实验25乙酸乙酯的制备与反映条件探讨.docx

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实验25乙酸乙酯的制备与反映条件探讨

实验2-5乙酸乙酯的制备及反映条件探讨

1．实验目标

（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取进程和特点

（2）探讨浓硫酸在生成乙酸乙酯反映中的作用

（3）体验通过实验的方式获取知识的进程

2．预习指导

（1）实验原理

乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热能够发生酯化反映生成乙酸乙酯。

反映方程式为：

，H+能够用作酯化反映的催化剂。

由于该反映是可逆反映，为了提高乙酸乙酯的产量，必需尽可能使化学反映向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反映常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除做酯化反映的催化剂之外还具有吸水性，能够吸收酯化反映中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。

酯化反映中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以够，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。

（2）实验技术

①反映物的混合。

加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。

由于反映物中有浓硫酸，所以加入3mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，避免浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。

浓硫酸不宜最后滴加，以避免在滴加浓硫酸的进程中乙酸与乙醇过早发生反映。

②蒸馏操作。

本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反映，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反映温度不宜太高，温度太高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过量乙醇、乙酸未经反映就离开反映体系，降低乙酸乙酯的产率。

③分液操作。

反映结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。

（3）实验操作要点

①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点别离为117．9℃，78．5℃，77．1℃，而乙酸与乙醇反映的温度实际上只有70～80℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热（约70～80℃）3～5min，使乙酸和乙醇充分反映。

然后加热使之微微沸腾，并持续一段时刻，将乙酸乙酯蒸出，当加热反映物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。

②本实验装置中，搜集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。

饱和Na2CO3溶液的作用是：

冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一路蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。

③本实验装置中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，避免由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反映物的试管中。

④“探讨浓硫酸在生成乙酸乙酯反映中的作用”实验中，每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时刻也要相同，如此更有可比性。

⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反映的情形时，只取3mL乙醇和2mL乙酸加热，用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行，如此能够节省时刻。

在相同的时刻内，没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。

这就证明了浓硫酸在酯化反映中起了催化剂的作用。

⑥比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下，酯化反映的快慢”，实验中取得的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大，可是比有浓硫酸存在时取得的有机层的厚度要小，说明H＋是酯化反映的催化剂，再结合浓硫酸的特性，能够推测浓硫酸在酯化反映中起了催化、吸水的作用。

3．实验要求

（1）饱和碳酸钠溶液配制：

依照室温下的溶解度称取必然质量碳酸钠，溶解在必然的水中配成饱和碳酸钠溶液备用，由教师事前配制好供学生用。

（2）由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。

参考实验记录表：

（3）由学生画出设计实验的记录表。

参考实验记录表

 （4）在数据处置上要实事求是，不改动数据。

4．建议与改良

（1）反映前在大试管中预先加入几片干净的碎瓷片，以防溶液暴沸。

（2）为了更好地测量有机层的厚度，可预先向饱和碳酸钠溶液中加入1滴酚酞试液。

碳酸钠溶液中加入酚酞后显红色，而上层为无色透明液体，现象超级明显。

（3）本实验最好利用冰醋酸和无水乙醇，尽可能不用95%的乙醇，同时采用乙醇过量的办法。

 图2-2 制取乙酸乙酯简易装置的改进

（4）本实验中的导气管选用长一点的好，如此能够更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。

为了减少乙酸乙酯的损失，也能够作如图2-2所示的改良：

在球形干燥管下端连接一短玻璃管，将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2～3cm处，如此既可增加冷凝效果，又可洗涤乙酸乙酯，除去乙酸、乙醇、亚硫酸等杂质，同时又能避免由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反映物的试管中。

（5）在“探讨浓硫酸在生成乙酸乙酯反映中的作用”的实验中，由于取用的液体较多，最好选用大一号的试管，以保证加热实验的安全。

5．问题与讨论

（1）物质的量相等的乙酸和乙醇，不能全数转化为乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇的酯化反映是可逆反映，当反映达到平衡后，各组分的浓度维持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。

（2）欲提高生成乙酸乙酯反映的限度，提高乙酸的转化率，能够采取的办法有：

增加乙醇的用量，使化学平衡向正反映方向移动，能够提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反映方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反映方向移动。

 （3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反映进行的快慢不同：

没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时刻最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时刻较长，说明浓硫酸在反映

中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有增进化学平衡向酯化反映方向移动的作用。

由于酯化反映为可逆反映，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反映的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反映时，无益于酯化反映的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。

因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸：

，若是用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反映，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。

6．拓展实验 

（1）厨房中制胶水

该实验是利用了酪蛋白的性质：

酪蛋白不溶于水、酒精及有机溶剂，但溶于碱溶液。

在牛奶中酪蛋白约占牛乳总蛋白的80%，室温20℃加酸调节脱脂乳的pH值至4．6时酪蛋白就会沉淀，pH升高酪蛋白又会溶解。

本实验加醋酸就是为了使酪蛋白沉淀，过滤取得酪蛋白加NaHCO3使pH升高成胶水状。

本实验要制得黏合效果好的胶水需注意以下几点：

①最好用白醋，如此制得的胶水为白色粘稠状。

②最好用脱脂奶，普通牛奶中有脂类物质，若是用普通牛奶加醋酸，后面过滤的时刻较长，而且制得的胶水黏合效果不好。

③加小苏打不宜多，不然制得的胶水中小苏打颗粒多。

（2）自制香皂

本实验能够选用植物油（如花生油、橄榄油、色拉油等），也能够选用猪脂肪加热提炼出来的油脂，具体视原料是不是易患、价钱是不是廉价来决定。

 香皂可按下面方式制取：

 称取4～5g猪油（或8～10mL植物油），加入10mL乙醇、5mL水、2～3gNaOH固体，放入蒸发皿中加热约5～10min（期间用玻璃棒掏出几滴试样放在试管里，加入4～5mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并非断振荡。

若是混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全，若还有油滴，需继续加热至没有油滴分出），将蒸发皿放在冷水中水浴冷却，加25mL饱和NaCl溶液盐析，香皂因发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面，将混合物倒入烧杯，用纱布滤出固态物质挤干，压成条状晾干即可。

注意：

油脂不溶于碱，反映很慢。

为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。

酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的一路溶剂，能使反映物融为均一的液体，使皂化反映在均匀的系统中进行而且反映速度加速。

NaCl的用量要适中。

用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入香皂中，影响香皂的固化。

实验2-6氢氧化铝的制备

1．实验目标 

以制备Al（OH）3实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择；学习利用实验室或自然界易患原料设计、制备所需物质，培育自主设计实验的能力。

2．预习指导

（1）实验原理

氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反映又能与强碱反映，反映方程式是：

Al（OH）3+3HCl＝AlCl3+3H2O；Al（OH）3+NaOH＝NaAlO2+2H2O。

铝和铝的化合物都能够用来制取氢氧化铝 

用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：

方案一：

涉及的反映：

；

（或

）

方案二：

涉及的反映：

；

（或

）。

方案三：

涉及的反映：

；

；

从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1molAl（OH）3需3/4molH+和3/4molOH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。

若是选用含Al3＋的物质如明矾、Al2（SO4）3等为原料制取氢氧化铝，则能够选用以下方案：

或，可是由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱会发生反映：

，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。

若是选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似，但在实验室该方式效果不睬想。

（2）实验技术

①本实验无论采用哪一种方式制取氢氧化铝，都要用到过滤操作。

提示学生过滤操作注意事项：

过滤时滤纸应大小适合，在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗的口稍低，用水湿润滤纸，使滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留气泡，漏斗放置在漏斗架上，调整好高度，使下端紧贴烧杯内壁，下端斜面向外。

向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流，玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。

漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘等等。

②温习沉淀洗涤操作。

本次实验取得的氢氧化铝需要用热蒸馏水洗涤。

洗涤方式：

溶液过滤完后，滴加少量热蒸馏水，洗涤原烧杯壁和玻璃棒，再将此溶液倒入漏斗中。

待洗涤液过滤完后，再滴加少量热蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀。

③温习必然物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液的配制。

本实验中学生若是以铝为原料制取氢氧化铝，需要用到氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，要求学生事前用容量瓶配好所需浓度的溶液。

④掌握测定pH的方式。

将pH放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸的中部，与标准色卡对比。

（3）实验操作要点

①选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。

方式是：

在烧杯中加入约50mL稀NaOH溶液，再放入足量的铝屑。

给溶液略加热，1～2min后用倾析法倒出稀NaOH溶液，用蒸馏水把铝屑冲洗干净，干燥。

称量铝屑的质量，将铝屑分为等质量的四份，备用。

②在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸，使铝屑反映至再也不有气泡时趁热过滤；在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液，使铝屑反映至再也不有气泡时趁热过滤，然后将两次过滤取得的滤液倒在一路反映。

③洗涤沉淀应用热蒸馏水洗涤，反复操作，至溶液的pH为7～8为宜，如此能够最大限度增加杂质的溶解度，制得较纯的Al（OH）3。

④若是时刻允许，能够用晾干的办法干燥Al（OH）3。

由于Al（OH）3受热分解温度在300℃左右，有条件的学校也能够采用低温烘干的办法。

3．实验要求

（1）由学生按照廉价、易患等原则选择原料，肯定反映原理；设计可能的反映路径与实验方案，从方式是不是简单、经济与安全等方面进行分析和比较，从当选出最佳方案，按照原料特点或最后产物选择适合分离、提纯的方式；列出所需仪器与试剂，写出实验步骤；按如实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图。

（2）由学生配制实验所需的溶液，如配制必然物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，NaOH溶液的浓度大一点好 

（3）如实记录数据，计算出Al（OH）3的产率。

参考实验记录整理与分析表：

（4）评价该实验主要考虑以下方面：

本实验原料获取情形（廉价、易患），实验方案是不是为本实验的最佳方案，所需试剂是不是经济，分离提纯是不是方便，操作是不是正确，产率的高低等。

4．建议与改良

（1）由于本实验是自主的开放型实验，建议在实验之前先组织学生进行讨论，让学生比较自己选定的原料和实验方案的好坏，选出几种符合教学实际情形的方案，分成几个小组。

有的学生选择的原料虽然容易取得，方案可能也比较完善，可是实际操作时不必然能在两个课时完成，或实验室不能提供所需的条件，不符合学生实验的实际情形。

若是完全放开由学生发挥，教师可能无法控制而致使混乱，实际效果不必然好。

（2）建议不要选择Al2O3为原料制取氢氧化铝，因为实验室中的Al2O3很难在稀硫酸和稀NaOH溶液中溶解。

教师最好在学生讨论后演示Al2O3与酸、碱反映的情形。

（3）可能会有相当一部份学生选择以铝为原料制取氢氧化铝，可是学生不必然能联想到Al3＋与AlO2-的双水解增进反映，故教师应在讲课时充分利用教材第二个实践活动“AlCl3与NaOH反映”，将该知识点告知学生，给学生提示。

（4）学生选择以铝为原料制取氢氧化铝，从理论上各需H＋、OH－3/4mol，但实际操作中H＋、OH－各3/4mol不能将铝恰好完全溶解。

建议加入稍过量的酸和碱，尽可能使过量的H＋和OH－的物质的量相等，但不要过量太多。

过滤掉杂质后将溶液混合，完全反映后再过滤。

（5）由于生成的氢氧化铝是胶状沉淀，过滤较慢，为加速过滤速度，能够选用孔隙大的快速滤纸过滤。

5．问题与讨论

（1）原料的选择以原料是不是易患，价钱是不是廉价为原则，可按学生所选原料的来源归类。

（2）制备方案遵循的原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器、操作简单，分离方便，实验室容易提供所需的条件。

学生可对照以上标准找出自己设计中的长处和缺点。

（3）判断产物是不是为Al（OH）3的办法是：

一、取产物少量放在蒸发皿里加热，白色胶状固体分解成白色粉末，有水蒸气出现。

二、另取产物少量，分成两份，一份滴加氢氧化钠溶液，另一份滴加稀硫酸，沉淀都溶解，说明制得的产品为氢氧化铝。

6．拓展实验

（1）利用废铜屑制备硫酸铜

选用的废铜屑若是比较细小，可放到石棉网上加热，当固体完全变黑后放入稀硫酸中溶解。

若是选用的是铜片或废铜丝可直接在酒精灯外焰上灼烧（不靠得住近内焰，特别注意不要靠近灯心），当固体完全变黑后溶解在稀硫酸中。

可用Cu（OH）2CO3调节溶液的pH＝3。

要趁热过滤除去Fe（OH）3，将滤液小火加热到液面有晶膜时冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O。

若是要制无水CuSO4，将晶体放入坩埚，小心加热（不能大火加热，不然CuSO4分解），蓝色晶体全数变白后转入干燥器内冷却，称重；然后再加热、冷却称重，两次质量差小于0．1g即得无水CuSO4。

（2）制金属镀件

本实验不能只用ZnCl2溶液，不然电解时阴极会同时析出氢气；镀件表面要进行去油、去锈处置；电源的电压也会直接影响电镀结果的好坏，适合的电压为1．5～2伏，不宜太高。

具体步骤为：

先将镀件放入1mol/L的NaOH溶液中加热去油，再用20%稀盐酸洗，然后用清水洗净（清洗要快，避免镀件表面氧化），将两电极距离5cm垂直放入电镀槽，用2伏低压直流电源或一节1．5伏干电池（1号电池或5号电池都可）通电5～10分钟，镀层呈现浅灰色，掏出镀件放入钝化液钝化。

电镀液的配制方式：

在1000mL的大烧杯中加入约800mL60～70℃沸腾后的水，加入约250gNH4Cl，35gZnCl2搅拌溶解，加入约20g硼酸，2g硫脲，2g聚乙二醇，搅拌溶解，加入3~4滴洗涤剂，用沸腾后的水稀释到1000mL。

钝化液的配制方式：

称取250gCrO3溶于700mL水中，缓缓加入15mL浓硫酸，再加入120mL浓硝酸，加水稀释至1000mL