材料物理性能实验指导书汇总.docx
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材料物理性能实验指导书汇总
材料物理性能
实验指导书
张小敏编著
金陵科技学院材料工程学院监制
二零一六年九月
前言
《材料物理性能综合训练实验指导书》根据材料物理性能检验教学大纲编写的。
本指导书结合现有的实验设备编排了个基础实验，本书叙述的实验操作是按照实验室自身设备情况和设备使用说明书编写的，实验实施性强、操作规范、操作方法正确。
本书的数据处理参照相应的标准和规定编写的。
材料物理性能实验是重要的教学环节，通过物理性能实验可以引导学生了解实验原理及实验设备，有助于学生对金属及合金的物理性能与成分、组织、结构之间的关系进一步了解，有助于学生掌握有关的物理性能的测量手段。
实验一：
洛氏硬度实验
实验学时：
4
实验类型：
验证
实验要求：
必修
一、实验目的
1.了解洛氏硬度计的构造及应用范围。
2．熟悉洛氏硬度计的操作方法。
二、实验内容
用洛氏硬度计测试金属的洛氏硬度。
三、实验原理、方法和手段
硬度试验操作简便，对工件损伤小，可在零件上直接测试，故在生产实践中应用很普遍。
硬度所表征的不是一个确定的物理量，它是衡量材料软硬程度的一种性能指标。
硬度值的意义随试验方法而不同。
硬度试验基本上可分为压入法和刻划法。
对于以压入法进行的硬度试验，其硬度值是表示材料抵抗另一物体压入其表面的能力，洛氏、布氏和维氏硬度都属于压入法硬度试验。
（一）洛氏硬度试验法。
1.洛氏硬度是以压痕的深度来表示
材料的硬度值。
图1-1为洛氏硬度试验
原理图。
测试洛氏硬度时，用规定的压头，
先后施加两个负荷：
预负荷F0和主负
荷F1。
总负荷F=F0+F1。
图1-1中，
0-0位置为未加负荷时的压头位置；l-l
位置为施加10kg预负荷后的位置，压
入深度为h1；2-2位置为加上主负荷后
的位置，此时压入深度为h2；3-3位置图1-1洛氏硬度试验原理
为卸除主负荷后由于弹性变形的恢复而
使压头略微提高的位置，此时压头的实际压入深度为h3。
由主负荷引起的残余压入深度h=h3-h1，用此来衡量金属硬度值的大小。
若直接用h来表示硬度，则会出现硬的金属硬度值小，而软的金属硬度值反而大的现象。
不符常规。
为了适宜人们认为数值愈大硬度值愈高的习惯概念，人为规定，用一常数K减去h来表示硬度的太小，并规定每0.002mm为一个洛氏硬度单位。
因此，洛氏硬度值的计算公式可写成：
式中：
h1—预加负荷压入试样的深度（mm）；
h3—卸除主负荷后压人试样的深度（mm）；
K一常数。
A和C标尺K=0.2mm，B标尺K=0.26mm。
因此，洛氏硬度值的计算公式还可以写成：
试验时，可选用不同的压头和不同的主负荷，洛氏硬度标尺也随之变化。
表1为各种洛氏标尺及试验条件。
表1各种洛氏标尺及实验条件
金刚石
120°圆锥
钢球1/16″
钢球1/8″
钢球1/4″
钢球1/2″
60
A
F
H
L
R
100
D
B
E
M
S
150
C
G
K
P
V
表1中最常用的是HRA、HRB、HRC等三种。
表2为这三种洛氏硬度标尺的试验条件和应用。
表2三种洛氏硬度标尺的试验条件和应用
洛氏硬度值测量范围HR
标尺
压头形状
预负荷（公斤力）
主负荷（公斤力）
总负荷（公斤力）
符号
大致相当的维氏硬度值
表盘上刻度的颜色
应用
20-100
C
金刚石120°圆锥
10
140
150
HRC
240-900
黑
碳钢、工具钢及合金钢等淬火和回火后的硬度
20-100
B
1/16″钢球
10
90
100
HRB
60-240
红
有色金属及合金退火锅等低硬度零件的硬度
20-88
A
金刚石120°圆锥
10
50
60
HRA
390-900
黑
碳化物、硬质合金及表面硬化零件等
四、实验组织运行要求
采用分组集中授课，学生独立进行实验。
五、实验条件
1．洛氏硬度计。
2．待测试金属试样。
六、实验步骤
当工作过程显示窗口显示“OP”，表示硬度计已进入硬度试验状态，即可进行硬度试验，其步骤如下：
1、将试样放在试台上，顺时针转到升降手轮，使试样缓慢地接触压头。
2、继续转到升降手轮，使硬度值显示窗口显示的数值由“100.0”逐渐增加，当显示数大于或等于“365.0”时，电磁制动器自动锁紧升降手轮，初试验力即施加完毕，随之硬度计自动地完成下列工作：
a、硬度值显示窗口显示“100.0”或“130.0”（有时会有正负0.1的误差，属正常）
b、约0.5秒后，加卸荷电机转动，施加主试验力，指示灯灭，同时工作过程显示窗口显示“AP”。
c、当主试验力施加完毕后，加卸荷电机停转，进入保荷阶段，工作过程显示窗口显示“H—XX”，“XX”为保荷时间。
d、保荷完毕后，电机再次转动卸除主试验力，工作过程显示窗口显示“DO”。
e、当电机停止转动时，主试验力已卸除完毕，指示灯亮，此时硬度值显示窗口显示出被测试件的硬度值。
同时，工作过程显示窗口显示“OP”，如果打印机已打开，打印机会打出该点的硬度值（第一试验点不打印，第二试验点打印）。
3、读取硬度值后，逆时针转动升降手轮，降下试台。
主机显示窗恢复100.0到此一个试验循环结束。
4、移动试件选择新的试验点进行试验，一般情况下每个试样的第一点应删除，而且每个试样的有效点数应不小于3个，两压痕中心及任一压痕离边缘的距离均不得小于3毫米，移动试件重复上述的操作步骤，进行第二、三······点的实验。
5、在打印机工作时，当每个试样的试验点数在达到设定点数时，打印机会打出该组数据的平均值（AVE），如果已予置硬度上、下限，则会打印出该组数据中有几点超上限（PULDX），有几点超下限（PDLDX）。
6、当接着进行第二、三······个零件试验时，如果试验条件相同，不用重新予置，可接着进行试验。
七、实验报告
学生实验报告的内容主要包括实验预习、实验记录和实验报告三部分。
认真填写实验内容、实验目的、实验仪器、设备及材料、布氏、洛氏硬度计的测定原理、实验步骤。
八、实验注意事项
l．根据试样形状及尺寸选用合适的工作台，试样的厚度不应小于10倍压痕深度。
2．为了得到精确的实验结果，试样上相邻压痕中心的距离以及压痕中心距试样边缘的距离不得小于3mm。
3．硬度计共有三个砝码，分别标以A（4、7、8）、B（5）、C（6）。
做HRA试验时用砝码A；做HRB试验时用砝码A和B；做HRC试验时用A、B和C三个砝码。
实验二：
碳纤维复合材料和硅片的导电性测定
实验学时：
4
实验类型：
验证
实验要求：
必修
1、掌握四探针法测量电阻率和薄层电阻的原理及测量方法；
2、了解影响电阻率测量的各种因素及改进措施。
二、实验内容
用RTS-8型四探针电阻率方块电阻测试仪测试碳纤维复合材料和硅片的电阻率。
三、实验原理
电阻率的测量是半导体材料常规参数测量项目之一。
测量电阻率的方法很多，如三探针法、电容---电压法、扩展电阻法等。
四探针法则是一种广泛采用的标准方法，在半导体工艺中最为常用。
1、半导体材料体电阻率测量原理
在半无穷大样品上的点电流源，若样品的电阻率ρ均匀，引入点电流源的探针其电流强度为I，则所产生的电场具有球面的对称性，即等位面为一系列以点电流为中心的半球面，如图1所示。
在以ｒ为半径的半球面上，电流密度ｊ的分布是均匀的：
若E为ｒ处的电场强度，则：
由电场强度和电位梯度以及球面对称关系，则：
取ｒ为无穷远处的电位为零，则：
（1）
上式就是半无穷大均匀样品上离开点电流源距离为ｒ的点的电位与探针流过的电流和样品电阻率的关系式，它代表了一个点电流源对距离ｒ处的点的电势的贡献。
对图2所示的情形，四根探针位于样品中央，电流从探针1流入，从探针4流出，则可将1和4探针认为是点电流源，由1式可知，2和3探针的电位为：
2、3探针的电位差为：
此可得出样品的电阻率为：
上式就是利用直流四探针法测量电阻率的普遍公式。
我们只需测出流过1、4探针的电流I以及2、3探针间的电位差V23，代入四根探针的间距，就可以求出该样品的电阻率ρ。
实际测量中，最常用的是直线型四探针（如图3所示），即四根探针的针尖位于同一直线上，并且间距相等，设r12=r23=r34=S，则有：
需要指出的是：
这一公式是在半无限大样品的基础上导出的，实用中必需满足样品厚度及边缘与探针之间的最近距离大于四倍探针间距，这样才能使该式具有足够的精确度。
如果被测样品不是半无穷大，而是厚度，横向尺寸一定，进一步的分析表明，在四探针法中只要对公式引入适当的修正系数BO即可，此时：
另一种情况是极薄样品，极薄样品是指样品厚度d比探针间距小很多，而横向尺寸为无穷大的样品，这时从探针1流入和从探针4流出的电流，其等位面近似为圆柱面高为d。
任一等位面的半径设为ｒ，类似于上面对半无穷大样品的推导，很容易得出当r12=r23=r34=S时，极薄样品的电阻率为：
上式说明，对于极薄样品，在等间距探针情况下，探针间距和测量结果无关，电阻率和被测样品的厚度d成正比。
就本实验而言，当１、２、３、４四根金属探针排成一直线且以一定压力压在半导体材料上，在１、４两处探针间通过电流I，则２、３探针间产生电位差V23。
材料电阻率：
（2）
（2）式中：
S为相邻两探针１与２、２与３、３与４之间距，就本实验而言，S=1mm，C6.280.05（mm）。
若电流取I=C时，则ρ＝V，可由数字电压表直接读出。
2、薄层电阻（方块电阻）的测量
薄层电阻率为：
实际工作中，我们直接测量薄层电阻，又称方块电阻，其定义就是表面为正方形的半导体薄层，在电流方向所呈现的电阻，见下图。
所以：
因此有:
四、实验组织运行要求
采用分组集中授课，学生独立操作。
五、实验步骤
1）使用仪器前检查电源线、测试架连接线是否连接好。
确保前面板上粗调旋钮在最小位置，恒流源开关处于关闭状态。
ρ/R键选择R，手动模式。
2）电源插头插入220V插座后，开启背板上的电源开关，此时前面板上的数字表、发光二极管都会亮起来。
3）将探针头压在样品上，打开恒流源开关，电流会自动选择在1.0mA档。
电流档的选择采用循环步进式的方式，每按一次电流选择按钮进一档。
电流档按以下顺序不断的循环：
1.0mA→10mA→100mA→0.01mA→0.1mA→1.omA→……
4）电流选择从小量程0.01mA开始，一般调到04532。
调节粗调旋钮使前三位达到目标值，再调节细调旋钮使后两位达到目标值。
若电压表无数值显示，选择大的电流量程，同样调节到04532。
若电压表还是没数值显示，则继续增大电流量程。
5）由于本机中已有小数点处理环节，无需考虑电流、电压的单位。
电压表的读数即为样品的方块电阻值（Ω/□）。
6）测量完毕，将粗调调到最小值，关闭恒流源、电源，盖上探头保护帽。
六注意事项
1）仪器测量电流分五档，读数方法如下：
1mA档显示五位100000时，表示电流为1mA。
如1mA档显示04532时，表示电流为0.4532mA。
2）
W为样品厚度；F（W/S）为厚度修正系数；F（S/D）为直径修正系数；FSP探针间距修正系数，一般取4.532；FT温度修正系数（具体值见附表）。
测量选择
，则电压表读数V＝R□。
3）恒流开关是在发现探针带电压接触被测材料影响测量数据时使用，先压触被测材料，后开开关避免接触瞬间打火。
为提高工作效率，且带电接触对测量无影响，恒流源可一直处于开的状态。
4）正、反向开关只有在手动状态下才能人工控制。
因此当手动开关不起作用时，先检查开关是否处于手动状态。
七实验数据
实验三：
胶黏剂拉伸剪切强度的测定方法
一实验原理
试样为单搭接结构，在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力，测定试样能承受的最大负荷。
搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属对金属搭接的拉伸剪切强度，单位为MPa。
二实验装置及试样
1）试验机。
使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的（15~85）%之间。
试验机的力值示值误差不应大于1%。
试验机应配备一副自动调心的试样夹持器，使力线与试样中心线保持一致。
试验机应保证试样夹持器的移动速度在（5±1）mm/min内保持稳定。
2）量具。
测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于0.05mm。
3）夹具。
胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合要求。
在保证金属片不破坏的情况下，试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法。
但不能用于仲裁试验。
4）试样标准试样的搭接长度是（12.5±0.5）mm，金属片的厚度是（2.0±0.1）mm，试样的搭接长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响。
5）建议使用LY12-CZ铝合金、1Cr18Ni9Ti不锈钢、45碳钢、T2铜等金属材料。
6）常规试验，试样数量不应少于5个。
仲裁试验试样数量不应少于10个。
对于高强度胶粘剂，测试时如出现金属材料屈服或破坏的情况，则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度。
两者中选择前者较好。
测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度σS，金属片的厚度δ可按式（11-12）计算：
δ＝（L·τ）/σS（11-12）
式中：
δ——金属片厚度；
L——试样搭接长度；
τ——胶粘剂拉伸剪切强度；
σS——金属材料屈服强度（MPa）。
三、试样制备
1）试样可用不带槽或带槽的平板制备，也可单片制备。
2）胶接用的金属片表面应平整，不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形。
金属片应无毛刺，边缘保持直角。
3）胶接时，金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行。
4）制备试样都应使用夹具，以保证试样正确地搭接和精确地定位。
5）切割已胶接的平板时，要防止试样过热，应尽量避免损伤胶接缝。
四、试验条件
试样的停放时间和试验环境应符合下列要求：
1）试样制备后到试验的最短时间为16h，最长时间为30d。
2）试验应在温度为（23±2）℃、相对湿度为（45~55）%的环境中进行。
3）对仅有温度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间不应少于0.5h；对有温度、湿度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间一般不应少于16h。
五、实验步骤
1）用量具测量试样搭接面的长度和宽度，精确到0.05mm。
2）把试样对称地夹在上下夹持器中，夹持处到搭接端的距离为（50±1）mm
3）开动试验机，在（5±1）mm/min内，以稳定速度加载。
记录试样剪切破坏的最大负荷，记录胶接破坏的类型（内聚破坏、粘附破坏、金属破坏）。
六、试验结果
对金属搭接的胶粘剂拉伸剪切强度τ按式（11-13）计算，单位为MPa。
τ=F/（b·l）（11-13）
式中：
F——试样剪切破坏的最大负荷；
b——试样搭接面宽度；
l——试样搭接面长度；
试验结果以剪切强度的算术平均值、最高值、最低值表示。
取3位有效数字。
实验四：
树脂基复合材料热变形温度及维卡软化点的测定
一、实验目的
1．学会使用热变形温度－维卡软化点测定仪。
2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。
3．掌握塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
二、实验原理
塑料试样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定形变量值时的温度，为该材料的热变形温度（HDT）。
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡耐热和马丁耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料做相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷，一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的热变形温度和维卡软化点仅适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，不代表材料的使用温度。
三、实验仪器及试样
1．仪器
本实验采用XRW-300ML热变形温度-维卡软化点测定仪。
热变形温度测试装置原理如图1所示。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（120±10）℃/h。
两个试样支架的中心距离为100mm，在支架的中点能对试样施加垂直负载，负载杆的压头与试样接触部分为半圆形，其半径为（3±0.2）mm。
实验时必须选用一组大小适合的砝码，使试样受载后的最大弯曲正应力为18.5kg/cm2或4.6kg/cm2。
应加砝码的质量由下式计算：
W=（2σbh2/3L）－R-T
式中σ：
试样最大弯曲正应力（18.5kg/cm2或4.6kg/cm2）；
b：
试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；
h：
标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；
L：
两支座中间的距离100mm；
R：
负载杆及压头的质量；
T：
变形测量装置的附加力。
对于本实验所用热变形温度-维卡软化点测定仪，其负载杆等重及附加力（R+T）为0.088kg。
测量形变的位移传感器精度为±0.01mm。
图1热变形温度实验装置示意
维卡软化点温度测试原理如下图2所示。
负载杆压针头长3～5mm，横截面积为（1.000＋0.015）mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质－甲基硅油，室温时粘度较低。
可调等速升温速度为（50±5）℃/h，试样承受的静负载G=W+R+T（其中，W为砝码质量；R为压针及负载杆的质量；T为变形测量装置附加力），本实验装置R+T为0.088kg。
负载有两种选择：
GA＝1kg；GB＝5kg。
测量形变的位移传感器精度为±0.01mm。
图2维卡软化点实验装置示意
2．试样
热变形温度测定实验中，试样为截面是矩形的长条，试样表面平整光滑，无气泡，无锯切痕迹或裂痕等缺陷。
其尺寸规定如下。
（1）模塑试样：
长L=120mm，高h＝15mm，宽b＝10mm。
（2）板材试样：
长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝3～13mm（取板材原厚度）。
（3）特殊情况下，可以用长L＝120mm，高h＝9.8～15mm，宽b＝3～13mm，中点弯曲变形量必须用下表1规定值。
每组试样最少两个。
表1试样高度与相应变形量要求
试样高度h/mm
相应变形量/mm
试样高度h/mm
相应变形量/mm
9.8～9.9
0.33
12.4～12.7
0.26
10～10.3
0.32
12.8～13.2
0.25
10.4～10.6
0.31
13.3～13.7
0.24
10.7～11.0
0.30
13.8～14.1
0.23
11.0～11.4
0.29
14.2～14.6
0.22
11.5～11.9
0.28
14.7～15.0
0.21
12.0～12.3
0.27
维卡实验中，试样厚度为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10mm，或直径大于10mm。
试样的两面平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。
每组试样为两个。
（1）模塑试样厚度为3～4mm。
（2）板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时，应在试样一面加工成3～4mm。
如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。
四、实验步骤
1．安装压针或压头。
2．接通电源，按下电源按钮，电源指示灯亮。
3．进行主试样的安放，并进行载荷计算和加载。
4．设定升温速率和温度上限。
5．千分表调零后，打开搅拌电机使介质均匀加热，然后启动试验。
6．需要重新启动或重新设置参数时，按“复位”键。
7．在实验过程中，当试样到达指定变形量后，记录数据。
8．试验结束后立即把试样取出，以免试样融化或掉在介质箱中。
9．按“读”键，查询试验数据，并计算其平均值。
实验五：
保温复合材料导热系数测定
一、实验目的
1．明确材料拉伸弹性模量的物理意义；
2．用拉力试验机测定高分子的弹性模量E。
3．了解不同材料拉伸实验的条件以及影响材料拉伸性能的因素。
二、实验原理
仪器是以非稳定导热原理为基础，在实验材料中短时间加热，使实验材料的温度发生变化，根据其变化的特点，通过导热微分方程的解，便可计算出试验材料的导热系数、传热系数、蓄热系数、导温系数和比热。
根据非稳态导热原理建立的热工性能试验装置是由电源、测温仪表及一个面加热器和放置在加热器两侧相同材料的三块试件及测温热电偶组成。
仪器装置共分三部分：
1、试件部份：
包括试件，试件台及夹具。
为便于放置热电偶及加热器，试件分成三块（二块厚、一块薄）,试件之间夹以热电偶与加热器，并用夹具固紧。
2、加热系统：
包括加热器，4650数显可编程电源。
加热器是用直径为0.25毫米的康铜丝绕成三段并联的形式，并用薄的绝缘绸布固定。
4650数显可编程电源可精确显示通过加热电器的电流值、电压值、功率。
3、温度测量系统：
温度测量采用直径为0.1mm的铜一康铜热电偶。
测量温度的仪表是AL708高精度数显温度表。
三、实验设备及材料
1）试件三块为一组，其中两块厚，一块薄。
试件的长和宽一般等于或大于薄试件厚度的8倍，厚试件和薄试件厚度比应为3：
1，通常试件尺寸为：
薄试件一块20×20×（1.5～3）cm
厚试件两块20×20×（6～10）cm
若知材料导温系数时,薄试件厚度可按下列数值选用：
材料的导温系数：
薄试件的厚度：
a（m2/h）δ（mm）
≤1×10-315～20
≥1×10-320～30
（2）一组试件必须为同一配比，其容重差应小于5%；
（3）试件两表面应平行，且厚度应均匀。
薄试件平面度应小于试件厚度的1%。
各试件的接触面应平整且结合紧密；
（4）粉状材料用围框的办法按上述要求处理；
（5）考虑材料的不均匀性，每种材料应取样3～5组。
四、实验步骤
（1）启动DRM热工性能测定仪软件，进入测试界面。
（2）输入试样重量、试样长、宽、高，然后“确认”。
（3）按“自动测试”键，进入自动测试状态，实验步骤栏中显示自动测试过程。
完成后，自动显示导热系数、导温系数、比热。
（4）按“打印报告”键，可另存和打印报告。
五、测量结果的计算
1、试件容重按下式计算：
p=g/v（kg/m3）
式中：
g—试件重量（kg）
v—试件体积（m3）
2、试件的重量含水率：
g2－g1
W2=————（％）
g1
式中：
g1—干试件重量（kg）
g2—湿试件重量（kg）
3、材料的导温系数，导热系数及比热分别按下列几式计算：
（1）函数B（y）值：
θ′（x，t′）
B（y）=————————
θ（0，t1）
（2）导温系数：
d2
根据B（y）查表得y2值，则：
a
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