GCMS培训手册完整版样本.docx

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GCMS培训手册完整版样本

1．开机

2．关机

3．7890A配备

4．自动调谐及查看真空

5．编辑完整办法

6．建立序列及运营序列

7．添加图库

8．查看图库及定性

9．建立原则曲线

10．计算及打印报告

11．GCMS原理

12．仪器寻常维护

GCMS开机程序

1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa

2．打开电脑电源,并进入windows操作系统.

3．打开GC电源.再打开MS电源（第一次开机或已放空状况下,要在推压侧板况态下打开MS电源）

如果是MS某些不漏气话,分子涡轮泵速度会不久升上去.否则就阐明是漏气.要关MS再重新再开.

4.双击电脑桌面上

图标.打开GCMS工作站.

5.调出顾客户建立办法:

6.办法调出后,仪器会进入顾客办法所设定参数状态.待仪器稳定后就可以建立序列,并进行样品检测.

GCMS关机程序

1．一方面回到工作站主介面：

2．“视图”--->“调谐和真空控制”--->“真空”--->“放空”

此时仪器将会把MS中分子涡轮泵速度降下来.并把所有加热源停止加热.令其温度降下来.

当分子涡轮泵速度<50%,所有加热某些温度<100度时.就阐明仪器达到关机状态。

3．先关闭电脑中仪器工作站软件。

4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配备

咱们要对仪器进行对的配备。

由于仪器是不也许对的辨认咱们用气是什么气体，尚有就是毛细管柱里气体流量和气压是通过计算得出来。

如果不对的配备会令到仪器得不到对的参数，以致于仪器会以为仪器自已有问题。

毛细管配备:

咱们要对的配备毛细管柱参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计，它里面压力和流量半不是测出来，而是通过进样口中其他几种参数计算出毛细管柱中压力和流量。

因此毛细管柱参数必要要对的设立。

自动调谐

查看真空

编辑完整办法

建立序列

运营序列

添加图库

1．设定PBM图库

2．选取谱库

3．选取构造库

查看谱图及定性

快捷定性

建立原则曲线

1．一方面调出数据采集办法。

2．将原数据采集办法另存为另一不同文献名办法

3．调出标线数据文献

4．对数据积分并设立定量

选用峰图特性离子

添加第二点校正点

把原则曲线存入办法

计算及打印报告

GCMS原理

衬管作用

•保护色谱柱：

不挥发组分滞留在衬管内。

但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品导致峰拖尾/分裂或浮现鬼峰

•衬管内少量经硅烷化解决石英玻璃毛可防止注射器针尖歧视（即针尖内溶剂和易挥发组分一方面汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等

硅烷化解决可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选取不含卤素硅烷化试剂。

如：

HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。

如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。

注意：

高温下工作3，硅烷化有效期只有几天。

因而衬管需要及时清洗或更换。

在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。

由于电子与电子之间互相作用，样品分子失去轰击它电子以及分子内一种成键电子，成果分子形成离子并带一种正电荷（普通是正一价，但离子也也许带各种正电荷）。

最初分子离子数量依赖于电子轰击能量，并随轰击电子能量增长，形成离子数量增长。

在达到一定值（大概30ev）电子能量增长形成分子离子数量不会增长。

大多数离子，至少有机化合物形成离子，均非常活泼并带有过剩能量。

在没有其他化合物存在状况下，（例如：

在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其他离子、游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。

这些碎片质量和丰度依赖于分子性质，这正是质谱法具备强有力鉴定化合物能力因素。

用70ev电子能量轰击操作方式被称为电子电离（EI）。

在这种方式下，只有带正电荷碎片离子才被检测。

值得注意是在这种方式下，电离效率只有0.01%！

平均自由程即为一种离子在其所在空间内运动时撞击到任何物质前平均距离。

在质谱仪内，平均自由程必要足够长，以使样品离子从离子源到达检测器过程中不与其他分子发生碰撞。

真空系统使真空室获得恰当高真空来满足离子有足够平均自由程。

MS调谐基本原理

调谐做什么?

调谐涉及调节许多质谱参数。

有某些参数只是单纯电子参数，仅影响电路信号解决。

此外某些参数影响MSD离子源、质量过滤器和检测器电压或电流设立。

▪设定离子源部件电压,以得到良好敏捷度

▪设定amugain和offset以得到对的峰宽

▪设定massgain和massoffset以保证对的质量分派

▪设定EM电压

仪器寻常维护

毛细管柱进样口衬管维护

常规目，未去活性衬管

清洗环节

工厂去活性衬管

清洗环节：

1.移去玻璃毛2.在溶剂中超声解决3.干燥4.精心解决避免划伤衬管内表面。

进样口寻常维护

1．定期更换进样垫2。

使用最低可用温度3。

使用气流吹扫

4．使用干净衬管5。

用溶剂清洗分流平板6。

使用干净进样针

色谱柱老化

n新柱需预先老化以除去柱中残留溶剂。

n选取老化温度时请考虑如下几点；

–足够高以除去不挥发物质。

–足够低以延长柱寿命和减小柱流失

–老化温度越低老化时间应越长。

–请柱生产厂商确认柱固定相最高使用温度。

n老化柱还应当：

–按实际工作时炉温程序重复升温，以使柱得以较好老化。