山-氧化铝-电解铝-铝加工”并配套自备发电机组的完整铝产业链的大型企业，技术研发中心是中铝山西新材料有限公司的技术研发机构。
承担着公司新材料、新产品、新技术、新工艺的研发与推广应用工作，负责公司科技管理与知识产权的管理工作，负责研发过程分析检测工作以及分析方法及标准的研究，负责公司的原燃物料和过程样品的分析检测等工作。
2.6内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司由中国电力投资集团公司控股的中外合资企业，是国家电投的三级公司，以电解铝生产加工为主营业务。
化验室在总公司和分公司分别有独立的化验楼，拥有先进的检测设备（50余台）和配套齐全的环境设施。
总公司化验室于2010年12月通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，注册号为：
CNASL4855。
公司化验室是GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》、YS/T807《铝中间合金化学分析方法》、YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》标准的主起草单位，也是GB/T6609《氧化铝分析方法和物理性能测定方法》等多个标准的参与起草单位。
内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司从生产经验、质量控制、检测工作经验、标准起草等方面都具备主编起草本国家标准的资格、基础和条件。
2.7北矿检测技术有限公司
北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
2.8山东兖矿轻合金有限公司
山东兖矿轻合金有限公司配置熔铸生产线4条、挤压生产线14条，具有最先进的模具加工设备，尤其是进口的150MN双动正向油压挤压机，为目前世界上吨位最大的同类挤压设备，属世界首台，配有目前国内最高的立式淬火炉（30m），最长的时效退火炉（30m）。
可生产最大直径为φ800mm铸棒，最大宽度达1100mm的型材，最大外径达700mm的无缝管材，最大直径达450mm的挤压棒材等各种铝合金工业用管、棒、型材，满足不同客户对各类工业铝挤压材的需求。
现有工程技术人员中，拥有一队经验丰富的产品开发工程师，专责为客户设计产品及提供技术支持，对整个加工工序都具备丰富的经验和深厚的知识，务求令产品符合客户的每一个要求。
并与国内外知名科研院所和公司企业合作，研发新型铝合金制品、探索研究新型工艺技术，不断开发铝合金挤压材的新工艺、新技术、新市场。
主编过多项国家标准和行业标准，具有起草本国家标准的基础和条件。
2.9深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司是中国铅行业龙头企业、世界铅锌矿业旗舰企业之一。
拥有亚洲最大的铅锌银矿山—凡口铅锌矿，拥有按照世界最先进采、选技术建设的特大型现代化矿山—广西中金岭南矿业公司，拥有国内最早的ISP工厂—韶关冶炼厂及最先进的锌湿法冶炼企业—丹霞冶炼厂，拥有高端工业铝型材生产企业—深圳华加日公司，拥有高新材料科研生产企业—深圳中金岭南科技公司。
获得省部级以上科技奖励超100项，其中国家级奖励13项：
科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项，技术发明二等奖一项。
2.10昆明冶金研究院
昆明冶金研究院创建于1953年，是国家级企业技术中心——云南冶金集团股份有限公司技术中心的核心研发机构，是云南省选冶新技术重点实验室、国家博士后科研工作站、国家科技部国际合作基地的依托单位，同时也是云南省湿法冶金工程技术研究中心、云南省铝电解节能减排工程技术研究中心、云南省铅冶金工程技术研究中心、云南省锰系列产品工程技术研究中心及云南省多晶硅产业化关键技术工程研究中心的主要依托单位，拥有云南省锗铜系列高新技术产品的技术开发创新团队、云南省铝电解冶金新技术创新团队、云南省加压湿法冶金技术应用研究创新团队、昆明市低成本多晶硅技术创新团队和昆明市铜及铜产品开发科技创新团队。
现有资源开发（选矿）、冶金、物质成分、分析测试、材料、工程设计和环保等多个研究部门，主要从事矿产资源开发利用、技术研发与技术服务；冶金、环保技术开发与服务；新材料研究与开发；采、选、冶工程设计、民用建筑设计；矿石及金属产品中多元素分析、合金材料相分析和结构测定；矿物组成与赋存状态、各种材料成份结构分析等。
二、主要工作过程（征求意见过程，讨论会情况）和工作内容
2.1征求意见过程
从项目申报开始，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（国家轻金属质量监督检验中心）就组建了GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》起草项目组。
项目组由长期负责标准制修订的教授级高工担任组长，高级工程师、工程师及硕士担任组员。
2018年3月全国有色金属标准化技术委员会在昆明市召开了任务落实会，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成预审稿。
2.2讨论会情况
2017年12月郑州研究院在河南省郑州市组织召开专题会议，对郑州研究院负责制修订的GB/T20975.32、GB/T20975.33、GB/T20975.34等10个部分进行了讨论，对各个标准测定范围、方法提要、测定步骤、精密度等部分进行了详细的论证，基本达成了统一。
2018年7月全国有色金属标准化技术委员会在内蒙古自治区省霍林郭勒市召开了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》系列国家标准中GB/T20975.28、GB/T20975.29、GB/T20975.30、20975.31等4个部分的审定会议，同时对其余部分进行了讨论。
2019年1月，全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》讨论会议，对各个部分的测定范围、适用范围及制修订过程进行了再次讨论，根据国家标准制修订要求再次确定了制修订原则。
2.3主要工作过程
从该标准起草项目申报开始，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司（国家轻金属质量监督检验中心）就组建了GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》起草项目组。
项目组由长期负责标准制修订的教授级高工担任组长，高级工程师、工程师及硕士担任组员。
2018年3月全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市召开了GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》起草第一次工作会议，会上确定了GB/T20975.33-201X的起草思路，中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责起草GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》。
我们在总结过去工作经验的基础上，参考YS/T807.10-2012《铝中间合金化学分析方法第10部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》，认真地进行了条件试验，对共存离子进行了干扰试验，对方法进行了样品分析，在此基础上我们编制完成了《实验报告》，并进行了充实完善。
2018年10月，项目组编制了GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》征求意见稿，通过会议、发函征求了数十家单位对征求意见稿的意见和建议，单位包括长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院、苏州有色院等科研院所，还包括西南铝业、包头铝业有限公司、中铝矿业有限公司等企业，以及郑州大学、中南大学等高等院校。
收集到对征求意见稿的反馈信息，汇总、分析意见和建议见下表。
序号
标准章条编号
意见内容
提出单位
处理
意见
备注
1
封面
标准封面格式（包括标准分类号、英文名称和发布单位字体及格式等）按GB/T1.1-2009进行修改。
中国有色金属工业标准计量质量研究所
采纳
2
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
每个部分的名称进行重新确认。
东北轻合金有限公司
采纳
3
1
修改为“GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钾含量的方法。
”
中国有色金属工业标准计量质量研究所
采纳
4
3
新增加：
3术语和定义
GB/T20000.1界定的术语和定于适用于本文件。
后面的章条号依次增加。
中国有色金属工业标准计量质量研究所
采纳
5
8.2
8.2平行试验
平行做两份试验。
包头铝业有限公司
采纳
6
9.2
修改为“计算结果保留两位有效数字，数值修约执行GB/T8170。
”
中金岭南有色金属股份有限公司
采纳
7
9.3
新增：
9.3取两次测试结果的平均值。
中金岭南有色金属股份有限公司
采纳
8
8.4.3
10.1、10.2
表格均取消标题
东北轻合金有限公司
采纳
9
8.4.3
表1中“≥”修改为“＞”；
“稀释倍数R”修改为“稀释倍数T”
中国铝业连城分公司
采纳
10
4.6、5.7
完善精密度数据，补充试验数据。
北京有色院
不采纳
数据足够，无需要补充。
11
文本格式
严格按照最新国家标准编写规范撰写。
中国有色金属工业标准计量质量研究所
采纳
2018年10月，标准编制组与长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝材料应用研究院有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、中铝山西新材料有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院等单位联系，对标准进行复验复核。
9家单位按照标准制修订的要求，对本标准认真进行了复验、复核，并提交了复验、复核报告。
其复验复核报告中精密度实验数据及准确度实验数据见附录1。
2019年6月，标准编制组结合国家标准委及全国有色金属标准化委员会对标准制修订的最新要求，汇总统计了9家单位的复验、复核结果，以及征求意见并吸纳合理建议的基础上，形成了《预审稿》和《预审稿编制说明》。
三、标准编制的原则和确定标准主要内容的依据
1、标准编制的原则
从该标准起草项目申报开始，中铝郑州有色金属研究院有限公司就组建了GB/T20975.33-201X《铝及铝合金化学分析方法第33部分：
钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》起草项目组，撰写开题报告，落实项目组长及参与组员的起草任务，确定标准编审原则如下：
1）符合性：
完全按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结果和编写规则》、GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：
试验方法标准》的要求对本部分进行了编写。
2）合理性：
以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则，以与实际相结合为原则，提高标准的适用性。
3）先进性：
该分析方法的准确度和精密度高，适合多元素同时分析。
能很好地满足产品分析的需要。
3、确定标准主要内容的依据
3.1原子吸收光谱仪工作条件试验
3.1.1空气—乙炔流量
按照试验方法，采用原子吸收光谱仪（2.1.1），固定空气流量为8.5L/min，改变乙炔气流量，测定钾的吸光度，结果见表1。
表1
乙炔气流量，L/min
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
吸光度A
0.094
0.107
0.115
0.110
0.060
由表1可知，乙炔气流量在1.0L/min～1.2L/min之间时，灵敏度最高，吸光度稳定。
本法选择乙炔气流量为1.2L/min，空气流量为8.5L/min。
3.1.2燃烧器高度
按照试验方法，采用原子吸收光谱仪（2.1.1），固定空气-乙炔流量，改变燃烧器高度，测定钾的吸光度，结果见表2。
表2
燃烧器高度，mm
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
吸光度A
0.109
0.111
0.115
0.095
0.084
由表2可知，燃烧器高度在7.0mm时灵敏度最高，吸光度稳定。
本法选择燃烧器高度为7.0mm。
3.1.3仪器其它工作条件优化
按照试验方法，采用原子吸收光谱仪（2.1.1），固定空气-乙炔流量和燃烧器高度，选择仪器其它条件测定钾的吸光度，选择最佳的仪器工作条件，试验结果见表3。
表3
波长
nm
狭缝
nm
灯电流
mA
燃烧器高度
mm
积分时间
s
乙炔流量
L/min
空气流量
L/min
766.5
0.2
4
7
4
1.2
8.5
3.1.4最低精密度
测量钾的工作曲线最高点标准溶液10次，计算吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差均不超过吸光度平均值的1.0%（共四条工作曲线）。
测量钾的工作曲线最低点标准溶液10次，计算吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差均不超过吸光度平均值的0.5%（共四条工作曲线），具体数据分别见表4、表5。
表4最高点标准溶液精密度
曲线范围
序号
0.0010%～0.020%
0.020%～0.10%
0.10%～0.50%
0.50%～1.0%
1
0.133
0.228
0.279
0.311
2
0.134
0.231
0.278
0.312
3
0.133
0.229
0.277
0.312
4
0.134
0.232
0.289
0.314
5
0.133
0.229
0.280
0.314
6
0.133
0.231
0.279
0.313
7
0.133
0.230
0.278
0.313
8
0.134
0.230
0.280
0.312
9
0.134
0.230
0.276
0.311
10
0.133
0.230
0.277
0.314
吸光度
平均值A
0.133
0.230
0.278
0.313
标准偏差S
0.0006
0.0010
0.0014
0.0012
变异系数，%
0.45
0.43
0.50
0.38
A×1.0%
0.0013
0.0023
0.0028
0.0031
表5最低点标准溶液精密度
曲线范围
序号
0.0010%～0.020%
0.020%～0.10%
0.10%～0.50%
0.50%～1.0%
1
0.017
0.053
0.056
0.060
2
0.016
0.055
0.056
0.061
3
0.016
0.054
0.058
0.062
4
0.016
0.054
0.057
0.062
5
0.017
0.055
0.057
0.061
6
0.016
0.055
0.059
0.063
7
0.016
0.054
0.058
0.059
8
0.016
0.053
0.058
0.060
9
0.016
0.053
0.058
0.061
10
0.016
0.055
0.059
0.061
吸光度
平均值A
0.0162
0.0541
0.058
0.061
标准偏差S
0.00004
0.0008
0.0012
0.0012
变异系数，%
2.47
1.48
2.07
1.96
A×0.5%
0.00008
0.0012
0.0014
0.0016
试验表明，仪器满足钾测量最低精密度要求。
3.1.5最小稳定性
最高浓度标准溶液吸光度的变异系数不大于1.5%，则仪器满足最小稳定性的要求，由表4可知，四条工作曲线的变异系数分别为0.45%、0.43%、0.50%、0.38%，均满足要求。
2.1.6工作曲线线性
将工作曲线按照浓度分为四段。
最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比均不小于0.7。
测定数据见表6。
表6工作曲线呈线性
0.0010%～0.020%
0.020%～0.10%
0.10%～0.50%
0.50%～1.0%
2.57
0.90
0.95
0.93
试验表明，工作曲线线性符合要求。
3.2试验条件选择
3.2.1酸类及酸度的影响
按照试验方法，加入不同量的盐酸、硝酸、硫酸、磷酸，测量在不同酸类和
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