版化学大一轮复习鲁科过关第10章 考点2 104实验设计与评价.docx
《版化学大一轮复习鲁科过关第10章 考点2 104实验设计与评价.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《版化学大一轮复习鲁科过关第10章 考点2 104实验设计与评价.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
版化学大一轮复习鲁科过关第10章考点2104实验设计与评价
温馨提示：
此套题为Word版，请按住Ctrl,滑动鼠标滚轴，调节合适的观看比例，答案解析附后。
关闭Word文档返回原板块。
题组训练过关
物质组成的测定
1.（2019·全国卷Ⅰ·27）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 __________________。
（2）步骤②需要加热的目的是______________________________________,
温度保持80～95℃,采用的合适加热方式是________。
铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2,理由是______________________________。
分批加入H2O2,同时为了____________,溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________________________________,
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为____________。
【解析】
（1）铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。
（2）步骤②需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持80～95℃,在100℃以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。
（3）步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe（SO4）2·xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27,则
×100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe（SO4）2·12H2O。
答案:
（1）碱煮水洗
（2）加快反应 热水浴 C
（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质 防止Fe3+水解
（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）
（5）NH4Fe（SO4）2·12H2O
【加固训练】
KBr可用于光谱分析和化学分析等。
（1）制备KBr的一种方法如下:
80℃时,向溶有CO（NH2）2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为6～7时反应完全,生成CO2、N2等。
该反应的化学方程式为____________。
（2）KBr可用于测定苯酚（C6H5OH）样品的纯度,方法如下:
取0.5000g苯酚试样,用NaOH溶液溶解后定容成250.00mL溶液;移取25.00mL该溶液,加入25.00mL0.03000mol·L-1的KBrO3（含过量KBr）标准溶液,然后加入足量盐酸,充分反应后再加足量KI溶液,充分反应;用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,用去16.20mL。
测定过程中物质的转化关系如下:
①加入的指示剂为__________。
②计算苯酚样品的纯度（写出计算过程）。
【解析】
（1）80℃时,向溶有CO（NH2）2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为6～7时反应完全,生成CO2、N2等,反应的化学方程式:
3Br2+6KOH+CO（NH2）2
6KBr+
CO2↑+N2↑+5H2O。
（2）①溶液中含有的KBrO3及过量KBr在盐酸条件下反应产生单质溴、氯化钾和水,方程式为KBrO3+5KBr+6HCl
3Br2+6KCl+3H2O,单质溴具有氧化性,能将碘离子氧化生成单质碘,离子方程式为Br2+2I-
2Br-+I2,用0.1000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,I2+2Na2S2O3
Na2S4O6+2NaI,加入的指示剂为淀粉溶液,碘单质遇到淀粉变蓝色。
②定量关系Br2+2I-
2Br-+I2,I2+2Na2S2O3
Na2S4O6+2NaI,
Br2～I2～2S2
与I-反应的Br2:
n1（Br2）=
n（S2
）=
×16.20×10-3L×
0.1000mol·L-1=8.1×10-4mol,KBrO3+5KBr+6HCl
3Br2+6KCl+3H2O,定量关系Br
～5Br-～3Br2,KBrO3与KBr生成的Br2:
n（Br2）=3n（KBrO3）=3×25.00×
10-3L×0.03000mol·L-1=2.25×10-3mol,与C6H5OH反应的Br2:
n2（Br2）=n（Br2）-n1（Br2）=2.25×10-3mol-8.1×10-4mol=1.44×10-3mol,根据C6H5OH～3Br2知,苯酚的物质的量:
n（C6H5OH）=
n2（Br2）=
×1.44×10-3mol=4.8×10-4mol,苯酚的纯度=
=90.24%。
答案:
（1）3Br2+6KOH+CO（NH2）2
6KBr+CO2↑+N2↑+5H2O
（2）淀粉溶液 90.24%（计算过程见解析）
【归纳提升】
组成类定量实验的解题思路
产物含量的测定
2.三氯化氧磷（POCl3）是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2
POCl3+SOCl2制备POCl3并测定产品含量。
资料:
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
-93.6
76.1
137.5
遇水剧烈水解,易与O2反应
POCl3
1.25
105.8
153.5
遇水剧烈水解,能溶于PCl3
SOCl2
-105
78.8
119
遇水剧烈水解,受热易分解
（1）若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸反应制取SO2,反应的离子方程式是
__________________________________________________________。
（2）溶液A为饱和食盐水,乙装置中应该盛装的试剂为____________（填“P2O5”或“碱石灰”或“浓硫酸”或“无水硫酸铜”）;反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择________（填“己”或“庚”）。
（3）甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还有
__________________________________________________________。
（4）水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在60～65℃,其原因是________________________。
（5）产品经提纯后仍含少量PCl3杂质,通过佛尔哈德法可测定产品中POCl3的含量:
准确称取1.500g样品在碘量瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100mL溶液,取10.00mL于锥形瓶中,加入0.2000mol·L-1的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-
AgCl↓）,再加少许硝基苯,用力振荡,使沉淀被有机物覆盖。
加入NH4Fe（SO4）2作指示剂,用0.1000mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点（Ag++SCN-
AgSCN↓）,做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
①达到滴定终点的现象是__________________________________。
②POCl3的质量分数为________________________。
③已知:
Ksp（AgCl）=3.2×10-10mol2·L-2,Ksp（AgSCN）=2×10-12mol2·L-2,若无硝基苯覆盖沉淀表面,测定POCl3的质量分数将________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
【解析】
（1）若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸发生反应,生成二氧化硫和水,反应的离子方程式是S
+2H+
SO2↑+H2O;
（2）乙装置为球形干燥管,只能填装固体药品,用来干燥氯气,因此干燥剂不能与氯气反应,碱石灰能与氯气反应不可用,无水硫酸铜有吸水性,但吸水效果不好,一般不能作为干燥剂,所以乙中盛装的为P2O5;根据表格中反应物生成物熔沸点可知,为了使反应充分进行,球形冷凝管效果更好;（3）在丙装置中,通入二氧化硫和氯气的速度太快,导致反应物不能充分接触,产率会降低,原料的利用率降低,可以通过甲和丁装置中气泡的速度来控制通入丙装置的气流速度,让反应物有充分接触;（4）PCl3的沸点为76.1℃,温度太高PCl3易挥发,温度太低反应速率太慢;（5）①加入NH4Fe（SO4）2中的铁为+3价,KSCN先与过量的AgNO3反应生成沉淀,当把过量的AgNO3消耗完,再与三价铁离子反应,达到滴定终点的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色;②POCl3易水解生成盐酸和磷酸,用硝酸银滴定水解产生的氯离子,来确定POCl3的含量;n（过量AgNO3）=0.1000mol·L-1×0.01L=0.001mol,沉淀10.00mL溶液中Cl-消耗的AgNO3的物质的量为0.2000mol·L-1×
0.02L-0.001mol=0.003mol,n（Cl-）=0.003mol,设POCl3的质量为xg,杂质PCl3的质量为（1.500-x）g,则
·x+
·（1.5-x）=0.003×
×35.5,解得x=1.199g,产品中POCl3的百分含量为
×100%=79.9%;③已知:
Ksp（AgCl）=3.2×10-10mol2·L-2,Ksp（AgSCN）=2×10-12mol2·L-2,AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不进行此操作,则会有AgCl部分电离,消耗的KSCN溶液偏多,导致样品中氯元素的含量偏小,测定POCl3的质量分数将偏大。
答案:
（1）S
+2H+
SO2↑+H2O
（2）P2O5
己 （3）通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速 （4）温度太低,反应速率太慢,温度太高,PCl3等物质挥发 （5）①滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色 ②79.9% ③偏大
【加固训练】
1.（2020·怀化模拟）亚硝酸钠（NaNO2）是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。
Ⅰ.制备NaNO2
已知:
①2NO+Na2O2
2NaNO2
②NO和N
均能被酸性高锰酸钾氧化为N
（1）A中m管的作用是__________________________________________。
（2）选择上述装置完成实验,其连接顺序为________（按气流方向,用小写字母表示）。
（3）C中所装干燥剂可以为________（填字母序号）
A.浓硫酸 B.碱石灰 C.无水CaCl2
（4）B中反应的离子方程式为__________________________________________。
（5）A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_______________________。
Ⅱ.测定产品的纯度（杂质不参与滴定反应）
称取产品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于锥形瓶中,用cmol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:
重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为VmL
（6）判断滴定终点的方法是__________________________________________。
（7）该产品的纯度为________（用含a、c、V的关系式表示）。
【解析】Ⅰ.
（1）装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;
（2）利用装置A中Cu和浓硝酸反应生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2干燥NO,再将NO通过D装置与Na2O2反应生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为a→hi→de→fg（gf）→c;
（3）用于干燥气体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;
（4）装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N
发生反应的离子方程式为5NO+3Mn
+4H+
5N
+3Mn2++2H2O;
（5）A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;
Ⅱ.（6）向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:
最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30s不变色;
（7）称取产品ag配制成200mL溶液,取20.00mL于锥形瓶中,用cmol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:
重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为VmL,结合化学反应的定量关系计算:
5N
+2Mn
+6H+
5N
+2Mn2++3H2O
52
ncmol·L-1×V×10-3L×
n=0.025cVmol,
该产品的纯度=
×100%=
×100%。
答案:
（1）平衡压强,使浓硝酸顺利滴下
（2）a→hi→de→fg（gf）→c （3）BC
（4）5NO+3Mn
+4H+
5N
+3Mn2++2H2O
（5）稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮
（6）最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30s不变色
（7）
×100%
2.（2020·湖北模拟）工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大限度地发挥原材料的价值。
某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的（NH4）2SO4反应,制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O,相对分子质量为392]。
硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。
（1）废铁屑的净化:
将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热5～10min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。
（2）酸浸净化后的废铁屑:
将2gFe粉、10mL3mol·L-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应,用如图所示装置制备FeSO4溶液。
保持温度70～80℃,适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。
①反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。
写出用CuSO4溶液吸收H2S气体的化学反应方程式:
__________________________。
②反应过程中使用过量铁粉的目的是__________________________。
（3）制备（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O:
向FeSO4溶液中加入一定质量的（NH4）2SO4固体,70～80℃条件下溶解后,趁热倒入50mL乙醇中,析出晶体。
实验中,需对过滤出产品的母液（pH<1）进行处理。
室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是________（填序号）。
A.通入过量Cl2:
Fe2+、H+、N
、Cl-、S
B.加入过量KSCN溶液:
K+、N
、Fe3+、S
、SCN-
C.加入过量NaOH溶液:
Na+、Fe2+、N
、S
、OH-
D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:
Na+、S
、Cl-、ClO-、OH-
（4）产品纯度测定:
称取ag产品溶于水,配制成500mL溶液,取25.00mL待测液,用浓度为cmol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
重复上述操作2次实验结果如下:
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗高锰酸钾溶液
的体积/mL
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为______（用含a、c的代数式表示）。
有同学提出,测定产品中S
的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:
称取约0.4g样品,溶于70mL水,__________________________,
将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据（实验中必须使用的试剂有2mol·L-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液）。
【解析】
（2）①实验室用CuSO4溶液吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反应方程式为CuSO4+H2S
CuS↓+H2SO4;
②铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+。
（3）据已知信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N
、S
通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;
B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N
均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反应生成水,N
以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,（2Fe2++ClO-+H2O
2Fe3++Cl-+2OH-）,再以Fe（OH）3的形式除去,则反应后的溶液中主要存在的离子为Na+、S
、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。
（4）因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为
mL=25mL,根据离子反应方程式,得出:
n[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]=5n（KMnO4）=25×10-3×c×5mol,则500mL溶液中含有n[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]=
mol=2.5cmol,所以该产品的质量分数=
×100%=
×100%,测定产品中S
的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:
称取约0.4g样品,溶于70mL水,加入2mol·L-1HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。
答案:
（2）①CuSO4+H2S
CuS↓+H2SO4 ②避免Fe2+被氧化为Fe3+ （3）D （4）
×100% 加入2mol·L-1HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊
【归纳提升】
含量类定量实验的解题思路
确定待求物与已知量→找关系式→利用已知数据求算
关闭Word文档返回原板块
升级会员 