植株全氮全磷全钾含量的测定.docx

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植株全氮全磷全钾含量的测定

植株全氮、全磷、全钾得测定

一、待测液得制备（H２ＳO４—Ｈ2Ｏ2消煮法）

二、植株全氮得测定（Ｈ２SO4-Ｈ２Ｏ2消煮，蒸馏法）

三、植株全磷得测定（Ｈ2ＳO4—Ｈ２O2消煮，钒钼黄比色法）

四、植株全钾得测定（H2SＯ４—Ｈ2Ｏ2消煮，火焰光度法

一、待测液得制备（H２SO4—Ｈ2O2消煮法）

1H2ＳO4—Ｈ２O２消煮原理

植物样品在浓H2SＯ4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列得作用后，易分解得有机物则分解,然后再加入Ｈ2Ｏ2　，H2O２在热得浓H2SO４溶液中会分解出新生态氧，具有强烈得氧化作用，可继续分解没被Ｈ2ＳO4破坏得有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。

同时,样品中得有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、Ｋ（植株中Ｋ以离子态存在）。

2主要仪器：

万分之一电子天平、0、５mｍ筛、三角瓶（5０ml）或消煮管、移液管（5、1０ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ｍl）

２　试剂：

浓硫酸（GB　T６2５）:

化学纯、比重1、84

30％H2O2（GB６6８4）：

阴凉处存放

3　操作步骤

称取烘干、磨细得植物样品（过0、5ｍm筛）0、19g，置于50mｌ三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mＬ，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约３0min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至４00℃）.消煮至溶液呈均匀得棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶.再加热（微沸）约7-１0　mｉn，取下,稍冷后重复滴加30％H２O２　5～1０滴，再消煮。

如此反复进行３—5次,每次添加得H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5—1０miｎ（以赶尽剩余得Ｈ２O2）,取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。

将消煮液无损地洗入１0０mｌ容量瓶中,用水定容，摇匀.过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定.

二、植株全氮得测定（H2SＯ4-H2O２消煮，蒸馏法）

1、方法原理

     蒸馏过程得反应:

（NＨ4）２ＳO4　+ＮａOH→Nａ２SＯ+2NＨ3+２H2O

    　 ＮH3＋H2Ｏ →　NH４OH

     ＮＨ４ＯＨ+H3ＢO3 →NＨ4·H2BO3 +　H2O

   　滴定过程得反应：

     ＮH4·Ｈ2ＢO3+H2ＳO４　→（NH4）2SO４　+２H３BＯ3

2、主要仪器、试剂

（1）主要仪器:

万分之一电子天平、移液枪（2ml）、移液管（５、１0ｍｌ）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（10０、10０0ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪

（2）需用得试剂：

40%NaOH溶液（1０mｏl/L氢氧化钠溶液）：

称取4０g氢氧化钠（GB629分析纯）溶于１０0ｍl水中

硫酸（ＧB6２5—77）：

分析纯,0、０05ｍoｌ/Ｌ硫酸（将0、0１ｍol/Ｌ硫酸标准溶液用水稀释一倍）或０、０１moｌ/Ｌ盐酸标准溶液

0、0２mｏｌ/L硫酸标准溶液:

量取浓硫酸（C、R）2、83ｍｌ，加蒸馏水稀释至5000ml,此为0、0２mｏl/L得（1／2H２SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0、02mol/L得（1/2H2ＳO4）标准溶液用水稀释4倍。

硼酸-指示剂溶液:

硼酸-指示剂混合液:

每升A溶液中加20ｍl　B混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色（pＨ值约4、5）.此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

Ａ　2％硼酸溶液：

20g硼酸（ＧB628—78分析纯）溶于1L约6０℃去离子水中。

B甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：

０、5g溴甲酚绿（ＨG3—1220-79）与0、１g甲基红（HG３—９58　－７6）于研钵中，加入少量９５％乙醇,研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mｌ.

pH4、5得水

3、测定步骤

在150mｌ三角瓶中,加入２％硼酸-指示剂混合液５ml,放在定氮仪冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上３～4cm处。

之后吸取待测液10、００ｍL（含ＮH4＋-Ｎ约1ｍg）置于蒸馏器得定氮内室中，于定氮仪相应位置上,盖上具塞并密封使之不漏气.

然后从加液漏斗处向蒸馏室内缓缓加入２０ml１0mｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液，立即关紧蒸汽发生器上排气口得旋钮，同时打开蒸汽发生器与定氮冷凝管连接橡皮管上得夹子.通入蒸汽蒸馏，蒸馏约１5min左右，馏出液体积约５0ｍl时，即蒸馏完毕。

取下三角瓶,关闭蒸汽发生器与定氮冷凝管连接橡皮管上得夹子，并打开蒸汽发生器上排气口得旋钮。

用少量已调节至pH4、5得水洗涤冷凝管得末端，取下三角瓶。

之后,用气压差得原理,倒吸得方法洗蒸馏瓶中得废液,洗净蒸馏瓶.

用0、００5　mol／Ｌ硫酸（或0、０1ｍｏｌ／L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为紫红色.记录所用酸标准溶液得体积（ｍl）.空白测定所用酸标准溶液得体积,一般不得超过0、4ml。

4、结果计算

植株中N（%）=（V１—V0）×C×1４×D×1０－３×100/m

式中：

　V1——样品测定所消耗标准酸mL数;

      　V0　—-空白试验所消耗标准酸mL数;

      Ｃ——标准酸（H+1）得浓度ｍol·L—1；·

      　14-—氮原子得摩尔质量（ｇ·ｍｏｌ）；

      　10-３——mL换算为L;

      　D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/10

      m　——干样品质量（ｇ）。

5、注意事项

（１）碱液要过量。

要求中与完硫酸后再过量2mL；

（２）蒸馏装置不能漏气；

（３） 硼酸要足量.估算方法:

按1mL浓度为10、0g·L—1得硼酸能吸收０、4６ｍg得N计算;

（４）指示剂与硼酸最好分开配置保存。

因二者混合过久，有指示终点不明显得可能。

（５） 指示剂与硼酸得pH要调到４、５（变色点）.

（6）定氮仪参数设置中，加碱量设置为３S;定氮仪开机预热后,要多空蒸几次,等读数稳定后再进行样品测定。

三、植株全磷得测定（H2SO4—H2O２消煮,钒钼黄比色法）

1、方法原理

在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸与钼酸发生反应，形成黄色得三元杂多酸—钒钼磷酸。

溶液黄色稳定，黄色得深浅与磷得含量成正相关,所以,可用比色法测定溶液中磷得含量。

2、主要仪器、试剂

（1）主要仪器：

万分之一电子天平、电磁炉、移液管（1、５、10mｌ2个）、吸耳球、容量瓶（50ｍl8个、100、１０00ml）、量筒

吸管、塑料瓶、棕色瓶、pH试纸、烘箱

722或723型分光光度比色计

（2）试剂

浓硝酸（分析纯）

0、2％二硝基酚指示剂（0、２5g２,６—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100ml水中，其变色范围就是ｐH　2、4（无色）-4、0（黄色），变色点就是pＨ　3、１）

6ｍoｌ/LNaＯＨ溶液（24ｇNaOＨ（分析纯）溶于水,稀释至１00ｍｌ）

磷标准液50ug·mL-1（准确称取经105℃烘干得KＨ2PO4（分析纯）０、219５g溶于水，移入１L容量瓶，加水约40０ml，加入５ｍl浓H2ＳO4（或浓硝酸）,用水定容，装入塑料瓶中低温保存）。

钒钼酸铵试剂：

Ａ液：

将２5、０g得钼酸铵［（ＮH4）6Ｍo7O24·4H２O，分析纯]溶于400ｍＬ水中。

B液:

将1、２5g得偏钒酸铵（ＮH4ＶO３,分析纯）溶于300ｍＬ沸水中,冷却后，加入2５0mL浓硝酸（分析纯），冷却至室温。

将Ａ液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到1L,贮入棕色瓶中。

3、测定步骤

吸取消煮好得待测液2０、０0ｍL（含P0、05～1、0mg）置于50ｍl容量瓶中，加2，6－二硝基酚（或2，4－二硝基酚）指示剂2滴，用6mol·Ｌ—1NａOH　调pＨ至刚显黄色，准确加入钒钼酸铵试剂10、00mL，用水定容，摇匀。

同时做空白实验。

15ｍin后，用分光光度计在450nm处比色，以空白液调节吸光值得零点。

  标准曲线制作：

准确吸取5０uｇ·ｍL-1得P标准溶液0、1、0、2、５、5、7、5、1０、０、15、0mL,于50ｍL容量瓶中,加与吸取得待测液等量得空白消煮液，同上述操作步骤显色与比色。

该标准系列P得浓度分别为0、１、0、2、5、５、7、5、１０、０、15、0　ｕｇ·ｍL—1P。

4、结果计算

植株全P（％）=ρ·V×分取倍数×10—4／m

 　式中：

ρ——从标准曲线查得显色液Ｐ得质量浓度（ug／mL）

      　　V-—显色液体积（mL）

分取倍数：

定容体积／分取体积,1０0／１０

      　　ｍ——烘干样品质量（g）

　　10-４—将ｕg／L浓度单位换算为百分含量得换算因数

5、注意事项

显色液得酸度要求在0、04~1、6mol、Ｌ-1H＋内，酸度过高时,显色不完全或不显色,酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质得颜色；比色要在15miｎ后、２4h内完成。

四、植株全钾得测定（H2ＳO4—Ｈ2O2消煮，火焰光度法）

1、方法原理

植物体内得钾几乎全部以离子状态存在于植物组织中，样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中得K可用火焰光度法测定。

2、主要仪器、试剂

（１）主要仪器：

容量瓶（50mｌ　8个、1000mｌ）;移液管（１、0、5、0、10ml）＋吸耳球、火焰光度计。

（2）试剂:

１00ｕｇ·mL－1Ｋ标准溶液（准确称取在１05℃干燥2ｈ后得０、1９０7gKCl，溶于水,于１L容量瓶中定容，存于塑料瓶中.

 　3、测定步骤

吸取消煮好得待测液5、000mL（含K10ｍg/L～５０　mg／L）,置于50　mL容量瓶,用水定容，摇匀,直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。

标准曲线制作：

准确吸取100　ｕg·mＬ—１K标准溶液0，0、5,１、0,２、5，5、０，１０,２0ｍl，分别放入50ml容量瓶中,加入与吸取得待测液等量得空白消煮液，加水定容即得０，1，2,5,10，20，40mg/L　K得标准系列溶液。

以浓度最高得标准溶液定火焰光度计检流计得满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线。

4、结果计算

植株全钾（％）=ρ·Ｖ×分取倍数×１0－4/m

  式中:

ρ:

从标准曲线查得显色液K得质量浓度（ｕｇ·mL－1）

V:

测定液体积（mL）50ｍl

分取倍数：

定容体积／分取体积，100/１0

m:

烘干样质量（g）

10－4:

将ｕg/L浓度单位换算为百分含量得换算因数

5、注意事项

（1）按要求制作标准曲线；  

（２）标准溶液与待测液得组成要基本相同.因为,溶液组成得改变（包括酸碱、阴、阳离子得浓度）对测定结果有影响；

（3）仪器状态（如空气压力、火焰得状态等）对测定结果有影响。

植物全氮、磷、钾得测定

植物中氮、磷、钾得测定包括待测液得制备与氮磷钾得定量两大步骤.植物全氮待测液得制备通常用开氏消煮法（参考有机肥料全氮得测定）。

植物全磷、钾可用干灰化或其她湿灰化法制备待测液。

本书介绍H2SＯ4—H2Ｏ2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素（如钙、镁、铁、锰等）。

一、植物样品得消煮（Ｈ2ＳO4—H2O２法）

方法原理植物中得氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。

样品经浓Ｈ2SO4与氧化剂Ｈ2O２消煮，有机物被氧化分解，有机氮与磷转化成铵盐与磷酸盐，钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素得定量。

本法采用H２O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速，对氮磷钾得定量没有干扰，而且具有能满足一般生产与科研工作所要求得准确度，但要注意遵照操作规程得要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮得氧化物而损失。

试剂：

（1）硫酸（化学纯、比重1、84）

（2）30%H2O2（分析纯）

操作步骤:

（1）常规消煮法称取植物样品（0、５ｍm）0、3~0、5g（准确至0、000２g）装入10０mｌ开氏瓶得底部,加浓硫酸5mｌ，摇匀（最好放置过夜），在电炉上先小火加热，待H2SO4　发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀得棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10分钟，稍冷后重复加H2O２　再消煮，如此重复数次，每次添加得Ｈ2Ｏ２应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约１0　分钟，除去剩余得H2Ｏ２，取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容（V１）。

用无磷钾得干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮得同时,进行空白试验,以校正试剂与方法得误差。

（２）快速消煮法称取植物样品（0、5mm）０、3~0、５g（称准至0、0０0２g），放入100mｌ开氏瓶中，加１ml水润湿，加入4ml浓H２SＯ４摇匀，分两次各加入H2O2２ml,每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热，此过程约需10　分钟。

待冷却至瓶壁不烫手，加入H２O22ｍｌ，继续加热消煮约５—10分钟，冷却,再加入H2O2　消煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后（一般情况下，加H2O2总量约8—１０ml）再继续加热5-10分钟,以除尽剩余得H2O2。

取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容（Ｖ１）。

同时做空白试验,校正试剂与方法误差。

注释：

①植物体内得钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。

因此，若只测定钾时,可采用简易得浸提法制备待测液。

浸提剂可用0、5mol/LＨCl或2mol/LＮＨ４AC～0、2moｌ/LMg（ＯＡC）２溶液,也可用热水.

②所用得Ｈ２Ｏ2应不含氮与磷。

H2Ｏ2在保存中可能自动分解，加热与光照能促其分解，故应保存于阴凉处。

在H2O2中加少量H2ＳＯ4酸化,可阻止H2O2分解。

二、植物全氮得测定（半微量蒸馏法与扩散法）　

方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨,经蒸馏与扩散,用H3ＢO3吸收,直接用标准酸滴定,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

试剂：

（１）4０％（m/v）NａＯH溶液　称取工业用氢氧化钠（NａOH）400g,加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml　贮于塑料瓶中。

（２）2％H３ＢＯ3-指示剂溶液　称取20ｇ硼酸加入热蒸馏水（60℃）溶解,冷却后稀释定容至1000ｍｌ,最后用稀盐酸（HCl）或稀氢氧化钠（NaOＨ）调节pH至4、5（定氮混合指示剂显葡萄酒红色）.

（3）取标准溶液[Ｃ（HＣｌ　或1/2　H2SO4）=0、01mol/Ｌ]

（4）碱性溶液　

（５）定氮混合指示剂。

称取0、1g　甲基红与0、5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸（HＣｌ）或氢氧化钠（NaOH）调节pH至4、5。

（6）０、０２mｏｌ／L　盐酸标准溶液。

取浓盐酸（HCｌ）（比重1、1９）1、67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。

操作步骤：

（1）蒸馏法吸取定容后得消煮液５、００—１0、00ml，（V2，含NH４—N约1ｍl）,注入半微量蒸馏器得内室，另取１５0ｍl三角瓶,内加入5ｍl２％H３BO3-指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO３　液面以下,然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ｍl４０％（m/v）NａOH溶液,通入蒸气蒸馏,（注意开放冷凝水,勿使馏出液得温度超过４０℃）待馏出液体积约达５０～60ｍｌ时,停止蒸馏,用少量已调节至pＨ　为4、5得水冲洗冷凝管末端。

用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点得颜色应与空白测定得终点相同）.用酸标准溶液,同时进行空白液得蒸馏测定，以校正试剂与滴定误差。

（2）扩散法　吸取定容后得消煮液200～500ｍｌ（Ｖ２,含NＨ４-N０、05—0、5mg）于10厘米得扩散皿外室.内室加入２％Ｈ3ＢO3—指示剂溶液3ml,参照土壤碱解氮测定得操作步骤进行扩散与滴定,但中与Ｈ２SO4需用40％ＮaOＨ溶液２ml，扩散可在室温下进行,不必恒温,室温在２0℃以上时，放置约24ｈ，低于20℃时，须放置较长时间。

在扩散期间,可将扩散皿内容物小心转动混匀2～3　次，加速扩散，可缩短扩散时间。

在测定样品得同时,须在同一条件下做空白试验.　

结果计算

全N％＝C（V—V０）×0、041×100/（m×V2/V１）

式中　　　Ｃ-酸标准溶液浓度，moｌ/L；

V-滴定试样所用得酸标准液,ml；

V0—滴定空白所用得酸标准液，ml；

0、041—N得毫摩尔质量,ｇ/mmol；

m—称样量，g；

V1-消煮液定容体积,ｍｌ；

Ｖ２—吸取测定得消煮液体积ｍl。

三、植物全磷得测定（钒钼黄吸光光度法）

方法原理植物样品经浓H2ＳO4消煮使各种形态得磷转变成磷酸盐.待测液中得正磷酸与偏钒酸与钼酸能生成黄色得三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～４90nm处用吸光光度法测定磷。

磷浓度较高时选用较长得波长，较低时选用较短得波长。

此法得优点就是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定。

在HNO3,ＨCｌ，HClO4与Ｈ２ＳO4　等介质中都适用,对酸度与显色剂浓度得要求也不十分严格，干扰物小.在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广（约为1-20mg/L，P）,故广泛应用于含磷较高而且变幅较大得植物与肥料样品中磷得测定.

试剂:

（1）钒钼酸铵溶液25、０g钼酸铵［（NH4）6Mｏ７Ｏ24·4H2O分析纯]溶于400ml水中，另将25ｇ偏钒酸铵（NH4VO3,分析纯）溶于300ｍl　沸水中，冷却后加入２50ml浓HNO３（分析纯）.将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释到1Ｌ，贮入棕色瓶中.

（2）6mol/ＬNaOH溶液２4gNａＯH　溶于水,稀释至1０0mｌ;　

（3）0、２%二硝基酚指示剂0、2g2,6—二硝基酚或２，4—二硝基酚溶于１00ml　水中；　

（４）磷标准液［C（P）＝5０mg/L］０、２195g干燥得ＫH２PＯ4（分析纯）溶于水，加入5ｍl浓HNO3,于1L容量瓶中定容。

操作步骤:

吸取定容、过滤或澄清后得消煮液１０、00ml（Ｖ２含磷0、０５～0、75mg）放入5０ml容量瓶中,加2　滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LＮａOＨ中与至刚呈黄色，加入1０、00ml钒钼酸铵试剂，用水定容（V３）。

15分钟后用1ｃm光径得比色杯在波长440mｍ处进行测定,以空白溶液（空白试验消煮液按上述步骤显色）调节仪器零点.　

标准曲线或直线回归方程准确吸取５0ｍg/L　P　标准液0，1,2、5,5,7、5,10,1５ml分别放入5０ml　容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，１、０，2、５，5、0,7、５，10，1５mｇ/LP　得标准系列溶液,与待测液一起测定,读取吸光度,然后绘制标准曲线或求直线回归方程.

结果计算　

全P%＝C（Ｐ）×（V1/m）×（V３／V２）×10－4

式中　　　C（P）—从校准曲线或回归方程求得得显色液中磷浓度，mg／L；　

V3-显色液体积，ｍl；

V２—吸取测定得消煮液体积，ml;　

Ｖ1-消煮液定容体积,mｌ；　

m—称样量，g；　

10－4-将mg/Ｌ浓度单位换算为百分含量得换算因数。

注释　

①显色液中（CP）＝1－５mg/L时,测定波长用４２0ｎm;5-2０ｍg/L,用４90nm.待测液中Fe3＋浓度高得选用450nm，以消除Ｆe3+干扰。

校准曲线也应用同样波长测定绘制。

②一般室温下，温度对显色影响不大,但室温太低（如〈15℃=时,需显色３０分钟,稳定时间可达2４小时;　

③如试液为HCl,HClＯ4介质,显色剂应用HCl配制；试液为H２SO4介质,显色剂也用H2ＳＯ4配制。

显色液酸得适宜浓度范围为０、2~1、6ｍol/L,最好就是０、5～1、0mol/L，酸度高显色慢且不完全,甚至不显色，低于0、2mol/L,易产生沉淀物，干扰测定.钼酸盐在显色液中得终浓度适宜范围为1、6×１0－3~10—2ｍol／Ｌ,钡酸盐为8×１０—5～２、２×１0－3moｌ/L。

④此法干扰离子少，干扰离子就是Fｅ３+，当显色液中Fｅ3+浓度超过０、1%时，它得黄色有干扰。

可用扣除空白法消除。

UＶ２5４测定

一、实验仪器：

紫外分光光度计、1cm石英比色皿。

真空抽滤机。

过滤装置：

孔径为0、４５μm　得滤膜。

清洗滤膜与过滤装置时应保证至少50mＬ不含有机物得清洗水通过滤膜。

清洗水:

DOC含量低于０、3mg/Ｌ得双蒸馏水。

二、操作过程

水样得制备：

将水样通过过滤装置，去除水中悬浮物质与非溶解性有机物。

分光光度法测定：

以去离子水作为空白对照，在254nｍ波长、室温下测定。

色度测定

一、主题内容与适用范围

１、本标准规定了两种测定颜色得方法。

本标准测定经15min澄清后样品得颜色。

pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值.

1、１　铂钴比色法参照采用国际标准ISＯ78８７—1985《水质颜色得检验与测定》。

铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调得水,比较清洁得地面水、地下水与饮用水等。

　　1、2稀释倍数法适用于污染较严重得地面水与工业废水。

两种方法应独立使用，一般没有可比性。

样品与标准溶液得颜色色调不一致时,本标准不适用.

2、定义:

本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIEpubliｃatiｏnNｏ、1７）,采用下述几条。

　　2、1　水得颜色:

改变透射可见光光谱组成得光学性质。

　　2、2水得表观颜色　：

由溶解物质及不溶解性悬浮物产生得颜色，用未经过滤或离心分离得原始样品测定。

2、3水得真实颜色　：

仅由溶解物质产生得颜色。

用经0、４5μm滤膜过滤器过滤得样品测定.　

2、4　色度得标准单位,度：

在每升溶液中含有２mｇ六水合氯化钴（Ⅳ）与1ｍg铂［以六氯铂（Ⅳ）酸得形式]时产生得颜色为1度。

二、铂钴比色法

１、原理：

用氯铂酸钾与氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品得颜色强度，即色度。

样品得色度以与之相当得色度标准溶液得度值表示。

　注:

此标准单位导出得标准度有时称为“Hazen际”或“Ｐt－Co标”[GB3１4３《液体化学产品颜色测定法（Hazcn单位—-铂—钴色号）》］、或毫克铂／升.　

2、试剂:

　除另有说明外，测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。

　2、1光学纯水：

将0、２μm.滤膜（细菌学研究中所采用得）在10０mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤25０mL蒸馏水或去离子水，弃去最初得２５０mL,以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。

２、2色度标准储备液,相当于500度：

将1、2４５±0、０01g六氯铂（Ⅳ）酸钾（K2PtC16）及１、00０±0、０01ｇ六水氯化钴（Ⅳ）（CoCl2·6H２O）溶于约500mL水中，加1０0±1ｍL盐酸（ρ=１、18g/ｍL）并在1０00mL得容量瓶内用水稀释下标线。

　　将溶液放在密封得玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。

个溶液至少能稳定6个月。

　2、3色度标准溶液:

在一组2５0ｍL得容量瓶中，用移液管分别加入2、50、5、０0、７、５0、1０、00、12、５0、15、00、１7、５0、20、00、３0、00及35、0０ｍＬ储