森林土壤氮的测定.docx
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森林土壤氮的测定
森林土壤氮的测定
1 范围
本标准规定了森林土壤氮的测定方法,采用凯氏定氮法、连续流动分析仪法和元素分析仪法测定森林土壤全氮,碱解扩散法测定森林土壤水解性氮,比色法和连续流动分析仪法测定森林土壤硝态氮和铵态氮。
本标准适用于森林土壤全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
LY/T1210-1999森林土壤样品的采集与制备
3 全氮的测定
3.1 凯氏定氮法
方法要点
土壤中的全氮在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(未包括硝态氮和亚硝态氮)。
包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原,转化成铵态氮。
试剂
所有试剂除注明外,均为分析纯。
分析用水应符合GB/T6682中二级水的规格要求。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
消解加速剂:
硫酸钾(K2SO4)与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)以10:
1混合,于研钵中研细,必须充分混合均匀。
硫酸
H2SO4,ρ=1.84g/mL。
盐酸
HCl,ρ=1.19g/mL。
10mol/L氢氧化钠溶液
称取400.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,并稀释至1L。
0.1mol/L氢氧化钠溶液
称取0.40g氢氧化钠溶于水,定容到100mL。
甲基红—溴甲酚绿混合指示剂
称取0.50g溴钾酚绿(C21H14Br4O5S)及0.10g甲基红(C15H15N3O2)于玛瑙研钵中研细,用少量95%乙醇(C2H5OH)研磨至全部溶解,用95%乙醇定容到100mL,该指示剂储存期不超过2个月。
硼酸-指示剂溶液
称取10.0g硼酸(H3BO3),溶于1L水中。
使用前,每升硼酸溶液中加5.0mL甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(3.1.2.6),并用0.1mol/L氢氧化钠溶液(3.1.2.5)调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜超过1周,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
0.1mol/L硼砂溶液
称取9.534g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于水,移入500mL容量瓶中,用水定容至刻度。
0.02mol/L硼砂标准溶液
将0.1mol/L硼砂溶液(3.1.2.8)准确稀释5倍。
0.1mol/L盐酸溶液或硫酸溶液
吸取8.4mL盐酸(3.1.2.3),用水定容到1L。
或吸取5.4mL硫酸(3.1.2.2),缓缓加入200mL水中,定容到1L。
0.02mol/L盐酸或硫酸标准溶液
将0.1mol/L的盐酸溶液或硫酸溶液(3.1.2.10)准确稀释5倍,获得0.02mol/L的盐酸或硫酸标准溶液,用硼砂标准溶液(3.1.2.9)标定。
标定:
吸取20.0mL0.02mol/L硼砂标准溶液(3.1.2.9)于100mL锥形瓶中,加1滴甲基化溴甲酚绿混合指示剂(3.1.2.6),用盐酸或硫酸标准溶液(3.1.2.11)滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算:
(1)
式中:
c—盐酸标准溶液浓度,mol/L;
c1—硼砂标准溶液浓度,mol/L;
V1─硼砂标准溶液体积,mL;
V2─盐酸标准溶液体积,mL;
V0─空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL。
高锰酸钾溶液
称取25.0g高锰酸钾(KMnO4)溶于500mL水中,贮于棕色瓶中。
1:
1硫酸
硫酸(3.1.2.2)与水体积比为1:
1,均匀混合。
辛醇
C3(C2H5)C5H10OH。
还原铁粉
Fe,磨细通过孔径0.149mm筛。
仪器
天平(感量0.01g)
天平(感量0.0001g)
半自动定氮仪或全自动定氮仪
控温消煮炉
测定步骤
土壤样品的制备
按LY/T1210-1999规定制备土壤样品。
土壤水分含量的测定
按LY/T1210-1999规定测定土样水分系数。
土样消煮
不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮
称取过0.149mm筛的风干土样1.0×××g(含氮约1mg),将土样送入干燥的消化管底部(勿将样品粘附在瓶壁上),加入2g加速剂(3.1.2.1),摇匀,加数滴水使样品湿润,然后加5.0mL浓硫酸(3.1.2.2)。
将消煮管接上回流装置或插上弯颈玻璃漏斗后置于控温消煮炉上,用小火200℃加热(温度升到200℃开始计时),20min后,加强火力至375℃,并以H2SO4蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜,待消煮液和土粒全部变成灰白稍带绿色后,再继续消煮1h后关闭电源,冷却,待蒸馏。
包括硝态氮和亚硝态氮的消煮
称取过0.149mm筛的风干土样1.0×××g(含氮约1mg),将土样送入干燥的消化管底部(勿将样品粘附在瓶壁上),加1.0mL高锰酸钾溶液(3.1.2.12),摇动消化管,再缓缓加入2.0mL1:
1硫酸(3.1.2.13),不断转动消化管,然后放置5min,再加入1滴辛醇(3.1.2.14)。
通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉(3.1.2.15)送入消化管底部,瓶口盖上小漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。
待消化管冷却后,加2.0g加速剂(3.1.2.1)和5.0mL硫酸(3.1.2.2),摇匀。
按3.1.4.3.1的步骤消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。
消煮完毕,冷却,待蒸馏。
空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外,其他步骤同3.1.4.3.1或3.1.4.3.2。
测定
半自动定氮仪
蒸馏和滴定
蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并用去离子水空蒸至盐酸消耗量小于0.4mL以下,将管道清洗干净。
往150mL锥形瓶中加10.0mL硼酸-指示剂溶液(3.1.2.7),置于定氮仪冷凝管下端,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。
将消化管接到定氮仪上,加入20mL氢氧化钠溶液(3.1.2.4)进行蒸馏,待馏出液体积约50mL时,即蒸馏完毕。
用0.02mol/L盐酸或硫酸标准溶液(3.1.2.11)滴定馏出液,由蓝绿色刚变为紫红色且半分钟不退色时为终点。
记录所用酸标准溶液的体积(mL)。
空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4mL。
结果计算
(2)
k1=
(3)
式中:
WN—全氮含量,g/kg;
V─滴定样品溶液所用盐酸标准溶液的体积,mL;
V0─滴定空白溶液所用盐酸标准溶液的体积,mL;
c─盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
0.014─氮原子的毫摩尔质量,g/mmol;
m─风干土样质量,g;
k1—由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
全自动定氮仪
参照仪器说明,在仪器设定中设定加入50mL水、40mL氢氧化钠溶液(3.1.2.5)和25mL硼酸硼酸-指示剂溶液(3.1.2.7),输入土样质量、标准酸浓度(3.1.2.11),将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定,同时先做空白溶液试验测定,空白所用标准溶液的体积,仪器自动扣除空白值,自动计算和记录样品含氮量,测定完毕可直接打印测定结果。
允许偏差
按表1规定。
表1允许偏差
测定值(g/kg)
允许偏差(g/kg)
>5
5~1
1~0.5
<0.5
0.30~0.15
0.15~0.05
0.05~0.03
<0.03
3.2 连续流动分析仪法
方法要点
土壤消解液中的铵态氮与次氯酸钠反应生成氯化铵,氯化铵与水杨酸反应,形成5—氨基水杨酸,再经氧化和络合后形成蓝色络合物,在波长660nm处测定其吸收值。
试剂
Brij-35
30%溶液(Bran+LuebbeNo.T21-0110-06)。
缓冲溶液
分别称取35.8g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),50.0g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)及29.3g的氢氧化钠(NaOH)溶于600mL水中,定容至1000mL,再加2.0mLBrij-35混匀。
水杨酸钠
称取40.0g水杨酸钠(C7H5NaO3)溶于600mL水,加1.0g硝普钠(Na2Fe(CN)5NO·2H2O),定容至1L。
次氯酸钠
吸取3.0mL含有效氯52.5g/L的次氯酸钠(NaClO)溶液于60mL蒸馏水中,定容至100mL。
铵态氮标准溶液
称取105℃烘干2h的硫酸铵[(NH4)2SO4,优级纯]0.4717g溶于水,并定容至1L,制备成含铵态氮的贮存溶液[ρ(NH4+-N)=100mg/L];使用前用水稀释4倍,即配制成含铵态氮的标准溶液[ρ(NH4+-N)=25mg/L]备用。
仪器
天平(感量0.01g)
天平(感量0.0001g)
控温消煮炉
流动分析仪
测定步骤
土壤消煮
同3.1.4.3,消解液定容到100mL,此溶液含硫酸的体积分数为5%。
试剂空白则用50mL容量瓶定容,此溶液硫酸的体积分数为10%。
空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外,其他步骤同3.1.4.3。
标准曲线
先加12.50mL试剂空白溶液于6个25mL容量瓶中,再分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL25mg/L的NH4+-N标准溶液,用水定容,制备成0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mg/L的标准系列溶液。
测定
参照仪器使用说明书,选择工作参数,将连续流动分析仪的溶液吸管分别置于配置好的溶液中,待基线稳定后依次测定标准溶液、空白溶液和土壤消解液。
结果计算
(4)
式中:
WN—全氮含量,g/kg;
c—从标准曲线上获得的样品溶液的氮浓度,mg/L;
c0—从标准曲线上获得的空白溶液的氮浓度,mg/L;
V—消解液定容体积,100mL;
m—风干土样质量,g;
k1—由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
允许偏差
同3.1.4.6。
3.3 元素分析仪法
方法要点
样品在燃烧管中高温燃烧,使被测氮元素的化合物转化为NOx,然后经自然铜的还原和杂质(如卤素)去除过程,NOx被转化为N2,随后氮的含量被热导检测器检测。
试剂和材料
标准物质试剂
苯甲酸,乙酰苯胺,2,4-二硝基苯腙及对氨基苯磺酸。
载气
氦气或氩气。
氧气
仪器
天平(感量0.1mg)
元素分析仪
测定步骤
参照仪器使用说明书,按样品测定程序,测定土壤样品的氮含量。
计算
(5)
式中:
WN—全氮含量,g/kg;
X—仪器测量信号所转换成相应的含氮量,mg/kg;
k1—由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
允许偏差
两次测定结果允许相对偏差小于5%。
4 水解性氮的测定
4.1 方法要点
用1.8mol/L氢氧化钠溶液处理土壤,在扩散皿中,土壤于碱性条件下进行水解,使易水解态氮经碱解转化为铵态氮,扩散后由硼酸溶液吸收,用标准酸滴定,计算碱解氮的含量。
如果森林土壤硝态氮含量较高,须加还原剂还原。
而森林土壤的潜育土壤由于硝态氮含量较低,不需加还原剂使其还原,因此氢氧化钠溶液浓度可降低到1.2mol/L。
4.2 试剂
1.8mol/L氢氧化钠溶液
称取72.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水,定容至1L。
1.2mol/L氢氧化钠溶液
称取48.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水,定容至1L。
锌-硫酸亚铁还原剂
称取磨细并通过0.25mm筛孔的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)50.0g及10.0g锌粉(Zn)混匀,贮于棕色瓶中。
碱性胶液
称取40.0g阿拉伯胶和50mL水在烧杯中,调匀,加热到60~70℃,冷却。
加入40mL甘油(C3H8O3)和20mL饱和碳酸钾(K2CO3)水溶液,搅匀,冷却。
离心除去不溶物(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
0.01mol/L盐酸标准溶液
量取100.0mL的0.1mol/L盐酸溶液(3.1.2.10),用水定容至1L。
盐酸标准溶液的标定同3.1.2.11。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
同3.1.2.6。
硼酸-指示剂溶液
同3.1.2.7。
4.3 仪器
天平(感量0.01g)
天平(感量0.0001g)
恒温箱
4.4 测定步骤
(1)称取过2mm筛的风干土样1.00~2.00g(精确至0.01g)均匀地平铺于扩散皿外室,在土壤外室内加1g锌—硫酸亚铁还原剂平铺土样上(若为潜育土壤不须加还原剂)。
同样做试剂空白作参比。
(2)加3.0mL20g/L硼酸-指示剂溶液于扩散皿内室。
(3)在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃并旋转数次,使毛玻璃与扩散皿边完全粘和。
然后慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿的一边露出一条狭缝,在此缺口加入10.0mL1.8mol/L氢氧化钠溶液于扩散皿的外室,立即用毛玻璃盖严。
由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液时,必须细心,慎防污染内室造成误差。
(4)水平地轻轻转动扩散皿,使外室溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。
放在恒温箱中,于40℃保温24h,在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。
(5)用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,颜色由蓝变紫红,即达终点。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免溢出,接近终点时可用玻璃棒少沾滴定管尖端的标准酸溶液,以防滴过终点。
(6)在样品测定同时进行试剂空白和标准土样的测定。
4.5 结果计算
(6)
式中:
WN—水解性氮含量,mg/kg;
V—滴定样品所用盐酸标准溶液体积,mL;
V0—滴定空白所用盐酸标准溶液体积,mL;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m—风干土样质量,g;
k1—由风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
14—氮原子的摩尔质量,mg/mmol。
4.6 允许偏差
按表2规定。
表2允许偏差
测定值
(mg/kg)
允许偏差
>200
200~50
<50
相对偏差<5%
绝对偏差10~2.5(mg/kg)
绝对偏差<2.5(mg/kg)
5 硝态氮的测定
5.1 酚二磺酸比色法
方法要点
土样用饱和硫酸钙溶液浸提后,取部分浸提液在微碱性条件下蒸发至干,残渣用酚二磺酸处理,此时硝态氮即与酚二磺酸生成硝基酚二磺酸,此反应必须在无水条件下才能迅速完成。
反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在420nm波长处比色测定。
试剂
酚二磺酸试剂
称取25.0g白色苯酚(C6H5OH)在500mL锥形瓶中,加入225.0mL浓硫酸(H2SO4),混匀,瓶口松松地加塞,置于沸水浴中加热6h。
试剂冷却后可能析出结晶,用时需重新加热溶解,但不可加水。
试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。
硫酸钙
CaSO4×2H2O,粉状。
碳酸钙
CaCO3,粉状。
氢氧化钙
Ca(OH)2,粉状。
碳酸镁
MgCO3,粉状。
硫酸银
Ag2SO4,粉状。
硝态氮标准溶液
称取105℃烘干2h的硝酸钾(KNO3,优级纯)0.7220g溶于水,定容至1L,此为100mg/L硝态氮溶液[ρ(NO3--N)=100mg/L]。
将此溶液准确稀释10倍,即为硝态氮标准溶液[ρ(NO3--N)=10mg/L]。
1:
1氨水
浓氨水(NH3·H2O,26%)与水体积比为1:
1,均匀混合。
活性炭
不含NO3--N,用以除去有机质的颜色。
仪器
天平(感量0.01g)
天平(感量0.0001g)
往复震荡机(震荡频率150~180r/min)
紫外/可见分光光度计
水浴锅
瓷蒸发皿。
测定步骤
土壤样品的制备
测定硝态氮和铵态氮的土壤样品,若在采样3天内分析测定,则可保存在4℃条件下,不然可在-20℃条件下储存待测。
待测液的制备
称取过2mm筛的新鲜土样50.00g于500mL浸提瓶中,加0.5g硫酸钙和250.0mL水,用振荡机振荡30min,将悬液上清液用干滤纸过滤,澄清的滤液用干燥洁净的瓶收集。
如果滤液因有机质而呈现颜色,可加活性炭(5.1.2.9)除之。
空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外,其他步骤同5.1.4.2。
标准曲线
分别吸取10mg/L硝态氮标准溶液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL于蒸发皿中,加0.05g碳酸钙(5.1.2.3),在水浴上蒸干,到达干燥时不应继续加热。
冷却,迅速加入2.0mL酚二磺酸试剂(5.1.2.1),将蒸发皿旋转,使试剂充分接触蒸干物。
静止10min使充分作用后,加20.0mL水,用玻璃棒搅拌直到蒸干物全部溶解。
冷却后缓缓加入1:
1氨水(5.1.2.8),并不断搅拌,至溶液呈微碱性(溶液显黄色),且多加2.0mL,以保证氨水试剂过量。
然后将溶液完全地转移入100mL容量瓶中,加水定容,获得的标准系列溶液浓度为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L。
在分光光度计上用1cm比色皿在波长420nm处进行比色,以0.00mg/L标准溶液为参比溶液调节仪器零点,由低到高测定标准系列浓度的吸光值。
测定
吸取待测液25~50mL(含硝态氮20~150mg/L)于蒸发皿中,加0.05g碳酸钙(5.1.2.3),在水浴上蒸干,到达干燥时不应继续加热。
冷却,迅速加入2.0mL酚二磺酸试剂(5.1.2.1),将蒸发皿旋转,使试剂充分接触蒸干物。
静止10min使充分作用后,加20mL水,用玻璃棒搅拌直到蒸干物全部溶解。
冷却后缓缓加入1:
1氨水(5.1.2.8),并不断搅拌,至溶液呈微碱性(溶液显黄色),且多加2.0mL,以保证氨水试剂过量。
然后将溶液完全地转移入100mL容量瓶中,加水定容。
在分光光度计上用1cm比色皿在波长420nm处进行比色。
结果计算
(7)
ts=
(8)
k2=
(9)
WN—硝态氮(NO3-N)含量,mg/kg;
c—从工作曲线上获得的待测液的硝态氮浓度,mg/L;
c0—从工作曲线上获得的空白溶液的硝态氮浓度,mg/L;
V—显色液体积,100mL;
ts—分取倍数;
m—鲜土土样质量,g;
k2—由鲜土土样换算成烘干土样的水分换算系数。
允许偏差
两次测定结果允许相对偏差小于8%。
5.2 连续流动分析仪法
方法要点
土壤样品用2mol/LKCl溶液浸提,在碱性的硫酸肼条件下,将NO3--N用Cu作催化剂还原成NO2--N,然后与磺胺生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成粉红色的化合物,在550nm波长下检测。
试剂
2mol/LKCl溶液
称取氯化钾(KCl)149.0g溶于水中,定容至1L。
Brij-35
30%溶液(Bran+LuebbeNo.T21-0110-06)。
硫酸铜溶液
称取1.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于约600mL水中,定容到1L。
硫酸锌溶液
称取10.0g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于约600mL水中,定容到1L。
显色剂
称取10.0g磺胺(C6H8O2N2S)溶于约600mL水中,加入0.5gN-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDD,C12H14N2·2HCl·CH3OH),并混合均匀,再加入100mL磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL),定容至1L,储存于棕色瓶中。
NaOH溶液
称取NaOH40.0g溶于约600mL水中,加入1.0mLBrij-35(5.2.2.2),定容至1L。
磷酸溶液
吸取3.0mL磷酸(ρ=1.69g/mL)加入约600mL水中,溶入4.0g十水二磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)并混合均匀,加入1.0mLBrij-35(5.2.2.2),定容至1L。
硫酸肼
将14.0mL硫酸铜溶液(5.2.2.3)、10.0mL硫酸锌溶液(5.2.2.4)、6.0g硫酸肼(H4N2·H2SO4)加入约600mL水中,溶解后定容至1L。
硝态氮标准溶液
称取105℃烘干2h的硝酸钾(KNO3)0.7220g溶于2mol/LKCl溶液,并用2mol/LKCl溶液定容至1L,此为硝态氮标准溶液[ρ(NO3--N)=100mg/L]。
仪器
天平(感量0.01g)
天平(感量0.0001g)
往复震荡机(震荡频率150~180r/min)
流动分析仪
测定步骤
待测液的制备
称取过2mm筛的新鲜土样20.00g于200mL浸提瓶中,加入100.0mL氯化钾溶液(5.2.2.1),加塞,放在振荡机上振荡1h,用干滤纸过滤,如不能在24h内分析,需置于冰箱中存放。
空白溶液的制备
空白溶液的制备除不加土样外,其他步骤同5.2.4.1。
测定
分别吸取100mg/L硝态氮标准溶液(5.2.2.9)0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用KCl溶液定容,即为含0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mg/L的NO3--N标准系列溶液。
参照仪器使用说明书,选择工作参数,将连续流动分析仪的溶液吸管分别置于配置好的溶液中,待基线稳定后依次测定各标准溶液、空白溶液和待测液铵态氮的浓度。
结果计算
(10)
式中:
WN—硝态氮(NO3-N)含量,mg/kg;
c—从标准曲线上获得的待测液的硝态氮浓度,mg/L;
c0—从标准曲线上获得的空白溶液的硝态氮浓度,mg/L;
V—待测液体积,100mL;
m—鲜土土样质量,g;
k2—由鲜土土样换算成烘干土样的水分换算系数(烘干土重/鲜土重)。
允许偏差
两次测定结果允许相对偏差小于8%。
6 铵态氮的测定
6.1 靛酚蓝比色法
方法要点
用2mol/LKCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。
土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝。
在含氮0.05~0.5mol/L的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。
试剂
2mol/L氯化钾溶液
称取氯化钾(KCl)149.0g溶于水中,定容至1L。
苯酚溶液
称取10.0g苯酚(C6H5OH)和100mg硝普钠(Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O)用水溶解后,稀释至1L。
此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。
亚硝基铁氰化钠有剧毒,此试剂的使用和废液的处理应慎重。
次氯酸钠碱性溶液
称取10.0g氢氧化钠(NaOH)、7.06g磷酸氢二钠(