08240220 华桥 文献综述.docx

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08240220华桥文献综述

浙江师范大学生化学院本科毕业设计（论文）文献综述

专业学院

生化化学

专业

化学

学生姓名

华桥

学号

08240220

指导教师

童国秀

职称

副教授

论文题目

片状Fe吸波材料的选控制备与物性研究

文献综述

1.前言

在我们周围，从广播电视的发射塔，到工业、科研、医疗的高频设备、电力系统（大功率电机、变压器以及输电线），以至家用电器（计算机、显示器、电视机、微波炉、手机、无线电话），电磁波污染无处不在。

电磁辐射不仅会危害人们的身体健康，干扰电子设备的正常运行，而且会泄露信息，危及国家政治、经济、军事等方面的秩序与安全。

为此，电磁污染引起了各国政府的高度重视。

如何减小电磁波辐射的危害，己成为世界科技界、医疗卫生界、环境保护界和企业界竞相研究的热门课题，我国也迫切需要进行自主研究和开发电磁波吸收与屏蔽材料，并形成产业化。

特别是作为全国经济发达地区之一的浙江省，电磁污染问题也不容忽视。

因此，重视和加强电磁波吸收与屏蔽材料的应用基础研究对我省经济的可持续发展具有重要的战略意义。

为了减小透射和反射电磁波对环境的危害，开发反射-吸收型（特别是低反射、高吸收型）的新型电磁波吸收与屏蔽材料在目前尤为重要。

大量研究表明，组成、结构和形貌单一的电磁波吸收与屏蔽材料难以满足日益增长的电磁波吸收-屏蔽技术所提出的“薄、轻、宽、强”的综合要求。

又因为纳米材料的尺寸、组成和结构顺序的改变会带来独特的光学、电学、机械、化学等性质，近年来人们开展了大量具有特殊功能的纳米材料的研究。

在该领域一个引人注目的方向就是用具有纳米结构的胶体粒子作为“建筑砖块”来构筑结构复杂而有序的先进复合材料[1,2]。

随着纳米材料技术的不断发展，要求作为“建筑砖块”的胶体粒子的组成和结构日益复杂，于是人们对制备核壳复合粒子产生了浓厚的研究兴趣[3,5]。

这主要是因为核壳复合粒子的结构和组成能够在纳米尺度上进行设计和剪裁，因而具有许多不同于单组分胶体粒子的独特的光、电、磁、催化等物理与化学性质。

核壳复合粒子是由至少两种不同物质组成的复合粒子，而且通常是其中一种物质形成核，另一种物质形成外壳层。

很早以前，人们就认识到对胶体粒子进行表面改性能改变它的电负性和其在溶液中的分散性；同样，外壳也可以保护内核粒子不发生物理化学变化，从而提高它的化学稳定性。

前几年，科学家又发现单分散的金属介电核壳复合粒子通过剪裁内核的直径与壳层厚度的比值，能表现出可调的光学性质，可用于开发光子晶体材料，实现对光的操纵[6]。

官建国等[7,8]表明用现场合成的胶体纳米粒子作为模板制备的铁-酞菁钴核壳纳米复合粒子和Fe3O4-金属酞菁核壳纳米复合粒子具有“蛋糕-花生米（cur-rantbun）”结构。

通过调控其组成和微观结构参数可以得到高磁化率和合适介电常数的核壳粒子，因而在微波吸收材料、磁流变液和电磁流变液方面有很好的应用。

选择合适的绝缘聚合物或铁电体BaTiO3包裹聚苯胺（PAn）得到的核壳复合粒子随壳层厚度的变化表现出可调的介电常数与介电损耗，因而可用作电流变液中的悬浮粒子，并改善电流变液的综合性能[9,10]。

将催化剂以有机-无机混杂复合的形式制成空心核壳粒子材料，不但能大幅度提高催化剂的活性，而且能利用有机壳层的空间位阻、对映结构和静电作用的影响实现选择性催化，有时还能将多种催化剂有机地集成在一个系统中[11]。

另外，将纳米粒子催化剂或氧化剂与微米粒子复合形成核壳复合粒子，不但能明显改善纳米粒子的团聚特性，而且具有多功能性，可广泛应用于制备固体推进剂和火炸药等[14]。

可见，制备核壳复合粒子既能丰富和发展胶体和界面科学的学术内涵，又具有重要的应用价值。

而制备核壳复合粒子的方法有很多，具体包括利用两亲聚合物的亲水与疏水特性可制备出亲水核-疏水壳复合粒子或疏水核-亲水壳复合粒子的共聚法、种子乳液聚合法[15]、模板定向聚合法、原位反应法[16]、共沉淀法[17]、表面化学反应法[5,11,17]、机械力化学法[18]，以及最近发展起来的定向沉积包裹法、微米-纳米粒子的化学和静电组装法、逐层组装法等。

考虑到从纳米尺度上设计和控制片状Fe磁性粒子的组成和结构有可能赋予其特殊的电、磁功能，以解决当前电磁波吸收材料存在的成分和形貌单一、密度大、抗腐蚀性能差、成本高等问题，实现“薄、轻、宽、强”的电磁波吸收与屏蔽材料的高要求。

而有关片状Fe磁性材料及其结构与性能之间关系的研究尚未见报道。

为此，本文提出开发片状Fe磁性材料的机械合金化制备技术，制备片层状磁性核壳复合粒子，研究其微观过程与控制技术；探索其结构对其静磁、微波电磁、屏蔽等性能的影响，从而为进一步用它们制备低反射、高吸收的电磁波吸收/屏蔽涂层材料提供理论依据。

在众多的材料中，片状金属粉末具有一定的优势，比表面积大，粒度不同，其各种性能也随之变化，还具有良好的附着力、显著的屏蔽效应、较强的反射光线能力以及优良的导电性能，而且金属粉末是最早被使用的电磁屏蔽材料的填料，所以研究片状金属粉末具有一定的重要意义。

1.2片状金属粉末的研究进展及应用

由于片状金属粉末具有特殊的二维平面结构，具有比其它形状粉末更优的性能，如附着力好、屏蔽效应显著、反射微波和光波的能力明显及导电性能优良等。

因此片状金属粉末的研究已引起了广泛的兴趣。

1.2.1常见片状金属粉末简介

目前应用较广泛的片状金属粉末主要有：

银粉、铜粉以及它们的合金粉等。

片状银粉

片状银粉颗粒的比表面积相对较大，稳定，氧化度和氧化趋势较低，颗粒间是面或线接触，因此具有优良的导电性和抗氧化性。

片状银粉通常采用还原球磨法来制备，就是先以化学还原法制备的颗粒状银粉为原料，再用球磨法将其压成片状。

常占河等[19]用还原球磨法制备片状银粉，采用先沉淀出Ag2O，然后用甲醛还原、球磨。

为了提高银粉的纯度，他们提出在球磨过程中添加的表面活性剂一定要适量。

采用银粉或镀银填料作电磁屏蔽材料具有突出的屏蔽效果[20]。

片状银粉与有机载体匹配时，银片随机漂泊、重叠、接触[21]。

片状银粉还是滤波器、碳膜电位器、半导体芯片粘结等电子元件的主要电极材料[22]，但由于银的价格高，易受杂质污染，会硬化，因此只适合作为特殊场合的屏蔽原料。

片状铜粉

片状铜粉一般是通过球磨法制得的，J.Ding等[23]通过机械化学法，即将干燥的CuCl2、NaCl及细钠粉在充入氮气并密封的钢瓶中进行机械球磨，会发生固态取代反应，以此来制备铜粉。

片状铜粉导电性能良好，价格适中，广泛用于制作导电涂料、导电胶、电极材料等领域。

相对于单体铜粉，于晓辉等[24]通过多层结构的镀银铜粉的方法，得到的导电复合粉末具有很明显的优点，应用于电磁屏蔽导电涂料的研究。

但铜粉容易被氧化，导电性能会降低，又由于铜的密度较大易下沉，使聚合物在基体中分散不均，其应用受到一定限制。

片状铝粉

片状铝粉又称为铝颜料，是重要的金属颜料之一，它广泛应用于建筑、汽车、化工及油墨等行业。

最常用的制备方法是球磨法[25,26]，即以铝为原料，先进行喷雾制粉，再经过球磨、化学处理等工艺，加工成细小的片状粉末。

舒波等以300目球状铝粉为原料，以硬脂酸为助剂，研究湿式球磨法制备片状铝粉的工艺[27]。

该研究发现，在球料比为40：

1、助剂料比为1：

25以及磨介料比为2：

1的条件下，磨制14h左右，可制得片径为1823μm、片厚为100200nm的片状铝粉。

传统制备方法得到的铝粉存在粒径分布宽、粒度不均匀、表面不够光滑、金属光泽效应不够强等缺点，使应用受到限制，因此该方法对提高铝粉的制备有一定的研究意义。

片状锌粉

鳞片状锌粉主要用于配制各种水溶性无机盐涂料、非电解性金属防腐涂料，广泛应用于汽车、家电、船舶、桥梁、交通、航空、军事、电力、冶金、化工等行业，附加价值高，市场需求大，是一种国家急需开发的对国民经济有重要支撑作用的功能性新型粉体材料。

鳞片状锌粉生产一般有三种方法：

①蒸馏法[29]。

所得锌粉细，活泼金属含量高；②爆炸法[30]。

用此法制备的粉末纯度高，但生产效率低，能耗大，成本高，适用于制作实验室用的化学试剂；③球磨法[31,33]。

按磨制方式可分为搅拌磨、转筒球磨、振动球磨、高能球磨等。

球磨法设备较简单，研磨效果好，产品合格率较高，但工艺复杂，目前国内研究者采用球磨法制备的鳞片状锌粉大多片径在1015μm之间，片厚在0.41.0μm之间[34]。

在国外作为达克罗涂料最主要成分的鳞片状锌粉的制备主要采用冷轧微小锌片法[35]，但由于技术保密，目前国内尚无能力采用这种方法生产，国际上也只有少数几个国家能生产，如日本公司专有鳞片状锌粉的生产技术，锌粉粒径为45μm，厚0.10.3μm。

因此研制出该规格的鳞片状锌粉已成为打破技术封锁、满足达克罗涂料生产技术要求的突破口。

采用电解法生产锌粉已有大量的文献报道[36,37]，通过改变电解工艺条件和使用添加剂可制备树枝状[38]、鱼刺状、蕨类植物状等形状的锌粉，但对电解液组分以及添加剂等各因数对阴极电结晶过程的影响均未深入研究，采用电解法制备鳞片状锌粉也未见文献报道。

该作者采用电解法用ZnCl2+NH4Cl+NH3·H2O电解液制备鳞片状锌粉，并采用电化学测试技术研究电解液中玻碳电极表面锌粉的形核过程，探讨电解液组分以及添加剂等因素对阴极电结晶过程的影响，为鳞片状锌粉电解工艺的优化提供理论指导。

1.2.2应用

作为磁性、光学材料

在磁学领域的应用主要用作吸波、电磁屏蔽介质、磁记录、磁性记录等。

片状金属粉末的粒度远小于红外及雷达的波长，透过率强，大大减少波的反射率，又由于表面积大，吸收率也随之提高。

因此涂敷在飞机等武器上可作为吸波隐身材料，可以使红外接收器和雷达接受的反射信号变弱。

近年来人们对金属粉末吸波材料进行了大量的研究工作，陈利民等研究了平均粒径为10nm的-（Fe，Ni）合金的微观结构和微波吸收特性，该材料在厘米波段和毫米波段均具有优异的微波吸收性能，最高吸收率可达99.95%。

通过合金化，使金属磁性材料粒子的饱和磁化强度和矫顽力很高，具有高的抗腐蚀性，被广泛运用于磁记录和电磁屏蔽介质中。

将强磁性的片状金属粉末分散于液态介质中可得磁性液体，能够长期稳定存在于高速旋转轴承的真空动密封，还用于其他情况下旋转轴的密封。

作为颜料

在颜料中，金属颜料是由片状金属或合金粉末构成的一个特殊品种。

作为装饰性颜料，其具有明亮的金属光泽和闪光效果。

金属颜料中用量最大的是铝粉、铜锌合金粉和锌粉。

而当片状金属粉末作为涂料时，其在成膜物质内呈多层排列，阻断涂料膜与外界水分及其他物质的进入，而且片状金属粉末表面平整光滑、金属光泽好、在涂层中呈水平分布，因此广泛用于涂料领域。

如铝粉颜料，俗称银粉，最广泛的应用于油漆、瓷漆、涂料中，其中在铝粉颜料市场保持领先地位的有美国Silberline公司的ss系列、德国Eckart公司的StapaMetallux系列、日本东洋铝株式会社的ＭＧ系列等。

作为催化助剂

催化剂主要有Pt、Ni、Fe、Ag、Pt等，由于片状金属粉末的比表面积大，表面原子较多，表面原子间存在悬空键，活性较高，具有优良的催化性能。

董树荣等[42]通过实验对比，利用金属粉末制备纳米碳管，提出Fe、Co、Ni是较好的催化剂。

该催化剂的特点有：

反应速度快、反应效率高、选择性好。

不足的是在高温过程中会出现烧结、长大等变化。

1.2.3制备方法

片状材料的制备分物理法和化学法，其中物理法主要是微加工，最常见的为两步法，即先将组成元素按一定的配比干磨合金化，再添加适量过程控制剂，如硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙醇等，进行湿磨片状化。

其原理是PCA可在磨球、球罐与粉末间形成一层极薄的液膜，从而阻碍粉末与球罐或磨球之间的接触，影响粉末间的挤压、冷焊效果，从而阻碍和延缓了机械合金化过程的相变。

同时，PCA常优先吸附在粉末颗粒的凹陷处，使球磨过程中颗粒的棱角部位被挤压粉碎的几率增加，有利于获得形状规则均匀的材料。

另一种方法是先通过熔炼甩带制备快淬合金带，剪小后通过机械球磨压成薄片。

物理法制备的片状材料的宽度一般在微米级，厚度在亚微米级，采用该法制备的片状材料往往结构不规则，单分散性不好。

化学法主要是液相还原，即在碱性环境下将金属盐溶液用水合脱等强还原性物质还原，所制备的片状材料的直径在亚微米级，厚度在纳米级。

鉴于微加工手段简单易操作，可重复性强，无污染，适合大规模生产等诸多优点，本文选用高能球磨法制备铁基片状纳米晶吸波剂。

高能球磨

高能球磨也称机械合金化，是一种较简单的金属粉末制备方法，是由Benjamin等提出的一种制备合金粉末的高能球磨技术。

在高能球磨制粉过程中，需要控制的参数主要有球磨时间、球磨转速、球料比，它们会对粉末粒度和粒度分布产生很大影响，另外球磨介质和球的直径也会对球磨效果产生一定影响。

EckertJ等采用高能球磨制备出粒径为622nm的镍粉。

而且采用高能球磨可以制备20nm以下的纳米晶镍合金粉，其粉末形状一般呈片状，粉末混合均匀化程度很高。

其缺陷是易引入杂质，粉末易结块。

其设备装置主要有：

①滚动球磨机；②行星球磨机；③搅拌球磨机

①滚动球磨机

该设备的作用效果主要取决于球和物料间的运动状态，而这种状态又取决于筒的转速。

有三种基本情况如下：

球磨机转速低时，球和物料沿着筒体上升至自然角度，然后滚下。

该过程依靠产生的摩擦力来粉碎物料。

达到适中转速，在离心力的作用下，随着筒体上升的较大高度，球自然落下。

这过程物料的粉碎依靠摩擦力和球落下产生的冲击力。

当转速达到最大，即达到临界转速，球随筒体回转，粉碎停止。

②行星球磨机

行星球磨机依靠本身的公转和自转带动磨球运动从而产生巨大冲击力对物料进行粉碎。

由于该设备运行中球磨罐全封闭，所以可以干磨和湿磨，还可以充入气体，实现在不同气氛下的分体加工。

肖骁等[45]人通过该设备制备片状镍的实验，在乙醇体积60mL、球料比30：

1、转速450rmin、球磨时间3.5h的最佳工艺条件下，得到径厚比90的片状镍。

该设备主要应用于超细粉体的制备、机械和进化等领域。

③搅拌球磨机

主要由一个静止的球磨筒体和一个装在筒体中心的搅拌器组成，筒内装有磨球，设备通过中间轴的旋转，带动搅拌做圆周运动，使磨球和物料多维循环自转，由于球磨自身重力及螺旋回转产生的挤压力对物料产生冲击、摩擦、及剪切作用，使物料粉碎。

1.3机械合金化

1.3.1机械合金化的原理

机械合金化是将混合粉末放入高能球磨机中，各组元粉末在高能磨球的碰撞、挤压下反复发生破碎、变形、冷焊这一循环过程。

随着该过程的不断进行，组元颗粒不断细化、变形，粉末颗粒中引入大量的缺陷及应变，从而使粉末的变形储能不断提高，元素的扩散激活能显著降低，粉末活性被大大提高；另一方面，由于颗粒的不断细化，新鲜表面不断暴露，表面（界面）密度大大增加，原子扩散距离缩短，并形成了无数的扩散/反应偶。

同时，磨球高速运动中提供的机械能以及磨球碰撞时产生的瞬间温升使得反应容易进行。

高能球磨法包括干法球磨和湿法球磨，干法球磨是将盛有磨球和粉末的球磨罐抽真空后充惰性气体保护，装料和取料都要在充满惰性气体的手套箱中进行。

湿法球磨是将粉末放在球磨介质中进行机械球磨，因装料和取料都在球磨介质中进行，省去了抽真空和氩气保护等复杂的工艺，故降低了生产成本。

机械合金化是一种干式球磨过程。

在此过程中，金属和非金属粉末通过反复变形、冷焊、剥落并伴有扩散，最终达到合金化，是人工加入的第二相高度均匀分散的先进粉末冶金工艺。

MA工艺具有如下特点：

①在合金组成上无严格限制，因此性能组合的范围较宽；②由于加工温度低，减缓了反应过程，因此可用于生产亚稳态或非晶态材料；③可用于多元合金系；④产品的晶粒细小，具有良好的热成形性，因此可用于制造纳米晶材料；⑤在特殊情况下为获得最佳高温强度，用MA可开发出定向粗化结构，材料完全均匀；⑥能以吨计生产MA材料

1.3.2机械合金化法的控制技术

机械合金化技术是在球磨机中通过机械力的作用，即磨球、磨球罐和粉末相互之间的频繁碰撞，使粉末粒子重复地被挤压、变形、断裂、焊合，经过进一步球磨，粒子更硬，塑性下降，大的复合粒子很容易产生裂纹，被球磨碰撞破碎，此时粒子焊合与断裂破碎的趋势平衡，粒子尺寸恒定在一个较窄的范围内，粒子表面活性强，复合粉组织细化并发生扩散和固态反应从而形成合金粉。

同时随着球磨的进行，缺陷密度增大，当其增大到一定程度后，位错等缺陷就会缠结交集在一起，将晶粒分割成一些亚晶粒，以降低体系的自由能。

这些亚晶粒内位错密度较小，继续球磨，亚晶粒将会进一步细化，当细化到一定尺寸以后，一开动纳米晶内部位错将需要克服较大的阻力，继续变形将通过晶界的滑动来实现，这样最终形成无规的纳米晶结构。

转速：

提高球磨机的转速，增加球磨强度可以促进非晶态形成较早，其原因

是在球磨剧烈的碰撞下，粉末被严重挤压，内部较早形成层状结构，细化较快，而只有层状结构中层的厚度达到一定值时才能形成非晶。

球料比：

球料比较小时，随着球料比增大，混合料与磨球的碰撞几率和磨削

面积增大，球磨的效率明显提高；球料比过大时，由于磨球之间碰撞增多，球磨过程的机械能被过多消耗，导致球磨效率逐渐降低，使得合金化的过程减慢。

球磨时间：

随着球磨时间的延长，磨球通过碰撞、挤压传递给粉末的机械能

不断增加，从而导致混合粉末发生一系列显著地相变过程。

球磨介质：

球磨时，是否加入介质，是干磨还是湿磨，对球磨产物有一定影

响。

当加入介质湿磨时，粉末容易粘附于球上，增加了球磨捕捉粉末的机会，从而使磨球的能量可以充分传递到粉末上，而且添加的有机溶剂可以减少粉末的表面能，限制粉末的凝聚，促使粉体细化。

干磨时，新鲜表面不断地暴露出来，其化学亲和力强，易于粘接，不利于继续球磨时粉末细化。

球磨介质的多少对球磨效果也有一定影响。

加入量过大，则料浆很稀，不容易粘在球上，不能发挥湿磨得长处；而加入量太少，则粉料又过于粘稠，不利于磨球运动，使球磨效率降低。

1.3.3机械合金化法的研究现状

机械合金化是20世纪60年代末发展起来的一项新型材料制备技术。

它首先由美国INCO公司的Benjamin提出，用于制备氧化物弥散强化超合金。

随着Yemakov、Koch等人相继发现采用机械合金化的方法可以获得非晶合金，这种方法逐步吸引了材料科学界广泛的关注，是一种材料固态非平衡加工新技术。

Maurice等人提出了明确的机械合金化的物理模型，第一次系统地、定量地描述了机械合金化的整个过程的微观机理，为进一步研究机械合金化的微观机理打开了大门。

机械合金化的基本过程就是一个不断地塑性变形、加工硬化、破碎、冷焊、再破碎的过程。

目前已经利用机械合金化法制备出许多纳米级金属及合金、金属氧化物（ZnO）、有机和无机复合物。

它们各自都具有特殊的性质和应用。

以ZnO为例，氧化锌是一种ÒB2ÖA族宽禁带直接带隙半导体材料，温室带3.37eV，激子束缚能60meV。

与传统材料相比，纳米氧化锌因具有量子尺寸效应、表面效应和界面效应等优点，展示出了优异的电、磁、光、力学和化学等宏观效应，在光催化及光电转化领域显示出了广泛的应用前景。

因此，纳米氧化锌的制备、性能及应用研究一直备受关注。

目前，纳米氧化锌的制备方法主要有均匀沉淀法、水热法、离子液体法、超声化学法、电化学法、直接沉积法和化学气相沉积法等。

尽管上述方法已合成出了多种形貌的氧化锌纳米粒子，但探寻获取具有特殊形貌和不同尺寸的氧化锌功能纳米粒子及其复合材料的新方法仍然是该领域的研究目标之一。

近期，钱逸泰课题组采用水热法成功制备出了空心纳米管聚集形成的花状和球状结构的纳米氧化锌；孙聆东等通过水热法合成出了雪花状的氧化锌微晶；曹杰明等在离子液体中利用微波加热，得到片状交错形成的三维球状和花状氧化锌微晶；徐铸德等通过水热法添加不同助剂，制备出了直径为20~50nm的氧化锌纳米棒。

4.总结

合金化是近几年的研究重点，片状金属粉末由于其固有的特殊二维平面结构而具有许多优良的性质。

首先，定向排列性完整，使得不容易团聚。

其次，由于粒度的改变，粒子电学，磁学和光学等性质也随之变化，所以可以广泛应用于电磁屏蔽材料、微波吸收材料、涂料、催化剂和生物工程中等领域，所以对于片状金属粉末制备的研究发展有一定的重要意义。

目前文献中报道的多为合金片，而只有少量的文章零散地报道的片状铁的电磁特性，且有关片状铁粒子的结构形貌、电导率、微波电磁和吸收特性之间关联的研究尚未见报道。

所以本文用高性能球磨工艺通过控制液固比、球磨频率等条件来制备片状铁粒子，并系统地研究铁粒子的电导率、微波电磁和吸收特性的变化规律。

以羰基铁粉为原料，利用高能球磨法，通过改变球磨工艺参数制备了片状Fe粒子。

并研究了其形貌、结构和微波电磁参数与微波吸收性能。

得出以下结论：

①对Fe粒子进行特征分析表明，随液固比λ的减小，铁粒子的XRD衍射峰出现明显的宽化和减弱。

②通过控制实验工艺条件和壳层材料得到微观结构和表面形貌可控的铁粒子。

即在一定条件下，通过改变液固比、球磨频率，明显得到了片状铁粒子。

③由于铁粒子的结构形貌随工艺变量的变化呈规律性影响，致使铁粒子的电导率和微波电磁特性对工艺条件有强烈的依赖性，导致其电导率显著提高（如在λ较低时（如，0），电导率（88.50S·cm−1），随λ提高（如，0.08−0.25），电导率显著减小，并随λ进一步增大而趋于稳定）。

其电导率在不同条件中的范围内非线性变化，电磁参数呈规律性变化。

其中，改变工艺条件都可得到得到铁粒子所需电导率、介电常数和磁导率的高低，。

这主要归功于形状各向异性产生的介电驰豫损耗和交换能，以及电导率产生的电导率损耗和感应磁场。

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