GC7890Ⅱ气相色谱仪操作指南.docx

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GC7890Ⅱ气相色谱仪操作指南

GC7890Ⅱ气相色谱仪使用作业指导书

一、原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。

当样品被送入进样器后由载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。

由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差异。

在载气的冲洗下，各个组份在两相间作反复多次分配，使各个组份在色谱柱中得到分离，然后由接在色谱柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各个组份按顺序检测出来。

最后由二次仪表（色谱工作站等）将各个组份的检测结果以图形方式记录下来，色谱工作站还可以直接打印包括各个组份检测结果数据的分析报告。

二、仪器参数

2.1温控指标

2.1.1柱箱

温度控制范围：

室温上6℃～399℃

温度控制精度：

在200℃以内精度为±0.1℃

在200℃～399℃以内精度为±0.2℃

程序升温范围：

室温上6℃～399℃

程升阶数：

三阶

程升速率：

0.1℃～39.9℃（室温上6℃～200℃）

0.1℃～20℃（≥200℃）

2.1.2进样器

温度控制范围：

室温上6℃～399℃

2.1.3检测器

氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、氮磷检测器（NPD）

温度控制范围：

室温上6℃～399℃

热导池检测器（TCD）

温度控制范围：

室温上6℃～399℃

电子捕获检测器（ECD）

温度控制范围：

室温上6℃～350℃

2.2检测器技术指标

2.2.1氢火焰离子化检测器（FID）

敏感度：

Mt≤1×10-11g/s（正十六烷）

噪音：

≤5×10-14A

漂移：

≤1×10-13A/15min

线性范围:

≥106

2.2.2电子捕获检测器（ECD）

敏感度：

Mt≤1×10-13g/s（γ-666）

噪声:

≤15μV

漂移:

≤30μv/15min

线性范围:

≥5×103

放射源:

63Ni

控制方式:

恒流式频率自动控制

三、设备的安装调试

3.1色谱柱的安装

3.1.1色谱柱的安装的通用要求

1.色谱柱的安装前应严格检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

2.正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。

在检测器一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在色谱柱内的玻璃纤维或色谱柱填充物。

3.将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

4.当色谱柱与进样口接好后，通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速，将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

5.色谱柱的老化

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。

特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。

当到达老化温度后，记录并观察基线。

初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。

当到达一个固定的值后就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。

如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

3.1.2Φ3mm和Φ4mm填充色谱柱与进样器的连接安装图

Φ3mm和Φ4mm填充色谱柱与检测器的连接安装图

3.1.3Φ5mm、Φ6mm填充色谱柱与进样器的连接安装图

Φ5mm、Φ6mm填充色谱柱与检测器的连接安装图

3.1.4玻璃填充柱的安装

由于玻璃的刚性，玻璃填充柱两端的距离必须与进样器和检测器两端的距离一致，并且必须同时在进样器和检测器两端进行安装。

玻璃填充柱的安装方法、步骤与不锈钢填充柱的安装方法、步骤一样，但安装时必须留意不可用力过大，避免折断玻璃填充柱。

3.1.5安装毛细管色谱柱

3.1.5.1安装毛细管色谱柱的准备工作：

柔性石英毛细管柱很规整，不需要加以整理。

但柱端应新切、无毛口、边缘齐整，除掉来自色谱柱、固定相、密封垫圈的微粒物质，这些很重要。

用一适宜的玻璃切割工具，在欲切断的部位划痕并轻轻掰断。

通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。

▲注意：

戴上防护眼镜以防在切割玻璃或柔性石英毛细管柱时，产生的飞扬颗粒物质对眼睛的可能伤害。

在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。

由于毛细管柱具有一定的刚性，因此在处理毛细管柱时，事先注意这些十分重要。

3.1.5.2大口径毛细管色谱柱与进样器的连接安装（不分流进样系统）

Φ0.53mm毛细管柱及不分流进样系统的安装步骤如下：

1．Φ6.6mm柱螺母和Φ6.5mm石墨圈装上不分流不锈钢衬管。

2．将不分流石英玻璃衬管插入不分流不锈钢衬管。

3．将进样器的散热帽旋下，并用镊子从汽化管内取出进样垫和导向件，将不分流不锈钢衬管从进样器的汽化管底部插入。

4．用手旋Φ6.6mm柱螺母直到旋紧为止，并使不分流不锈钢衬管处于合适的高度。

5．重新装上导向件（毛细管柱专用），然后嵌入进样垫并旋上散热帽。

6．用12mm扳手加旋拧紧Φ6.6mm柱螺母。

7．将毛细管柱螺母（开槽）和Φ0.9mm毛细管带壳石墨垫圈装上Φ0.53mm毛细管柱，并使穿过石垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约5mm（穿过的那端），在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记，打字修改液是很好的标记材料。

8．将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入分流不锈钢衬管底部，同时保持标记与柱螺母底端齐平。

9．用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。

10．用8mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。

11．使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。

如果有漏气现象，则旋紧密封螺母，直到不漏气为止。

12．擦干皂液留下的痕迹。

▲注意：

石英玻璃衬管内必须定时清洗。

毛细管柱应悬挂在7890系列气相色谱仪毛细管专用挂架上。

3.1.5.3毛细管色谱柱与分流进样器的连接安装

注意：

必要时，Φ0.53mm毛细管柱也可安装在分流进样器上使用，但是必须选择大口径的分流进样器过渡接头。

Φ0.25mm、Φ0.32mm毛细管柱与分流进样器的连接安装步骤如下：

1．根据进样方式选择相应石英玻璃衬管。

2．将分流进样器的玻璃衬管固定螺母旋下（固定进样垫的散热螺母不必从玻璃衬管固定螺母上移去），用镊子或类似工具移去原来的石英玻璃衬管。

3．在选定的石英玻璃衬管上套上硅酮O型圈，将石英玻璃衬管装入分流进样器的气化管，重新装上进样器的玻璃衬管固定螺母，并用板手拧紧，确保不漏气。

4．将Φ6.6mm柱螺母和Φ6.5mm石墨圈套入分流进样器过渡接头。

5．将分流进样器过渡接头从毛细管分流进样器底部插入。

6．用手旋Φ6.6mm柱螺母直到旋紧为止，用一把17mm扳手加旋拧紧Φ6.6mm柱螺母。

7．将分流进样器毛细管柱螺母和Φ0.4mm分流进样器毛细管石墨垫圈套上Φ0.25mm或Φ0.32mm毛细管柱。

并使穿过毛细管石墨垫圈及毛细管柱螺母的毛细管柱露出约2mm（穿过的那端）。

8．在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记，打字修改液是很好的标记材料。

9．将上述毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入分流进样器过渡接头，同时保持标记与柱螺母底端齐平。

10．用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。

11．用8mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。

12．使用中性皂液检漏，不应有漏气现象。

13．擦干皂液留下的痕迹。

▲注意：

石英玻璃衬管必须定时清洗，安装时应避免污染石英玻璃衬管。

毛细管柱应悬挂在7890系列气相色谱仪毛细管柱专用挂架上。

3.1.5.4毛细管色谱柱与FID、NPD检测器的连接安装（包括尾吹衬管）

Φ0.25mm、Φ0.32mm、Φ0.53mm毛细管色谱柱及尾吹衬管与FID、NPD检测器的安装连接步骤如下：

1．将Φ6.6mm柱螺母和Φ6.5mm石墨垫圈装上FID、NPD尾吹衬管。

2．将FID、NPD尾吹衬管从检测器的底部插入直到遇阻为止。

3．用手旋Φ6.6mm柱螺母直到旋紧为止。

分别用两把12mm、17mm扳手，一把12mm扳手固定FID、NPD尾吹衬管、另一把17mm扳手加旋拧紧Φ6.6mm柱螺母。

4．将毛细管柱螺母（开槽）和Φ0.3mm、Φ0.4mm或Φ0.9mm毛细管带壳石墨垫圈装上Φ0.25mm、Φ0.32mm或Φ0.53mm毛细管柱，并使穿过石墨垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约30mm（穿过的那端）。

在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记。

打字修改液是很好的标记材料。

5．将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入FID、NPD尾吹衬管，同时保持标记与柱螺母底端齐平，毛细管应插入喷嘴底部的引导管内。

6．用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。

7．用8mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。

8．使用中性皂液检漏，在柱螺母处不应有漏气现象。

9．擦干皂液留下的痕迹。

3.1.5.5毛细管色谱柱与ECD、FPD、TCD检测器的连接安装（包括尾吹衬管）

Φ0.25mm、Φ0.32mm、Φ0.53mm毛细管色谱柱及尾吹衬管与ECD、FPD、TCD检测器的安装连接步骤如下：

1．Φ6.6mm柱螺母和Φ6.5mm石墨垫圈装上ECD、FPD、TCD尾吹衬管。

2．将ECD、FPD、TCD尾吹衬管从检测器的底部插入直到遇阻为止。

3．用手旋Φ6.6mm柱螺母直到旋紧为止。

分别用两把12mm、17mm扳手，一把12mm扳手固定ECD、FPD、TCD尾吹衬管、另一把17mm扳手加旋拧紧Φ6.6mm柱螺母。

4．将Φ2.2mm密封螺母和Φ2mm石墨垫圈分别装上尾吹导管,并将尾吹导管插入ECD、FPD、TCD尾吹衬管的尾吹接头。

5．用手旋Φ2.2mm密封螺母直到旋紧为止，然后用一把10mm扳手加旋拧紧Φ2.2mm密封螺母。

6．将尾吹导管从柱箱的顶部穿出柱箱，并与柱箱顶部的气路接头中相应的尾吹接头（MAKEUP）相连接。

7．将毛细管柱螺母（开槽）和Φ0.3mm、Φ0.4mm或Φ0.9mm毛细管带壳石墨垫圈装上Φ0.25mm、Φ0.32mm或Φ0.53mm毛细管柱，并使穿过石墨垫圈及柱螺母的毛细管柱露出约30mm（穿过的那端）。

在毛细管柱与柱螺母底端齐平的位置作个标记。

打字修改液是很好的标记材料。

8．将毛细管柱、石墨垫圈、柱螺母正直地插入ECD、FPD、TCD尾吹衬管，同时保持标记与柱螺母底端齐平，毛细管应插入喷嘴底部的引导管内。

9．用手旋毛细管柱螺母直到旋紧为止。

10．用8mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母，以手不能拉动毛细管柱为准。

11．使用中性皂液检漏，在柱螺母处不应有漏气现象。

12．擦干皂液留下的痕迹。

▲注意：

1．装ECD、FPD、TCD检测器的尾吹衬管，需要将尾吹管道连接到尾吹衬管上专门的尾吹接头上。

2．用于安装Φ0.25mm、Φ0.32mm毛细管色谱柱的ECD、FPD、TCD尾吹衬管的孔径规格为Φ0.6mm，用于安装Φ0.53mm毛细管色谱柱的ECD、FPD、TCD尾吹衬管的孔径规格为Φ0.9mm，不可混淆。

3．TCD检测器只能使用Φ0.53mm毛细管色谱柱（不分流系统），不能使用Φ0.25mm、Φ0.32mm毛细管色谱柱（分流进样器）。

3.2气体的使用

3.2.1钢瓶的使用规程

1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。

2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。

3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。

4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。

5用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。

6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

3.2.2氢气使用的安全注意事项

使用氢气时，需特别小心。

为了防止事故，请严格遵守下述规章：

1、气路连接应正确无误。

不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。

2、仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无泄漏。

3、任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。

4、为防止氢气泄漏引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守消防条例的规定。

5、实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。

3.2.3气体纯度

1.载气和毛细管柱尾吹气的纯度

N299.995％

H299.995％

He99.995％

Ar/CH499.995％

▲注意：

使用电子捕获检测器时，载气的纯度必须大于99.9995％。

2.检测器用辅助气的纯度

H299.95％

干燥空气无水、无油

3.2.4减压阀的使用及注意事项（仪表同）

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8～14.7MPa。

2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。

氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。

使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

3.3微量注射器的使用及注意事项

1微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3对10～100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法。

4硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

5用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。

如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用滤纸吸去针尖外所沾试样。

注意切勿使针头内的试样流失。

6取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。

针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

四、准备工作

1、检查电路和气路是否正常。

2、开启N2钢瓶和空气钢瓶（气体发生器）的总阀，将减压表调至所需压力，用肥皂液检查是否漏气。

3、开启气相色谱仪开关

4、开启计算机系统电源，启动计算机，连接各系统，运行色谱工作站软件。

五、操作程序

1.设定温度。

在气相色谱仪工作面板上分别设定检测器温度、进样口的温度，柱箱的温度（或初始温度及升温程序）。

设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时进行下一步操作。

2.（对FID检测器）待FID检测器温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

在检测器温度低于100℃时点火，会造成检测器内积水而影响检测器的基线稳定性。

检查点火情况是否正常。

3.基线稳定。

4.进样。

由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样。

以保证进样和准确和重现性。

5.计算。

6.记录。

六、N2000色谱工作站操作程序

1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。

　　2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。

　　3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。

4、编辑方法：

①采样控制：

输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：

选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：

输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；④报告内容编辑：

根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改。

　　5、数据采集：

①查看基线；②零点校正。

　　6、待检测器稳定后，开始进样。

在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。

　　7、在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。

　　8、在“offline”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。

　　9、分析完成后，退出N2000色谱工作站。

七、系统关机顺序

1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下

2.退出色谱工作站软件，关闭计算机

3.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源

4.抽下电源插座，切断总电源

5.关闭各气瓶阀门

6.作好使用记录

7.清理打扫卫生

八、紧急情况下的关机步骤

当出现紧急情况而需立即关机时，请按下述步骤操作：

1.关闭7890系列气相色谱仪主机电源开关（开关扳至OFF）。

2.关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至OFF）。

3.将所有的气体的气源总阀关闭。

4.拔下仪器电源插头。

九、注意事项

1.注意高热空气

1.1仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。

1.2仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。

2注意高压危险

卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。

此项工作必须由专业维修人员进行

3.仪器上方不可放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。

若有阻挡物，会影响仪器顶部的散热，妨碍仪器的正常使用。

4.无关人员不得进入仪器操作室

2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情

3.严禁未经培训人员上机动手操作

4.认真阅读使用说明，精心操作

5.详细记载实验的检测项目及数据

6.保持实验室整洁卫生

十、仪器的保养

（维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据。

）

10.1正确的维护仪器不仅能够使仪器始终处于正常工作状态，而且能够延长仪器的使用寿命。

使用、维护仪器时必须注意：

1．仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。

2．严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

3．严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度，避免造成色谱柱流失，损坏色谱柱并污染检测器。

4．一般柱温设置应低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时，柱温选择应更低。

5．仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温，避免损坏色谱柱并污染检测器。

6．使用FID、NPD、FPD检测器时，必须待检测器温度超过100℃后才能点火，避免检测器积水。

7．仪器关机时，必须先关闭氢气（使用FID、NPD、FPD检测器时），待检测器熄火后，再进行降

温，然后才能关断载气。

8．在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的。

所以在必要的时候，应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化，避免出现不必要的所谓故障。

10.2维护保养项目

1.仪器内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2.电路板的维护和清洁

气相色谱仪停机后,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。

对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3.微量注射器要经常用溶剂（如丙酮）清洗。

试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。

4.保持检测器的清洁、畅通。

气相色谱仪检测完毕后将检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。

每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。

定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。

气相色谱仪检测完毕后，用适量的溶剂（如丙酮）等冲一下柱子和检测器。

5.色谱仪气路气密性检查

气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。

方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35～0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。

最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。

若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。

十一、清洗和老化

11.1FID检测器的清洗

1．可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘垫圈等用丙酮或酒精清洗然后烘干。

2．如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中，经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。

3．装配时应注意，点火线圈应位于喷口四周，不能与金属外壳（接地）相碰，高度不能超过喷嘴口，如超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度。

4．如果是色谱柱固定液流失污染检测器，则先选择能溶解固定液的溶剂进行溶解，然后按上述方法进行清洗。

11.2进样器的清洗

1．进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。

进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），然后装好汽化管衬垫和密封螺母。

2．如果污染严重，可以将汽化管等待清洗零件放入超声波清洗液中，经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。

11.3检测器的老化

1．电子捕获检测器的老化：

在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。

适当增加载气流量