《磷酸二氢钾除杂》word版.docx

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《磷酸二氢钾除杂》word版

磷酸二氢钾母液的除杂

一．实验目的：

1．通过实验室探索出使磷酸二氢钾的杂质含量达到工业要求的净化方法；

2．采用调节pH法除去磷酸二氢钾母液中的Ca2+，并熟练使用酸度计；

3．采用重量法除去磷酸二氢钾母液中的SO42+；

4．学会实验条件下磷酸二氢钾母液净化的各种方法，并熟悉净化所使用的仪器的操作要求。

二．实验原理：

本实验原料来源于青海明胶股份有限公司在生产过程中产生的副产磷酸一氢钙（CaHPO4）溶液，以及硫酸钾和硫酸。

反应方程式如下：

硫酸氢钾的生成原理：

K2SO4+H2SO4=2KHSO4

磷酸氢钙与硫酸氢钾进行反应。

其化学反应式如下:

KHSO4+CaHPO4·2H2O=CaSO4·2H2O+KH2PO4

由上述方程式可以看出，产物中不仅有磷酸二氢钾，还有二水和硫酸钙，虽然在常温下CaSO4·2H2O微溶于水，但磷酸二氢钾母液（以下没有特殊说明，均以母液称之）仍然溶有少量的Ca2+,SO42+。

所以本实验就通过调节pH法、重量法分别除去Ca2+,SO42+

通过上述框图，下面分别对除钙，除硫酸根进行叙述：

2.1．Ca2+,的脱除（调节pH法）

试验通过一定浓度的氢氧化钾溶液来调节母液的pH，使钙离子以磷酸氢钙的形式沉淀下来，再通过一定浓度的磷酸溶液回调pH，从而达到除钙的目的，pH以0.5的幅度从3.0调到4.5。

在这个范围内的某个值上钙离子可以达到最大量的脱除。

2.2．SO42+的脱除（重量法）

通过加入过量的氯化钡溶液并加热煮沸30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，抽滤后，3次恒重。

三．分析方法

3.1钙离子的分析

3.1.1方法提要

　　在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠[40]。

3.1.2试剂和材料

盐酸（GB／T622）：

1＋4溶液；

氨水（GB／T631）-氯化铵（GB／T658）缓冲溶液甲（pH≈10）；

酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）：

称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B溶于水中，稀释至100mL；

铬黑T指示液：

5g／L溶液；

乙二胺四乙酸二钠（GB／T1401）：

c（EDTA）约0.05mol／L标准滴定溶液；

七水合硫酸锌（GB／T666）：

c（ZnSO4）约0.05mol／L标准滴定溶液。

　　配制和标定：

称取约15g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。

量取30～35mL配制好的硫酸锌溶液，加70mL水及10mL

缓冲溶液甲，加5滴铬黑T指示液，用c（EDTA）约为0.05mol／L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

　　同时作空白试验。

　　硫酸锌标准滴定溶液的浓度按式2-1计算：

c（ZnSO4）＝（V1－V2）·c1／V……………………………（2-1）

式中：

c（ZnSO4）

硫酸锌标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L；

──

V1──

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；

V2──

空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，mL；

c1──

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol／L；

V──

硫酸锌溶液的体积，mL。

3.1.3.分析步骤

从反应后的抽滤滤液中用移液管移取20ml的滤液置于250ml的容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，静置。

从中移取25ml置于250ml锥形瓶中，加入25mlEDTA标准溶液，加入50mi水，10mlpH约为10的

缓冲溶液，放置5min加入4滴KB指示剂，用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪即为滴定终点。

做空白对照试验。

3.1.4分析结果

以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X1）按式2-2计算：

X1＝｛（V0－V）c×0.04008／〔20×（25／250）〕｝×100%……（2-2）

式中：

V0──

空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；

V──

试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；

c──

硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

0.04008──

与1mL硫酸锌标准滴定溶液〔c（ZnSO4）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的钙的质量；

3.1.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。

3.2硫酸根离子的分析

3.2.1净化前的分析

3.2.1.1方法提要

将实验溶液加热煮沸，逐滴加入氯化钡溶液，边加入，边搅拌，（为防止暴沸，可加入沸石）直至氯化钡过量，煮沸30min，使硫酸根生成硫酸钡沉淀，冷却后，用恒重后的玻璃坩埚抽滤，再进行恒重，得出硫酸根的量。

3.2.1.2试剂和材料

试剂：

氯化钡溶液：

质量分数约为5%

硝酸银溶液

装置：

玻璃坩埚

坩埚式过滤器

3.2.1.3分析步骤

从母液中用移液管分别移取20ml的母液于A、B两个烧杯中。

分贝想两个烧杯中加入150ml水以及1ml的浓盐酸加入煮沸。

向刚煮沸的溶液中分别加入15ml，20ml的氯化钡溶液，且不断搅拌，完全加入后，加热至快沸约30min，静置，冷却。

蒋静置后的沉淀及液体用坩埚式过滤器抽滤，得到纯净的固体，（用硝酸银来检验是否洗干净）。

再120—130度下烘干恒重。

3.2.2净化后的分析

3.2.2.1方法提要

再盐酸介质中，试样中的硫酸根于加入的氯化钡生成沉淀，在440nm处用分光光度计测定其浊度，采用工作曲线法找出试样中的硫酸根含量。

3.2.2.2试剂和装置

试剂：

95%乙醇

盐酸溶液：

1+3

氯化钡溶液：

250g/L

硫酸盐标准溶液（1ml溶液含硫酸根1mg）

缓冲溶液：

取40g六水合氯化镁、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28ml乙醇，用水溶解至1000ml容量瓶中

装置：

分光光度计（配有1cm比色皿）

3.2.2.3工作曲线的绘制

分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml硫酸盐标准溶液于50ml容量瓶中。

加入2ml盐酸溶液，10ml缓冲溶液和3ml氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，静置10min。

用1cm比色皿再波长440nm处测定其吸光度，以硫酸根的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3.2.2.4分析步骤

将原溶液稀释至容量瓶中（控制其中的硫酸根含量在工作曲线范围内）。

加入2ml盐酸溶液和10ml缓冲溶液，加入3ml氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，静置10min。

在波长440nm处测定其浊度。

四．实验仪器

滴定管烧杯锥形瓶移液管漏斗量筒烘箱坩埚式过滤器

酸度计分光光度计干燥器电子天平

五．实验步骤

5.1配置试剂和溶液

配置浓度约为0.05mol/L的EDTA标准溶液

配置浓度约为0.05mol/L的硫酸锌标准溶液

配置盐酸1+3溶液（体积比）

配置盐酸1+4溶液（体积比）

配置

缓冲溶液（pH约为10）

配置KB指示剂

配置铬黑T指示剂

配饰质量分数约为5%的氯化钡溶液

配制浓度为250g/L的氯化钡溶液

配置浓度为0.1mg/mL的硫酸盐标准溶液

配置浓度约为2mol/L的KOH溶液

配置浓度约为1mol/L的磷酸溶液

配置缓冲溶液：

取40g六水合氯化镁、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28ml乙醇，用水溶解至1000ml容量瓶中，

5.2标准溶液的标定

称取1.003g的哄好的

，定溶于250ml容量瓶中。

分别用移液管移取25mlZnO溶液于1#、2#、3#三个锥形瓶中，加80ml水，用10%的氨水调节pH至7-8，加入10ml的

缓冲溶液，加入5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液有紫色变为蓝色，30s内不褪色。

结果见下表：

表一：

滴定数据

空白

1#、

2#、

3#

V终

0.00

23.07

23.10

23.30

V初

0.00

0.13

0.00

0.18

V

0.00

22.94

23.10

23.12

计算过程如下：

由移液管移取配置好的

标准溶液25ml，加入80ml的水和10ml的

缓冲溶液，加入5滴铬黑T，用标定好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

结果见下表：

表二：

滴定数据

空白

1#、

2#、

3#

V终

0.00

26.36

26.38

36.30

V初

0.00

0.06

0.00

0.00

V

0.00

26.30

26.38

26.30

5.3母液中钙离子的分析

从5#正交母液中用移液管移取20ml母液于250ml容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。

从中取出25ml试样于250ml锥形瓶中，加入25ml的EDTA溶液，加入50ml的水和10ml

缓冲溶液。

静置5mlin。

加入4滴KB指示剂，用

标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s不褪色。

结果见下表：

表三：

滴定数据

空白

1#、

2#、

3#

V终

24.90

22.40

22.40

22.51

V初

0.00

0.00

0.01

0.00

V

24.90

22.40

22.39

22.51

同理，7#正交母液分析结果见下表：

表四：

滴定数据

空白

1#、

2#、

3#

V终

24.90

22.60

22.76

22.60

V初

0.00

0.00

0.12

0.04

V

24.90

22.60

22.64

22.56

1#、2#、3#的

的均值

5.4母液中硫酸根离子的分析

从5#母液中分别移取20ml于1#、2#两个烧杯中，分别加入150ml水和1ml浓盐酸，煮沸，向沸腾后的1#、2#烧杯中分别加入15ml/20ml的5%的氯化钡溶液，不断搅拌。

完全滴加后，加热至快沸30min，冷却静置。

用以经恒重的坩埚抽滤，得到纯净的固体（用硝酸银检验是否洗净）。

在120-130ºC下烘干，三次恒重。

同理，7#母液于3#、4#烧杯中，结果见下表

表五：

坩埚恒重结果

1#、

2#、

3#

4#

1

27.1334

27.3475

27.1992

28.0396

2

27.1310

27.3470

27.1978

28.0317

3

27.1312

27.3474

27.1972

28.0316

终

27.1312

27.3474

27.1972

28.0316

表六：

坩埚+沉淀恒重结果

1#、

2#、

3#

4#

1

28.3548

28.8479

27.9387

28.9098

2

28.3524

28.0478

27.9219

28.7616

3

28.3521

28.0476

27.9216

28.7612

终

28.3521

28.0476

27.9216

28.7612

沉淀质量

1.2209

0.7002

0.7244

0.7296

所以硫酸根的浓度为：

5.5母液的净化

5.5.1钙离子净化

分别于3个烧杯中各加入20ml的5#正交母液。

各pH为1#：

5.18，2#：

4.77，3#：

4.66。

得到沉淀，过滤。

对滤液进行钙离子的分析，每组两个试样，并做空白试验，结果见于下表：

表七：

5#母液滴定数据

1#

2#

3#

空白

pH

5.18

4.77

4.66

1-1

1-2

2-1

2-2

3-1

3-2

V终

22.20

22.19

22.10

22.12

22.14

22.26

23.98

V初

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

V

22.20

22.19

22.10

22.12

22.14

22.26

23.98

mol/L

0.03350

0.03304

0.03340

表八：

7#母液滴定数据

1#

2#

空白

pH

4.18

5.30

1-1

1-2

2-1

2-2

1

2

V终

22.30

22.20

22.74

22.60

23.86

24.01

V初

0.00

0.01

0.00

0.00

0.00

0.00

V

22.30

22.19

22.74

22.60

23.86

24.01

mol/L

0.03265

0.02468

5.5.2硫酸根离子净化

工作曲线的绘制的数据见下表：

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

C（

mol/L）

0

2.1347

4.2695

6.4042

8.5390

10.6737

A

0.029

0.269

0.437

0.549

0.721

0.570

硫酸根离子标准溶液（1mg/ml）工作曲线的绘制:

图一：

工作曲线

表九：

母液吸光度（查上图）

5#

&#

C（

mol/L）

0.401

0.431

A

4.39

4.72

六．实验结论

1．对于pH法除钙，在这次试验中没有找到一个合理的值是沉淀量达到最大，而且这次试验中，pH调的比较高，从而使成本增加，下次试验时，一定会严格按照从3.0起开始调。

2．重量法除去硫酸根较为成功，但脱除效果仍有待提高。

3．总体来说，本次试验效果较差。

（本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。

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