合金材料分析报告.docx

合金材料分析报告.docx

《合金材料分析报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《合金材料分析报告.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

合金材料分析报告

综合实验报告

一、实验目的通过对所需钢原材料准备、熔炼、及对所炼钢坯进行锻造、取样、热处理后观察测试其晶相组织，测定试样硬度，了解中频炉炼钢的方法及步骤，熟悉试样的成分分析方法，掌握金相显微镜试样的制备过程和基本方法，对实验中发生的问题进行讨论分析，从而掌握相关各专业知识，培养和提高综合应用及分析解决问题的能力。

二、实验原理

1、真空感应炉的加热原理

10kg真空感应电炉是利用中频感应加热的真空熔炼设备，炉体内部设有一只螺旋型管事线圈，当线圈通过中频电流时，产生交变磁场，金属炉料在交变磁场作用下，感应出电势，产生环形电流，这种电流在本身的磁场作用下集中在金属炉料的表面（即所谓的集肤效应），使外层金属料具有很高的电流密度，从而产生集中而强大的热效应，以致把金属炉料加热或融化。

2、比色分析的基本原理由比尔定律得知：

当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。

比尔定律其数学表达式为：

A=LogIo/I=KCL

A—吸光度

Io—入射光的强度

I—透过光的强度

C—溶液的浓度

L—溶液厚度

Io/I—透过率的倒数

K—吸光系数

化学反应原理：

（1）用硝酸作溶样酸，加入过硫酸铵氧化，使磷转化为正磷酸。

（2）锰Mn硝酸银一过硫酸铵光度法。

锰在钢中存在的形式，主要是以MnS、MnC、MnSi或FeMnSi等状态存在，在试样以酸溶解后，以硝酸银作催化剂，以过硫酸铵将二价锰氧化成七价锰，在530nm出进行比色。

（3）磷P抗坏血酸一铋盐光度法。

磷在钢中以磷化物（Fe2P、FmP）形态存在，试样以酸溶后，砷的干扰用抗坏血酸掩蔽。

加入磷显色试剂，形成稳定的磷蓝在700nm处进行比色。

（4）硅Si草酸一硫酸亚铁铵光度法。

硅在钢中主要以固溶体形式存在，还可以形成硅化物。

其形式有MnSi或

FeMnSi等。

试样以酸溶解后，使硅转化为可溶性酸。

在PH=1左右的溶液中，

正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸（硅钼黄），在草酸存在下，硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼兰，在700nm处进行比色。

3、金相显微镜的基本原理

金相显微镜是依靠光学系统实现放大作用的，其基本原理如图1所示。

光学系统主要包括物镜、目镜及一些辅助光学零件。

对着被观察物体AB的一组透镜叫物镜01;对着眼睛的一组透镜叫目镜02。

现代显微镜的物镜和目镜都是由复

显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数子M目的乘积,

即：

式中，f物一物镜的焦距，f目一目镜的焦距；L—显微镜的光学镜筒长度；D—明视距离（250mm）。

f物和f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越高。

有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数，因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。

三、实验器材本次试验所用到的设备包括：

砂轮片切割机、砂轮机、电子天平、真空中频熔炼炉、金属成分分析仪、砂纸（120#、240#、400#、600#、800#）抛光机、蔡司显微镜、箱式电阻炉、洛氏硬度计等。

真空中频熔炼炉结构：

1）炉体：

10kg真空感应电炉的熔室是一只双层壁的立式容器，内径为60厘米，圆柱体的高度为65厘米，真空熔室的实际有效高度为80厘米。

炉盖也是双层壁的，双层壁之间通入冷却水，炉盖上装有两个拉力弹簧，借助弹簧的拉力，开启炉盖很轻便，并能保持在一个适当的开启位置上，炉盖是用绞链安装，具有间隙，可以保证炉盖紧密的贴封在真空橡胶垫上，同时两个拉力弹簧锁攀还供给初封时所需要的压力。

2）支架：

真空炉体，安装在一个坚固的角钢支架上。

3）填料装置：

为了在真空熔炼过程中添加各种元素，因此在炉盖上装有特制的五格加料器，它有盖，能把加料器进行真空密封。

有了这种装置，就可以在真空的情况下，根据需要的加料的顺序，很方便地完成加入合金元素的任务。

4）感应线圈：

感应线圈是一种矩形紫铜管制成的，线圈表面经过喷塑处理，防止真空放电。

匝与匝间有3—4毫米的间隙，通过他们外围的绝缘板来固定位置，感应线圈和进出电极间的连接是用两个螺母来连接的，拆卸方便，既能保证良好的导电，又能保证可靠的真空密封。

线圈内放有一个坩埚，线圈与坩埚之间靠线圈内壁要有1—2毫米厚的玻璃丝布或石棉纸板。

一是保护线圈，二是防止填料漏出。

5）转动电极：

转动电极是一转动的同心导电的密封装置，它具有导电通水的双重任务，在炉子的外面，电流是从中频设备的电容器组，沿着母线而传导来的。

电缆能负载几千安培的强大电流，同时使用很方便。

电缆接到转轴内外电极上，铜电极通入真空炉体，把电流和冷却水带给感应圈。

同心电极进入真空炉体时，采用真空橡胶密封，他可以把线圈、坩埚和熔炼金属带着一起转动。

在真空炉体外面的一段上装有一个倾炉手柄，将倾炉手柄搬起来回转动就可倾炉复位。

6）坩埚：

当坩埚用在真空中去熔融金属时，假如要免去在熔融金属和坩埚之间不必要的反应，适当的选择制造坩埚的材料和坩埚的制造工艺是非常重要的。

7）真空机组：

为了能在整个熔炼过程中，有良好的工作真空度，故选用一台KT—300油扩散泵和一台2X—30机械泵。

真空机组所需要的各个阀，都安装在相应的管路上，操作是很方便。

从油扩

散泵的抽气到炉体之间有一个C300手动高真空翻板阀，阀门开闭角度为60—80度，此阀用来关闭油扩散泵的抽气口。

当阀盘打开时，对吸气导管内的通过截面没有多大变化，因此对气流的阻力也没有什么增加，所有的阀都是用真空橡胶实现密封的。

当阀门开着时，便让出了通道的横截面的整个面积。

另一方面2X—

30型旋片真空泵可以直接通过开启着的。

C80手动挡板阀抽出真空炉体内的气

体，这种连接就能在对熔室开始抽低真空时，使扩散泵保持其加热，以便随时加入工作，当高真空控制阀开启时，2X—30型旋片式真空泵与扩散泵连在一起，

于是抽真空的支路便被关闭。

高真空支路关闭时，可以使旋片式真空泵和油扩散泵隔离。

借助于放气阀，可以让大气大量的进入炉体内。

另外还有一个充气阀，可以使惰性气体和化学气体通入炉体内以调节所需的低真空度。

此外调整低真空度，可以根据真空压力计的表上指示来进行。

8）真空测量：

使用热偶电离两用复合真空计，表头刻度热偶是由13到13

x10-2Pa电离是由13X10-2Pa到13X10-6Pa,它是DL—3型热电偶真空规及DL—2型电离真空规联合使用，随电炉附带热偶真空规二个。

电离真空规一个。

真空机组上还装有0.1MPa—133帕的负压压力计，以观察炉内真空或保护气体的压力。

9）配电箱：

配电箱是感应炉的电源控制系统，通过电流、电压的控制调节感应线圈中电流的大小，从而控制加热速度和熔炼温度。

10）测温装置：

在炉体真空管道上有一个测温装置。

当需要测温时，可以装上热电偶保护管。

进行测温时，只须转动手柄，让热电偶插进坩埚内。

有一个适当的杠杆机构，以便使热点电偶在吸气口前停止住，因此装料和浇注等操作能毫无阻碍的进行。

从温度计可读温度数值，也可以使用光学测温或红外辐射温度计通过视察窗测量温度

四、试验步骤及结果

1熔炼材料的准备

本实验所熔炼的钢种为GCr15,是一种合金含量较少、具有良好性能、应用最广泛的高碳铬轴承钢。

经过淬火加回火后具有较高的硬度、均匀的组织、良好的耐磨性、高的接触疲劳性能。

该钢冷加工塑性中等，切削性能一般，焊接性能差，对形成白点敏感性能大，有回火脆性。

GCr15的化学成分见表1

表1

化学成分（%）

C

Si

Mn

Cr

S

P

1.00

0.25

0.35

1.5

<0.025

<0.025

根据钢的成分，选用材料有纯铁、咼碳锰铁、低碳铬铁、硅铁、石墨。

其成分

如下：

表2

原料

化学成分（%）

C

P

S

Si

Mn

Cr

纯铁

0.008

咼碳锰铁

5.8

0.23

0.03

1.4

65.4

低碳铬铁

0.21

0.026

0.017

0.87

60.16

硅铁

75

本实验共炼两炉钢，每炉4Kg，根据原料的化学成分及回收率，计算每炉出各原料的加入量。

（1）高碳锰铁的加入量

M1=4000*0.35%/（65.4%*80%）=26.76g

带入的其他元素量为：

Mc=26.76*5.8%=1.552g

Msi=26.76*1.4%=0.3746g

Ms=26.76*0.03%=0.008028g

Mp=26.76*0.23%=0.06155g

（2）低碳铬铁的加入量

M2=4000*1.5%/60.16%=99.73g带入的其他元素量为：

Mc=99.73*0.21%=0.209g

Msi=99.73*0.87%=0.8676g

Ms=99.73*0.017%=0.01695g

Mp=99.73*0.026%=0.02592g

（3）硅铁加入量

M3=（4000*0.25%-0.3746-0.8676）/（75%*75%）=15.057g

（4）石墨加入量

M4=4000*1%-1.552-0.209-0.306=37.993g

（5）纯铁加入量

M5=4000-26.76-99.73-15.057-37.993=3820.46g

其中纯铁需用砂轮切割机切成7mm小段，以便装炉，且需用砂轮机磨去其表面的氧化物。

铁合金用锤子打碎，称量即可。

2合金的熔炼

1）掌握控制循环水路的各个阀门；

2）准备入炉原料和锭模，原料包括工业纯铁或钢材、铁合金等；

3）打来循环冷却水的阀门，控制柜、炉体通冷却水；

4）打开机械泵试抽真空，并检查炉内是否能充氩气；

5）将料装入坩埚内，并将锭模放在炉体内；

6）送电开始冶炼；

7）当成分合格开始浇注；

8）浇注完毕后，加工铸锭，并测定钢样成分和性能。

3样品宏观观察

由于冶炼设备老化等自身原因，以及冶炼过程中人为的操作失误，造成炼出的样品存在很多缺陷，主要包括结疤、裂纹、缩孔残余、分层、白点、偏析、非金属夹杂、疏松和带状组织等。

就本样品而言，其自身包括了以下几几类缺陷。

2）缩孔缩孔是指铸件在冷凝过程中收缩而产生的孔洞，形状不规则，

孔壁粗糙，一般位于铸件的热节处。

产生原因：

浇注系统和冒口位置不当;补缩不良;铸件结构不合理;浇注温度过高或铁液成分不对，收缩率大。

就本次实验而言，由于所铸钢坯过小，浇注时间过快，使铸坯在浇注时没有得到足够的浇注时间，使部分钢液在没有浇注完全的时候就提前凝固收缩，从而形成缩孔。

减少缩孔方法：

a.预热铸模，合理设计模具形状；

b•在模具外加保温层，合理控制冷却速度；

c.增大浇铸体积，合理设计冒口；

d.改用砂模浇注。

3）偏析合金中各组成元素在结晶时分布不均匀的现象称为偏析。

产生原因：

偏析产生的原因是钢水在凝固过程中，由于选分结晶造成的。

首先结晶出来的晶核纯度较高，杂质遗留在后结晶的钢水中。

因此，结晶前沿的钢水为碳、硫、磷等杂质富集。

随着温度降低，杂质凝固在树枝晶间，或形成不同程度的偏析带。

此外，随着温度降低，气体在钢水中溶解度下降，在结晶前沿析出并形成气泡上浮，富集杂质的钢水沿上山轨迹形成条状偏析带。

另外，保护渣卷入到钢水中造成局部增碳。

这些因素使钢材产生偏析的程度往

往超过由于选分结晶造成的偏析。

4）疏松钢材截面在腐蚀后出现组织不致密的现象。

在较低放大倍数下观察铸态组织的金相照片即可看见分布有许多细小的黑点。

产生原因：

疏松的成因与钢水冷凝收缩和选分结晶有关。

钢水在结晶时，先结晶的树枝晶晶轴比较纯净，而枝晶问富集偏析元素、气体、非金属夹杂和少量未凝固的钢水，最后凝固时，不能够全部充满枝晶间，因而形成一些细小微孔。

钢材在热加工过程中，疏松可大大改善，但当钢锭疏松严重时，压缩比不足或孔型设计不当时，热加工后疏松还会存在。

严重的疏松视为钢材缺陷，当疏松严重时，钢材的力学性能会受到一定影响。

但根据钢材使用要求，可以按标准图片评定钢材疏松级别。

采用提高钢水纯净度、加快冷却速度、连铸用电磁搅拌和减少枝晶等措施，可以减少疏松。

4铸坯的加工及取样

因熔炼出的铸坯形状不方便切削及取样，故需把铸坯锻造成25*25的钢棒以利于加工。

锻造时把铸坯在加热炉中加热到1100°C，在锻造机上快速锻造，且锻造完毕后切去含渣量较大的部分。

锻造后铸坯的成分趋于均匀。

用电钻钻取5g左右钢样，要求颗粒小于1mm,以备成分分析。

用砂轮片切割机将所铸钢坯锯下约8>8X15大小的坯块，用砂轮打磨平整，保

证所选取的两个平面相互平行。

5试样热处理

本实验采用淬火加低温回火两个环节，淬火温度控制在840°C,油冷，淬

火组织应为隐晶马氏体和细小均匀分布的碳化物及少量的残留奥氏体。

温度过高，将会增加残留奥氏体的数量，并会由于过热得到粗片状马氏体。

淬火后应立即回火，以消除内应力，提高韧性，稳定组织及尺寸。

回火温度

为160°C,回火时间约为3h,回火组织应为回火马氏体、均匀细小的碳化物及

少量残余奥氏体。

以下为热处理工艺曲线

6金相分析

（1）磨样

用砂纸对热处理过的试样进行磨制，要求选用120#240#、400#600#、800#依次磨样，力度均匀，方向一致，换砂纸磨样时试样方向选择90°。

用800#砂纸时可以选择水磨。

保证磨制试样没有明显划痕，凹孔。

（2）抛光

用抛光机对磨好的试样进行抛光处理。

先将抛光布固定在抛光机上，喷上抛光液，开动机器，将试样在抛光布上轻轻抛光。

注意抛光时间不要过长，使试样表面干净光滑即可，否则试样容易出现小孔。

（3）腐蚀

将抛光好的试样用酒精冲洗一遍，再用4%的硝酸酒精腐蚀。

腐蚀时间不应过长，待试样表面整体变暗发乌后用清水冲洗，再用酒精冲洗一遍，最

后用吹风机将试样表面吹干。

（4）试样观察及分析

用蔡司显微镜观察试样，所得组织结果如下图所示。

组织说明：

为正常的GCr15淬火、回火组织：

回火马氏体、未溶碳化物颗粒及残余奥氏体。

其组织特征为有黑区和白区之分。

黑区是以板条马氏体为主的隐晶马氏体；白区是以孪晶马氏体为主的隐针马氏体。

形成回火马氏体的原因是回火对马氏体的分解作用。

马氏体的含碳量随回火温度升高不断降低。

回火时间对马氏体中含碳量影响较小。

本实验中，在回火的开始1—2h内，过饱和碳从马氏体中析出很快，然后逐渐减慢，随后再延长时间，马氏体中含碳量变化不大。

马氏体分解后形成的低碳a相和弥散&碳化物组成的双相组织称为回火马氏体。

高碳钢在正常温度淬火时,细小的奥氏体晶粒和碳化物都能使其获得细针状马氏体组织,这种组织在光学显微镜下无法分辨称为隐针马氏体.

7.硬度测试

1）试验仪器

本次试验选用150A1洛氏硬度计进行硬度测试。

150A1洛氏硬度计

1.主要参数：

试样允许最大高度：

170mm

压头中心到机身距离：

140mm

硬度计外形尺寸（mm）：

463*241*660

20-100HRB，20-70HRC

洛氏金刚石压头：

1只

备用钢球1.588：

5个

大扁平试台150：

1只

硬度计重量（kg）：

70硬度测试范围：

20-88HRA

2.标准配置：

主机：

1台

60-70）HRC，（20-30）HRC，（85-100）HRB

洛氏球压头1.588：

1只扁平试台55：

1只V型试台55：

1只标准硬度块：

（

3.硬度计的操作顺序

1）实验时将试样放在工作台上，按顺时针方向转动手轮，使工作台上

升至试样与压头接触（注意：

靠近压头时应缓慢上升工作台，不得冲击压头）；

2）继续转动手轮，带动指示器表盘的指针转动，小指针从黑点对准红点后停止转动手轮，随后转动指示器表盘使大针对准“0”

3）向前搬动加卸试验力手柄，加载荷，停留10秒；

4）扳回搬动加卸试验力手柄，卸载，这时指示器指针所指示的读书即

为所求的硬度值。

本次试验应选用HRC测量，测量结果如下:

测试点

1

2

3

4

5

硬度值（HRC）

58.4

57.6

60.1

59.2

58.2

对以上各数据取平均值，得出试样硬度值是58.7

8成分分析

（1）C、S分析

称量0.3—0.4g钢样粉末两份，分别加入坩埚中，并加入0.6g左右纯钨助熔剂，放入分析

仪中分析，得以下数据

兀素含量

第一组

第二组

C（%）

0.97803

0.98273

S（%）

0.00533

0.00575

（2）SiMnP分析

称量0.2g左右钢样粉末两份，分别加入两个烧杯，各加10mlHNO3,20ml过硫酸铵。

加热,

使试样溶化。

加蒸馏水至100ml，先后加入分析仪。

得以下数据

兀素含量

第一组

第二组

Si（%）

0.255

0.257

Mn（%）

0.329

0.315

P（%）

0.015

0.012