0327饲料7项常规检测要注意的问题.docx

0327饲料7项常规检测要注意的问题.docx

《0327饲料7项常规检测要注意的问题.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《0327饲料7项常规检测要注意的问题.docx（6页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

0327饲料7项常规检测要注意的问题

饲料7项常规检测要注意的问题

时间：

2014年3月27日作者：

张某信息来源于一览饲料英才网

　1饲料中水分含量测定需要正视的问题问题

　　饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品德的重要指标，直接关系到饲料中有用成分的含量。

采用直接干燥法，按照GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，合用于配合饲料和单一饲料，但分歧用于做饲料的奶制品及动物油、动物油中的水分测定。

　　1.1　仪器和设备应满足的请求

　　①分样筛的孔径为0.45mm（40目）。

孔径过大晦气于水分蒸发，孔径太小、样本太轻，晦气于独霸且使样本易于被氧化。

　　②分化天平感量为0.0001g，以顺应小量采样的请求。

　　③控热式恒温烘箱，可控温度应搜罗（105±2）℃规模，以防止温度太高或达不到干燥温度。

　　④称样皿应为玻璃或铝质，个别采用铝质较好，不宜割裂；称样皿直径应为40mm以上，高度在25mm以下，以利于水分蒸发，不宜太高或详实。

　　⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，由于变色硅胶色彩转变较着，有益于剖断其吸附水的程度。

　　1.2　测验测验独霸中应正视的问题问题

　　①取风干样用动物样品破损机破损，过40目尝试筛，正视过筛时必定要将样品全数过筛并同化均匀。

　　②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一路干燥。

　　③称样皿应预先在烘箱中烘1h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.0005g。

正视冷却的时刻应尽可能连结一致。

　　④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，防止直接用手独霸，以防止造成偶然误差，且手套不能带离天平室。

在用半主动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。

添加样品时，如若独霸失慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再从头称量。

　　⑤要正视干燥剂的色彩（含钴，干燥时呈蓝色）转变，当吸水过量（变棕或白色）时，应放在烘箱中烘干（烘干条件：

135℃，2～3h），使之改酿成脱水干燥色往后再用。

　　⑥恒温箱内的温度散布常常不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层不异的试样，视察测定值的转变幅度，找出可操作的地位。

　　⑦恒温箱内温度高，独霸时应带白色手套。

　　1.3　其它正视事项

　　①当试样为潮湿样时，可取适当样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80℃的条件下进行初步的烘干，而后在室内放置作为风干样，求出其减量。

　　②若是饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，没法直接破损，应进行预干燥措置。

称取200～300g（切确至0.01g）鲜样，在105℃烘箱中烘干15min，立即把温度降至65℃，烘6～8h，取出在空气中冷却4h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。

　　③两个平行样测定值之差不得超出0.2%，否则即为失败。

　　④多汁鲜样应预先干燥措置，应按下式计较蓝本试样中的水分含量：

　　原试样水分（%）=预干燥减重（%）+[100-预干燥减重（%）]×风干试样水分（%）。

　　⑤某些含脂肪高的样品，烘干时刻长反而会增重，乃脂肪氧化而至，应以增重前那次称重为准，且取最小值。

　　⑥含糖分高的易分化、易焦化试样，应操作减压干燥法（70℃，600mmHg以下，烘5h）测定水分。

　　⑦含有挥发性物质，成分易酿成棕色或可激发新的化学转变如奶制品、动物性油脂、糖类物质不宜采用此法（采用减压蒸馏法斗劲合适）。

　　2饲料中粗卵白质含量测定需要正视的问题问题

　　动物体内卵白质是含氮最高的物质，凡是可占动物机体固态物质的50%摆布，所以，饲料营养成分评价指标应首选卵白质含量。

分歧的饲料中卵白质含量分歧很大，如一级大豆粕粗卵白质达40%以上，鱼粉为60%，木薯干仅2%~3%。

　　粗卵白是饲料中含氮物质的总称，除卵白质外，还搜罗非卵白氮（NPN），如氨、游离氨基酸、肽、硝酸盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。

　　本文采用半主动凯氏蒸馏法，按照GB/T6432—94进行饲料中粗卵白质的测定，合用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

　　2.1　仪器的操作及正视事项

　　①对于液体或膏油状试样在取样时应正视取样的代表性，用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。

　　②消化管中加浓硫酸时，应戴胶皮手套，且戴手套前应修剪指甲，以防止手套太紧或指甲太长划破手套，甚至于在独霸时烧伤皮肤。

　　③消煮炉加热消化管时，应从低温初步分阶段升温，待样品焦化泡沫磨灭，再加强火力（360～400℃），直至溶液澄清后，再加热消化15min。

消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅，上冲粘到瓶颈上，使得部分样品消化不完整，造成系统误差过大。

消化管内液体泡沫过量时可适当降温。

各类样品的消化时刻大抵以下：

预混料2h、全价料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。

　　④消化完成后，向容量瓶转移，不要立即定容，由于此时浓硫酸加水开释出大批热，立即定容会造成偶然误差偏大。

　　⑤凯氏定氮蒸馏过程中，请求整套拆卸呈密闭状态，蒸馏前应搜检定氮仪各导管间的毗连处是不是密闭，以防止产生泄漏。

　　⑥领受样品分化液前应充实摇匀容量瓶中的待测样品。

　　⑦操作蒸馏仪器时，严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭，以防止产生爆炸。

当蒸汽气压过大时，可使导气管处于半关闭状态。

　　⑧在蒸馏竣事时，操作蒸馏水冲洗冷凝管结尾，并使洗液流入领受液，以削减误差。

　　2.2　其它正视事项

　　①在测定饲料试样含量的同时，应做一空缺（空缺样用蔗糖庖代）对照测定，以校订药品不纯所产生的误差。

　　②蒸馏时蒸馏拆卸的蒸汽产生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴，且连结此溶液为橙白色，以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。

③每次蒸馏竣事后，操作蒸汽将蒸馏拆卸反响腔中残液洗净。

　　④对于发霉变质饲料，由于其亚硝酸盐含量偏高，可直接激发测定值偏低。

　　⑤编制靠得住程度可用硫酸铵庖代试样测定氨含量，与化学式计量氮作斗劲，误差应为±0.2%。

例如，切确称取0.2000g硫酸铵测定含氮量应为（21.19±0.2）%。

　　⑥若是试样中卵白质含量高，可适当削减称样量，同时考虑蒸馏完整的问题问题，可适当延迟蒸馏时刻，防止对下一个样品酿成的记忆效应。

　　⑦因消化需要回流过程以削减蒸馏逸出丧失，倡议消化管或凯氏烧瓶要加盖消化。

　　3饲料中粗脂肪含量测定中需要正视的问题问题

　　脂肪是广泛存在于动动物体内的一类有机化合物，重要成分是脂肪酸与甘油组成酯，如甘油三酯等。

粗脂肪（Crudefat或etherextract，EE）是饲料中可以溶于乙醚的物质总称，除搜罗脂肪和类脂（磷脂、糖酯和固醇等）外，还搜罗可溶于乙醚的其它有机物质，如脂溶性纤维素、叶绿素、有机酸和腊质等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。

　　本文按照GB/T6433—94进行饲料中粗脂肪的测定，合用于多种单一饲料、同化饲料和配合饲料的分化。

　　3.1　仪器独霸及正视事项

　　①称取样品时，不要将样品放在定性滤纸上直接称量，而应放在无水硫酸纸上称量，由于定性滤纸水性太强，易造成误差。

　　②将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用脱脂棉线扎紧。

打包时，请求包成窄的条块状，过剩线头不要太长，且应塞入夹缝中为好，以便于在放入索氏提取器时，易独霸、俭仆浸提腔的空间。

　　③包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标识表记标帜样品号（最好是所放入铝盒号）。

不要用油笔或钢笔等标识表记标帜，以防止被乙醚冲洗掉。

　　④滤纸包放入提脂腔中时，不能超出虹吸管上端。

乙醚在滤纸上挥发不留下油迹为浸提终点。

　　⑤取出滤纸包放入响应铝盒中，在室温透风口处使乙醚挥发，不要立即放入（105±2）　℃烘箱中烘干，否则会激发焚烧。

　　3.2　其它正视事项

　　①操作过的乙醚不要丢弃，可经过过程回流收受领受几次再三操作。

　　②若是是牛油粉那样的包被性试样，可切确称取2g试样置于研钵中，插手10～15g无水Na2SO4，认真研磨后全数移入滤纸，所用研钵、研磨棒均用被乙醚浸湿的脱脂棉认真擦拭，冲洗后连同脱脂棉一路放入筒形滤纸中。

　　4饲料中粗纤维含量测定需要正视的问题问题

　　纤维素是由碳、氢、氧三种元素组成的一类碳水化合物。

个别动物很难独霸纤维素，只有反刍动物才干消化少量纤维素。

青贮牧草等饲料中粗纤维高达60%～80%（干物质计），而精料如玉米、豆粕中粗纤维不到4%。

　　本文按照GB/T6434—94饲料中粗纤维的测定编制，合用于各类同化饲料、配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

独霸中应正视以下要点：

　　①在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，最好用热蒸馏水，易于过滤。

　　②含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%～10%的样本不是必须的，但倡议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂，或用测脂后的试样残渣。

　　③定量滤纸与定性滤纸的重要分歧在于粗灰分的含量分歧，定量滤纸粗灰分含量在0.01%（每张灰分0.000103g），可轻忽不计，而定性滤纸粗灰分含量为0.15%摆布。

　　5饲料中粗灰分含量测定需要正视的问题问题

　　饲料中灰分暗示了矿物质元素和微量元素的含量。

　　个别动物性饲料中粗灰分可达2%～3%，而骨粉类饲料粗灰分可达10%以上。

　　本文采用GB/T6438—92饲料中粗灰分的测定编制，合用于各类单一饲料和配合饲料。

　　5.1独霸中重要有以下问题问题需要正视。

　　①试样称重切确至0.0002g，两次恒重之差应小于0.0005g。

　　②用电炉碳化时应谨慎节制温度，以防碳化过快，试样飞溅。

出格是含油或糖分高的饲料或液体饲料，可加必定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。

　　③灼烧后残渣色彩与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色，但当有较着玄色碳粒时，为碳化不完整，应延迟灼烧时刻。

　　④为防止坩埚盖同化，需在瓷坩埚上做标识表记标帜，可用三氯化铁溶液措置，编制为：

取0.5%三氯化铁溶液30ml，加数滴0.1mol/l硝酸银溶液（或钢笔水），混匀，用细笔蘸取此溶液在瓷坩埚上做标识表记标帜，而后将其置于（550±20）℃低温电炉中灼烧后便可。

　　⑤如试样中盐类含量太高，应在碳化后用水消融出盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入坩埚加热灰化。

而后，将其与浸出盐类的滤液合在一路，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。

最后，静止冷却、称重，这一分量减去坩埚空重即为粗灰分的量。

　　⑥灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若4h以上还未灰化完整，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧化氢，在电炉上干燥后再灰化。

　　5.2其它正视事项

　　完整灰化后再放入里面灼烧，而且马福炉必须预热，温度不能太高

　　1.坩埚用前是不是经过煅烧，恒重。

　　2.碳化时，是不是碳化完整，是不是有外贱。

　　3.取样前，样品是不是同化均匀。

　　6饲料中钙含量测定需要正视的问题问题

　　动物体内矿物质元素约占4%，而Ca、P、Mg占矿物质元素的75%。

可见，钙对动物来讲是一种必须的元素。

个别饲料中钙含量不超出1%，而鱼粉、骨粉类饲料中钙可达5%～11%。

　　饲料中钙的测定编制有高锰酸钾间接测钙法（仲裁法）和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。

对于钙含量低的样品可采用原子领受分光光度法，该编制虽未被列为饲料分化的国标编制，但在食品加财产、林业分化中已为国家标准采用。

该编制出格合用于多量样品的测定，切确度、慎密度完万能满足饲料分化需求。

　　本文遵守GB/T6436—2002仲裁法进行饲料中钙含量的测定，合用于单一饲料和配合饲料，检出限为150mg/kg。

独霸中应正视以下要点。

　　①试样分化时，有机物或干饲料采用干法，而无机物或液体饲料应采用湿法，即：

称取试样2～5g置于凯氏烧瓶中，切确至0.0002g，插手硝酸30ml，煮沸至NO2气体逸尽，冷却后插手70%～72%高氯酸10ml，谨慎煮沸至无色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50ml，煮沸，撵走NO2，冷却后移入100ml容量瓶中定容。

　　②在用高锰酸钾溶液滴定完成后，要进行空缺滴定。

　　③每种滤纸的空缺值分歧，破耗高锰酸钾溶液体积也分歧。

是乃最少每盒滤纸应做一次空缺溶液测定，滴定空缺溶液时应搜罗滤纸在内。

　　④高锰酸钾溶液浓度不不变，最好在4　℃冰箱内保存并应最少每个月标定一次。

　　7饲料中总磷含量测定需要正视的问题问题

　　磷是动物所必须的矿物质元素之一，骨骼中唯一4.5%的磷。

饲料中磷凡是是0.1%～1.0%，只有肉粉中磷可高达5%以上。

　　磷的测定编制多采用分光光度法，可是显色编制分歧，分为钒钼黄比色法和磷钼蓝比色法等。

本文采用GB/T6437—2002中钒钼黄比色法，该编制重现性好，合用于各类单一饲料和配合饲料中总磷的测定。

在独霸中要正视的事项搜罗以下几点。

　　①钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如天生沉淀则不能操作。

　　②试样分化（同第6章①所述）。

　　③配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵皆不轻易溶。

　　④钒钼酸铵显色剂用完需再配制时，标准曲线应从头绘制。

　　总结

　　要从多量原料或饲料中抽取部分样品来进行分化得出切确功效，完整照实地反响原物的组成成分，样品的切确汇集和制备还是重要法式榜样。

切确汇集并送至测验测验室中的均匀样品较粗、不均匀，是以在分化前都需要进行破损、混匀、缩分、装瓶、贴标签等，这一系列独霸过程后再称样品制备。

这是标准化检测的重要独霸环节，对于保障考验的切确性是有益的保障。