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专业综合实验报告资料
2011级专业综合实验报告
姓名：
班级：
学号：
专业：
指导老师：
时间：
组员：
实验一日用化学品复配实验——洗衣用洗涤剂
一、实验目的
1、掌握洗涤剂的配方设计及检验方法。
2、掌握泡沫测定法。
二、实验概要
洗涤剂洗衣服一般最常用的是洗衣粉。
洗衣粉的生产，一是要将液体原料（烷基苯磺酸钠、硅酸钠等）喷雾干燥成粉；二是固体原料（三聚磷酸钠、NaCO3）溶解成浆状再喷雾干燥成粉。
而人们在使用时，洗衣粉又要溶解成水溶液才能进行洗涤。
这样生产时耗用大量热能与工时，使用亦有不便。
而液体洗涤剂制法简单，节能，使用方便，尤其在洗衣机中使用，更受重视。
洗衣用洗涤既要有较好的去污能力，又要在寒冷冬季和酷热的夏季都能保证透明，不分层、不混浊、不沉淀，并具有一定的粘度。
因此虽然生产设备简单，但配方设计却不那么容易。
配方中一般包含去污作用的表面活性剂，增加溶解度的增溶剂，适用硬水洗涤的螯合剂，同时还有缓冲剂，增粘剂、增泡剂等。
本实验就是洗涤剂配方设计选择并对其质量进行检测。
三、实验仪器和药品
吸滤瓶500ml 酚酞指示剂
古氏坩埚25—30ml 硝酸
乙醇95% 铬酸钾5%
无水乙醇 AgNO3标准液0.1N
PH试纸 罗氏泡沫测定仪
量筒1000ml 分液漏斗
无水CaCl21000ml容量瓶
MgSO4·7H2ONaOH
漂白布1张炭黑布4张
电动搅拌白度计QBDJ–1型
电炉（500W）搪瓷盘
瓷研钵
四、实验内容
1、配制洗涤剂
（1）按下表配制如下四种液体洗涤剂
表1.洗涤剂配方
组分配方编
百分比号
原料组分
1
2
3
4
作用
烷基苯磺酸钠
13
9
10
18
去污
脂肪酸聚氧乙烯醚
5
10
5．4
去污
烷基醇酰胺
3
1
增粘、增泡
柠檬酸三钠
2．1
8．2
螯合剂
焦磷酸钾
25
螯合剂
甲基磺酸钠
3
5．7
PH缓冲剂
硅酸钠
3
5
PH缓冲剂
氯化钠
1．6
增粘剂
尿素
3
增溶剂
将上表的原料每组按比例（配制50g）称取，在小烧杯中一一溶解，然后混合均匀，配制成四组洗涤剂。
（2）技术指标
外观：
不分层、颜色均一、透明。
气味：
芳香、无异味。
PH值（25℃、0.1%）：
8-10
表面活性剂含量（%）：
17±1
泡沫：
≧100mm
2、测定方法
（1）外观：
感观检验
（2）气味：
感观检验
（3）PH值：
配成0.1%溶液用PH试纸测其PH值。
PH=8
3、表面活性剂含量
（1）水分及挥发物测定
称取4号洗涤剂2g（准至0.001g），放于已称重的25mL烧杯中，在105℃烘箱中烘干至恒重，按下式计算水分及挥发物含量X（％）
式中：
A：
洗涤剂长试样失重（g）
W:
洗涤剂试样重（g）
由表格可得
X%=1.67/2×100=83.5
（2）乙醇不溶物测定
于已测定水份及挥发物烧杯中，加95%的中性乙醇100ml，盖好表面皿，加热至微沸轻轻搅拌，使内容物尽量溶解。
静置后用已恒重古氏坩埚过滤，尽可能将不溶物留在烧杯中，以95%乙醇重复萃取、过滤三次，每次用温热（〜50℃）乙醇25ml（注意：
尽可能使不溶物留在烧杯中）。
最后将烧杯置于105℃烘箱中烘干。
以最少量（<5ml）水，使烧杯中残留物重新溶解后，在剧烈搅拌下，缓缓加入无水乙醇95ml使乙醇不溶物重新沉淀，将烧杯小心加热至微沸后，冷却至温室过滤，再以温热95%中性乙醇洗涤3次。
将古氏坩埚及盛样烧杯在105℃烘箱中烘干1.5h。
称重，直至恒重，按下式计算乙醇不溶物X（%）
式中：
A:
烧杯加坩埚增重（g）
W:
试样重（g）
相关实验数据记录及计算结果列于下表：
表2.乙醇不溶物测定数据
编号
项目
1
2
3
4
烧杯重量/g
47.44
53.37
63.57
57.45
洗涤剂加入量/g
1.99
2.01
2.00
2.00
烧杯衡重重量/g
46.7
53.07
63.23
56.86
烧杯烘干重量/g
48.09
53.51
63.82
57.81
古氏坩埚重量/g
28.92
28.92
28.92
28.92
古氏坩埚烘干重量/g
28.94
29.02
28.94
29.04
烧杯烘干前后差重/g
0.65
0.14
0.25
0.36
坩埚烘干前后差重/g
0.02
0.10
0.02
0.12
烧杯加坩埚增重/g
0.67
0.24
0.27
0.48
洗涤剂试样失重/g
1.25
1.71
1.66
1.41
水分及挥发物含量
62.50
85.07
83.00
70.50
乙醇不溶物含量
33.67
11.94
13.50
24.00
水分及挥发物含量和乙醇不溶物含量的计算过程：
（1）水分及挥发物含量计算：
第1组：
X%=1.25/1.99×100=62.50
第2组：
X%=1.71/2.01×100=85.07
第3组：
X%=1.66/2.00×100=88.00
第4组：
X%=1.41/2.00×100=70.50
（2）乙醇不溶物含量计算：
第1组：
X%=0.67/1.99×100=33.67
第2组：
X%=0.24/2.01×100=11.94
第3组：
X%=0.27/2.00×100=13.50
第4组：
X%=0.48/2.00×100=24.00
（3）乙醇溶解物中氯化物测定
将
（2）中所得乙醇溶解物（滤液和洗液）移入1000ml三角烧瓶中，加1/2体积蒸馏水稀释，再加1—2滴酚酞指示剂，如呈红色则以1:
1硝酸使之中和，如不呈红色，则以0.5N的NaOH溶液中和至微红色，然后加铬酸钾指示剂2—3ml,用0.1NAgNO3标准液滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止，按下式计算乙醇溶解物中氯化物含量X（以氯化钠%计）。
式中：
V：
耗用的AgNO3溶液体积（ml）
N：
AgNO3当量浓度
0.0585NaCl毫克当量
W：
试样重（g）
表面活性剂（总乙醇溶鲜物，%）含量按下式计算：
表面活性剂=100-水分及挥发物-乙醇不溶物-氯化物
乙醇溶解物中氯化物含量计算：
所需AgNO3体积：
V=3.2ml
X%=（3.2×0.1019×0.0585）/2.00×100=0.9538
表面活性剂含量计算：
第4组：
100-70.50-24.00-0.9538=4.55
4、泡沫力测定
（1）150ppm硬水配制
称取MgSO4•7H2O：
0.14g，CaCl2：
0.0999g溶解于1000ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀。
（2）试液的配制
称取洗涤剂样品2.5g于1000ml容量瓶中，加150ppm硬水至刻度摇匀。
（3）泡沫力测定
用蒸馏水冲洗净刻度管（1000mm刻度管）内壁，再用试液冲洗内壁（冲洗必须完全）注入试液50ml，静止5分钟。
将分液漏斗（长形分液漏斗）注满200ml试液并安放在管架上，并使分液漏斗的出口安在900mm刻度线上，使试液流到刻度管中心，当分液漏斗的溶液流完时即记录泡沫高度，如此重复二次，取试验平均值为最后结果，误差不超过5mm。
表3.各组泡沫高度
组别
1
2
3
4
泡沫高度/mm
24
45
35
45
5、去污力测定
（1）白度测定
污布每块可裁成直径6cm的布片，将每片在5个固定部位上测定白度值，正反两面共测10个数取其平均值，然后进行洗涤试验。
（2）250ppm硬水配制
称取CaCl2：
16.7g，MgSO4•7H2O：
24.7g配成100000ml即为2500ppm硬水，冲至10000ml，即为250ppm硬水。
（3）洗涤试验
试验时将1号配好的试液取10ml于烧杯中加水至40ml刻度处，放入处理好的污布用玻璃棒搅拌洗涤6min后用清水将泡沫冲净晾好；分别用2、3、4号试液重复上述步骤，注意每次搅拌时使用相同力度，相同时间，以保证相同的洗涤条件。
待白布晾干后，将每片在中间及四个角位置上测定白度值，正反两面共测10个数取其平均值；同时测定未被处理的干净白布的白度值。
（4）去污值计算
去污值计算：
第1组：
R=（48.16-34.95）/（76.93-34.95）×100=31.47
第2组：
R=（52.344-40.167）/（76.93-40.167）×100=33.12
第3组：
R=（56.164-39.344）/（76.93-39.344）×100=44.75
第4组：
R=（53.023-35.588）/（76.93-35.588）×100=42.17
表4.白度值和去污值
（6）实验结果
由上述值比较得出，用于黑布3洗涤剂3的较其他洗涤剂效果最好，并且用于黑布1的洗涤剂1效果相对其他黑布洗涤效果来说最差。
用于黑布4的洗涤剂4效果居于第二，用于黑布2洗涤剂2效果居于第三。
实验二日用化学品复配实验——VE高级营养霜
一、实验目的
1、学习掌握制备O/W型乳化霜膏的实验方法与操作。
2、了解皂基乳化的原理及配方。
二、实验原理
乳化反应：
C17H35COOH+KOHC17H35COOK+H2O
三、实验仪器
300ml烧杯3支电动搅拌或搅拌棒
加热套1支温度计1500C2支
500克台秤1架10ml、100ml量筒各1只
PH试纸
四、实验方法
1、配方
A油相硬脂酸（三压）10%
硬脂酸单甘油酯3%
液体石蜡6%
十六醇1%
十八醇1%
甘油8%
羊毛脂1%
平平加1%
凡士林1%
尼泊金丙脂0.1%
B水相KOH（固体）0.2%
VE1.0%
VC1.0%
尼泊金甲酯0.2%
蒸馏水
C后期加香精
2、制法
按配方准确称量上述各类药品，先将A组分置于300ml的烧杯中，不断搅拌，加热至800C使之溶解成均匀透明的液相。
再将B组分置于另一个烧杯中，加热80—850C，维持20分钟灭菌，制成水相。
当两相温度在800C左右，在搅拌下，将水相匀速加入油相中，此时搅拌速度应加快（150转/分）搅20分钟缓慢降温，并逐渐减慢搅拌速度。
在60—550C时，可加香精，继续搅拌，待出现均匀细腻的膏体时，在450C左右停止搅拌即得，如膏体较粗，可以倒入研钵中研磨。
图1.护手霜成品
实验三日用化学品复配实验——香波
一、实验目的
1、了解掌握香波的配方、制作过程。
2、初步掌握香波的增稠方法。
二、实验仪器
500ml烧杯1支粘度仪1台
300ml烧杯3支电动搅拌或搅拌棒
加热套1支温度计1500C2支
500克台秤1架10ml、100ml量筒各1只
PH试纸
三、实验方法
（一）配方
1．AES（浓度约为25%）40%
2．尼纳尔3%
3．咪唑啉3%
4．十八碳氧化铵2%
5．K122%
6．蒸馏水
7．尼泊金甲酯0.2%
8．柠檬酸（调节PH用）
9．碱性桃红
10．香精（100ml约为10—15滴）
11．NaCl1—5%
（二）制法
将配方中1—5称量后加入500ml的A烧杯中加热至60—700C。
在300ml的B烧杯中称入配方6—7物料，加热至60—700C。
在不断搅拌下，将B杯料加入A杯中，溶化成透明状，保温700C搅拌20分钟，使体系均匀。
停止保温，边冷却边搅拌。
此时加柠檬酸液，调节PH=7—8，接着加碱性桃红。
冷却450C加香精（每100ml香精加10—15滴）。
把制得的香波平均分在5个小烧杯中，分别加盐1%，2%，3%，4%，5%，观察粘度变化情况。
若有条件，最好用粘度仪。
测250C时的粘度，绘出曲线，找出最佳粘度时的加盐量。
图1.油相图2.香波半成品图3.香波成品
四、思考题
1、说明配方中各组分的作用。
表1.各组分含量及其作用
组分
含量
作用
AES（浓度70%）
6.67g
去污、乳化、发泡
尼纳尔
1.5g
乳化、稳泡
咪唑啉
1.5g
调理、柔顺
十八碳氧化铵
1g
增泡、柔顺
K12
1g
发泡
蒸馏水
加至50g
溶剂
尼泊金甲酯
0.1g
防腐
柠檬酸
适量
调节PH
碱性桃红
2-3滴
调色
香精
1-2滴
调配香型
NaCl
适量
增稠
2、除食盐增稠外，还有哪些增稠方法？
答：
氯化铵、6501、CMEA珠光片、EGDS、HPMC。
实验四日用化学品复配实验——香水花露水
一、实验目的
1、了解香水、花露水的配方及实验室制法。
2、掌握实验室配制香水、花露水的工艺流程。
3、掌握花露水的调色技巧。
二、实验要求
1、用简易方法对酒精进行预处理。
2、原料混合，静置，陈化，冷却，过滤等工艺制造香水、花露水。
三、实验试剂及仪器
1、试剂2、仪器
香精25克250ml烧杯4个
95%酒精500克玻璃棒2支
EDTA（乙二胺四乙酸三钠）漏斗1支
50克滤纸6张
BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）托盘天平1台
50克角勺5个
绿色色素5克漏斗架1个
高锰酸钾50克
30%过氧化氢50克
颗粒活性炭10克
蒸馏水500克
四、酒精的预处理
1、向500克95%酒精中加入2.5克高锰酸钾，剧烈震荡，放置一周后过滤，保留滤液。
2、向上述酒精滤液中加入1-2滴30%双氧水并振荡，放置数小时，待处理。
3、酒精滤液中加入0.5克颗粒活性炭，振荡，静置，过滤，滤液即为预处理好的酒精。
五、配方、制法及工艺流程
1、香水配方
香精15%
预处理酒精85%
EDTA适量
BHT适量
2、香水的制法
将香精、EDTA、BHT溶于预处理酒精中密闭放置阴凉处静置陈化1—3个月，冷却，过滤即可。
3、香水的工艺流程
4、花露水配方
熏衣草香型香精3%
预处理酒精70%
蒸馏水27%
EDTA适量
BHT适量
色素适量
5、花露水的制法
将香精、EDTA、BHT溶于预处理酒精中，密闭放置阴凉处陈化7—10天。
冷却，过滤，恢复室温后调色，装袋即可。
6、花露水的工艺流程
六、香水花露水质量测定
香水、花露水质量应符合中国轻工业部香水、花露水部颁标准（QB965—85）要求。
1、感官指标
色泽：
色泽鲜艳美丽或符合规定色泽。
香型：
芳香纯正无异味或符合规定香型。
清晰度：
清澈透明，无黑点或瑕疵。
2、理化指标
色泽稳定度：
480C/24小时，维持原色不变。
比重：
符合该产品确定的标准比重。
浊点：
水质清晰，不混浊。
图1.初制花露水、香水
图2.处理后花露水、香水
七、问题讨论与注意事项
1、所用容器必须清洗干净，不得带入水珠，否则产品混浊，不透明。
2、95%酒精必须要经过预处理方可使用，否则会影响产品质量。
3、严格按制法配制，包括配方量，加料次序，陈化时间等，否则会
影响产品质量。
4、产品必须经质量测试，逐项检验合格后方可使用。
实验五果胶的提取与分析
果胶在绿色植物中与纤维素等一起具有结合植物组织的作用。
果胶有很好的生物功效，有抗腹泻效应，降低胆固醇效应和食后不增加热量的优点，同时对体内有毒物质的排泄起着促进的作用。
在琼脂、明胶等水性胶体中，果胶是最耐酸的凝胶剂，故其主要用途是做酸性食品的凝胶剂，其次做增粘剂稳定剂。
一、实验目的
1、掌握食品添加剂果胶提取方法
2、掌握果胶含量及甲氧基含量的测定方法
二、实验提要
果胶物质是以原果胶，果胶和果胶酸三种状态存在于组织内。
一般果皮组织内含量最多，这三种状态的果胶物质可由原果胶酶和果胶酶分解，通常是随果实成熟进行转变，在未成熟的果实中主要以原果胶的状态存在。
原果胶是果胶与纤维素的化合物，在成熟时，原果胶逐渐分解为果胶与纤维，这时就以果胶为主。
果胶又可以进一步分解，生成果胶酸和甲醇。
果胶酸还可以在果胶酸酶作用下分解为还原糖。
果胶是由部分甲酯化的半乳糖醛酸聚合物组成的酸性多糖，分子中聚半乳糖醛酸被甲基部分酯化。
半乳糖醛酸甲氧基化的程度用甲氧基化度（DM）表示或称酯化度（DE）。
根据酯化度，果胶可分为高甲氧基（HM）果胶（酯化度大于50%，甲氧基含量大于7%）。
低甲氧基（LM）果胶（酯化度低于50%，甲氧基含量小于7%）。
同时在制造LM果胶时用氨进行脱甲氧基时，会产生果胶的酰胺化物，这种果胶称酰胺化LM果胶。
HM果胶：
LM果胶：
工业用果胶原料主要是苹果榨渣（干物中含15-18%）和柑桔榨渣（干物含30-40%）。
由柑桔皮提取果胶方法有离子交换树脂法、微生物法、浸泡法等。
本实验采用盐酸提取法。
三、实验药品和仪器
1、药品：
柑桔皮，盐酸，活性炭，乙醇，NaOH标准溶液（0.5N），酚酞指示剂（0.1%）
2、仪器：
烧杯（1000ml或800ml）4个，恒温水浴，吸滤瓶，布氏漏斗，碱式滴定管，量筒，移液管，温度计
四、实验内容
1、原料预处理
将桔皮剪成小块，用沸水灭酶（5-10分钟），然后用清水洗去糖分，直至无色为止。
2、提胶操作
将盐酸滴加到预处理之桔皮（干重20g）和水（200ml）混合物中，控制提胶温度（75℃）、时间（2h），PH值（2-3）和加水量。
提胶结束后过滤除去桔皮残渣，减压浓缩至20-80ml，最后用95%的乙醇（2倍体积）将滤液中果胶沉淀出来，静置0.5-1小时，抽滤，将果胶烘干，称量，回收乙醇。
图1.浓缩液图2.果胶沉淀物图3.部分烘干果胶
3、测定甲氧基含量
测定：
取另一半果胶→不含CO2蒸馏水溶液→加酚酞用0.5NNaOH标准滴定。
所耗NaOH体积V1（中和生成的游离酸）→加入0.5NNaOH20ml（皂化15-20分钟）→加入0.5N盐酸20ml→用0.5ＮNaOH标液滴定直至酚酞呈现粉红色为止→记录所消耗NaOH体积为V2。
第二次滴定所耗用0.5NNaOH标液体积V2，其1ml相当于检测果胶样品中甲氧基含量为15.52mg。
五、实验数据
表1.提胶数据
桔皮
烧杯
湿果胶
用于烘干的果胶
烘干后烧杯加果胶
20.32g
60.91g
3.75g
1.88g
61.00g
表2.滴定数据
消耗0.4112NNaOH体积V1
加0.4112NNaOH体积
加入0.4589N盐酸体积
消耗0.4112NNaOH体积V2
0.10ml
24.32ml
21.79ml
0.73ml
1、干湿比：
干／湿=（61.00－60.91）／1.88=4.79%
干果胶：
3.75×4.79%=0.18g
2、消耗0.5NNaOH标液体积V2：
0.73×0.4112N／0.5N=0.60ml
甲氧基含量：
0.60×15.32×3.75／（3.75－1.88）=18.67mg
实验六一种含N-P-Al阴离子配合物的制备
及其对棉布的阻燃性
阻燃剂作用主要是：
改变纤维着火时的反应过程，在燃烧条件下生成具有强烈脱水性物质，使纤维炭化而不易产生可燃性挥发物质，从而阻止火焰蔓延。
燃烧是化学基团之间的连锁反应，如果夺取这些活性基团，燃烧就可缓和下来，甚至停止。
一、实验目的
1、掌握精细化工助剂阻燃剂合成方法。
2、掌握棉布阻燃处理工艺。
3、了解燃烧织物的测定方法和操作。
二、实验提要
随着世界经济发展，人口密集的大城市高层建筑与地下设施发展很快，现代化交通工具逐渐普及。
但是高层建筑与飞机火车等一旦发生火灾就难以控制，据现代化火灾原因分析，由纺织品引起的火灾占火灾总数的一半。
为减少火灾造成的损失，近年来许多国家都陆续制定了纤维织物的防火标准，用于工作服，防火服，公共设施的窗帘，帷幕，地毯，交通工具用装饰织物和家庭用织物等。
因此对纺织品用阻燃剂需求逐渐增加。
经阻燃整理过的纺织品遇火不燃或一燃即熄。
一般阻燃剂为含P、N、CI、Br、Sb、B等元素的化合物。
本实验是制备一种含N-P-Al的阴离子配合物，这种阻燃剂对棉布及其制品有阻燃性。
三、实验药品和仪器
1、药品：
硫酸铝，硼酸，磷酸，尿素，甲醛
2、仪器：
搅拌器，烘箱，蒸发皿（100cm）3个，吸滤瓶，布氏漏斗，棉布
四、实验内容
1、阴离子配合物合成
将含33.5克磷酸和1.75克Al3+的100ml溶液加热到900C蒸发到18.5ml后，继续加尿素22克混合，并加2.5mg平平加，混匀后将其倒入蒸发皿中。
200-2100C得脆性固体（注意反应过程现象并记录）。
2、阻燃处理工艺
a.阻燃剂组成：
阴离子配合物55份（100％）
硼酸 14份
尿素 31份
水 1000份
另加10%甲醛（1~2滴）
表1.阻燃剂组成
溶液浓度
阴离子配合物
硼酸
尿素
水
5%
1.375g
0.35g
0.775g
50ml
10%
2.75g
0.7g
1.55g
50ml
15%
4.125g
1.05g
2.325g
50ml
b.整理工艺过程：
将棉布浸于上述溶液中（10％）5分钟取出挤干。
1100C烘干（约5分钟）然后加温至1500C熟化10分钟。
c.燃烧实验：
将处理后的棉布置于酒精灯氧化焰点燃3秒，撤离火源。
记录自燃时间，计算炭化长度，每个试样做三次。
五、实验数据
表2.实验结果记录
溶液
浓度
浸前干样重（克）
整理后样重（克）
增长率（％）
点燃时间（秒）
碳化长度
（毫米）
空白对照
0.19
14.7
58.0
5％
0.20
0.21
5.0
12.5
34.0
10％
0.19
0.21
10.5
9.3
25.0
15％
0.19
0.20
5.3
8.6
28.0
选出最佳条件：
能达到自熄的棉布的最小增长率的那组实验处理条件。
六、分析讨论
1、阴离子配合物合成：
在合成阴离子配合物过程中，混合清液加热蒸发后变浑，加入尿素、平平加溶液变为油状物，进入马弗炉加热，因为高温以及溶液反应，成白色泡沫状，最后烘干为白色脆性固体。
图1.白色泡沫状反应物图2.白色脆性固体
2、阻燃处理工艺：
从实验数据可以看出，经较高浓度溶液（10%、15%）处理过的棉布，其阻燃效果较好，点燃时间、碳化长度均比5%溶液的小。
理论上分析，溶液浓度越高，处理后的棉布阻燃性应该越好。
从本次实验来看，15%溶液处理的棉布增长率和点燃时间比10%溶液的小，但碳化长度略长一些，另外10%溶液处理的棉布增长率较大，且布条上有白色
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