材料结构分析副本.docx

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材料结构分析副本

一、填空

1.热天平是一种在程序控温条件下自动连续记录物质重量与温度（或时间）函数关系的仪器，由记录天平、天平加热炉、程序控温系统和记录仪构成。

2.测定高聚物取向程度的有双折射法，X射线衍射、圆二色性法、红外二色性法。

3.测定热性质的包括差热分析方法（DTA）和差示扫描量热法（DSC）。

4.测定热性能的仪器有高低温导热系数测定仪，差示扫描量热仪、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、维卡耐热仪、热失重仪等。

5.入射电子撞击样品表面原子的外层电子、把它激发出来。

就形成低能量的二次电子。

6.背散射电子是入射电子穿透到离核很近的地方被反射，而没有能量损失：

反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，因而实际上任何方向都有散射。

7.红外光谱制样通常使用的方法有溶液流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法，切片法，溶液法和石蜡糊法。

8.芳环骨架振动以两个吸收为主。

9.自旋偶合的条件之一是质子必须是的。

10.对于一些难熔、难溶的高分子的结构表征，质谱提供其结构信息惟一而有

效的方法。

11.为了得到准确的数据，要求GPC仪器都应该有一个控温精确的加热系统。

恒温箱

应该具备多点测温与控温功能，温度波动必须低于。

12.失重曲线上的温度值常用来比较材料的。

13.电镜的三大要素分别是电镜图像的。

14.GPC溶液浓度根据相对分子质量大小在（质量分数）之间做适当调节。

15.简单的生色团由体系组成，如乙烯基、乙炔基、腈基、偶氮基等。

16.氢键能使质子在发生共振。

17.质谱仪中没有的进样方式是。

18.倍频峰、合频峰和差频峰统称为泛频峰。

19.傅里叶变换红外光度计的核心部分为Michelson干涉仪。

20.只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。

21.有一些含有n电子的基团没有生色功能，与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。

22.当共振频率发生了变化，在核磁共振谱图上反应出了同种核因在分子中的化学环境不同而显示吸收峰谱峰位置的移动，这称为化学位移。

23.在质谱图中，对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子为分子离子。

24.把DTG和DTA的同一样品谱图进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。

25.在有机物中最常使用的GPC标准样品就是阴离子聚合得到的聚苯乙烯（PS），分散度小于1.05。

26.红外光谱可以鉴定聚合物的主链结构，取代基的种类及位置，双键位置及分子侧链结构，另外在聚合反应机理，材料老化和降解机理方面的应用越广泛。

27.紫外溶剂应能溶解测定的化合物，并在测定的全波长区透明。

根据测定的波长范围选溶剂，溶剂的透明范围的下限应小于测定波长范围。

28.对颗粒的基本要求是不能被流动相溶剂溶解。

29.DTA常用经高温焙烧的α-Al2O3作参比物。

30.SEM通常将样品，如模塑制品、薄膜、纤维、粒料等直接用双面胶粘制贴在铝样品座上即可。

31.样品必须经过完全干燥，去掉水分、溶剂及其他杂质。

32.补偿型的DSC是内加热式；热流型DSC是外加热式。

33.直接EI质谱法不仅能鉴定聚合物的结构、人工合成聚合物中微量单体的组成以及低分子量的齐聚物，而且也可以作为聚合物初级热解机理研究的有力工具。

34.背散射可分为弹性背散射和非弹性背散射。

35.电子枪的作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。

36.紫外光谱是由样品分子吸收一定波长的光，使其电子从基态跃迁到激发态引起。

37.用于定量分析最多的波谱方法是紫外-可见光谱，其局限是只能用于有紫外-可见光吸收的样品。

38.紫外-可见光谱可用比较参比光谱与被测物光谱的方法来确定某种物质或某种共轭体系存在的可能性。

39.调正样品溶液的浓度使吸收峰的顶端落在记录纸内。

定性测定时控制吸光度在0.7~1.2范围内，定量测定时控制吸光度在0.2~0.8最为合适。

40.具有不同生色团即不同的化合物所需浓度不同，有共轭体系的样品，浓度应在10-4~10-5mol/L左右。

41.紫外光谱仪有单光束和双光束两种

42、核磁共振谱按测定的核分类，测定氢核的成为氢谱（1HNMR）；测定碳-13的称为碳谱（13CNMR）。

43、由邻近基团电子环流所引起的屏蔽效应来解释，其强度比电负性原子和质子相连所产生的诱导效应弱，但有与对质子是附加了各向异性的磁场，因此可提供空间立构的信息。

44、其他影响因素：

氢键能使质子在较低场发生共振。

45.核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）是指自旋磁矩不为零的原子核，在外磁场中，其核能级将发生分裂。

若再有一定频率的电磁波作用于它，分裂后的核能级之间将发生共振跃迁的现象。

46.任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时,核周围的电子云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场，实际上会使外磁场减弱，这种对抗外磁场的作用称为屏蔽效应.

47.自旋裂分的峰高度比与二项展开式的各项系数比一致。

48、质子周围的电子云密度越高，屏蔽效应就越大，核磁共振就发生在较高场，化学位移值减少，反之同理。

49，X射线可分为两种：

一种具有连续变化的X射线，成为白色X射线；如果电压达到临街激发电压以上，就会产生另一种强度很高的具有特定波长的X射线，他叠加在连续X射线谱上，称为特征X射线，其波长由靶决定，但不是唯一的，最终取决于跃迁电子的能极差

50.晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。

51.X射线还是研究多晶结构和多晶行为的有力手段。

52.在大角衍射的角度范围内能测定的晶格间距为零点几纳米到几纳米。

53.小角散射装置有两种准直系统，即针孔准直系统和狭缝准直系统。

54.因狭缝引起的”失真“或”模糊“的数据进行校正，通用有两种方法，一是数学校准；另一种方法是使用足够长的狭缝，再用无限长狭缝理论做分析，后一种方法较为常用。

55.由Ｃ，Ｈ，Ｏ组成的有机化合物，Ｍ（分子离子的质量数）一定是偶数。

由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ奇数，Ｍ奇数。

由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ偶数，Ｍ偶数。

56.为了得到准确的数据，要求GPC仪器都应该有一个控温精确的加热系统。

恒温箱应该具备多点测温与控温功能，温度波动必须低于±0.1℃。

57.GPC的检测根据信号响应性分为两类：

通用型和选择型。

58.选择型检测器包括单一波长紫外检测器，二极管阵列紫外检测器及荧光检测器等。

59.GPC溶液浓度根据相对分子质量大小在0.05-0.3%（质量分数）之间做适当调节，一般来讲是相对分子质量相对大的样品浓度低些，相对分子质量相对小的样品浓度稍微高些。

60.制备型GPC较分析型GPC泵的流速要高，色谱柱的管径要粗一些，选样浓度和进样量都要大。

61.制备GPC是在样品流过检测器之后通过一个级分收集器按时间间隔收集。

淋洗液流经一个自动的多通道阀门，此处的电子开关将淋洗液分别输送到特殊的选择收集瓶中，实现分散样品的分级。

62.GPC利用紫外示差双检测器联用可以测定共聚物中双键的组成分布。

63.差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。

64.当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会发出或吸收一定的热量，此时示差电动势就会偏离基线，出现差热峰。

DTA谱图的横坐标为温度T（或时间t），纵坐标为试样与参比物的温差ΔT，所得到的ΔT和T（或t）曲线称差热曲线。

65.一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3-5mg。

66.通常升温速率范围在5-20℃/min。

67.一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。

68.一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，就不会产生氧化反应峰，同时又可减少试样挥发物对检测器的腐蚀。

气流流速必须恒定，（控制在10ml/min），否则会引起基线波动。

69.玻璃化转变温度是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶。

70.热重法测定，试样量要少，一般2-5mg，一方面是因为仪器天平灵敏度很高（可达0.1ug），另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好。

71.试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。

通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。

72.不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿。

73.失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性。

74.失重率为50%的温度又称半寿温度。

75.在普通记录TG曲线对温度或时间的一阶导数，也就是重量的变化率与温度成时间的函数关系被连续记录下来，DTG曲线是一个峰形曲线。

76.两相状态：

流动相的物态分为和气相色谱（GC）；液相色谱（LC）又有液－固色谱（LSC）和液－液色谱（LLC）；气相色谱（GC）又有气－固色谱（GSC）和气－液色谱（GLC）

77.离子交换色谱：

利用离子交换原理，不同离子在离子交换固定相上的亲和力差别分离；

78.固定相：

在化学惰性的固体微粒（用来支撑固定液的，称为担体）表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。

（固定液）

79.气-液色谱各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。

反复的溶解、挥发过程。

80.气液色谱根据检测原理不同，浓度型、质量型

浓度型：

热导池、电子捕获检测器；质量型：

氢火焰离子化、火焰光度检测器

81气相色谱法是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。

82.气相色谱法分离的主要依据：

利用样品中各组分在色谱柱吸附力或溶解度的不同。

83.气相色谱法的色谱柱有两种：

填充柱、毛细管柱

84.气-固色谱分离原理反复的物理吸附-脱附过程。

85、电子光学应用的最典型例子是TEM，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。

86、TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

87.支持膜材料必须颗粒度小，以提高样品分辨率；

88.扫描电镜的优点：

高的分辨率。

由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。

89.配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。

90.背散射电子：

入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。

反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。

其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。

91.二次电子由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。

92.二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100Å。

93.透射电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像，以揭示样品内部微观结构的形貌特征

94.扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。

95.对于一些难熔、难溶的高分子的结构表征，裂解质谱提供其结构信息惟一而有效的方法。

二、选择或判断

1.（B）氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为偶合。

A.B.自旋—自旋C.D.

2.TEM就是应用成像的。

A.透射电子B.背散射电子C.二次电子D.吸收电子

3.（×）电子的跃迁需要吸收的光能（波长）与ε相对应，而跃迁的几率与λmax相对应。

4.×）分配色谱（液-液分配色谱）是利用不同组分在两相间分配系数的差异进行分离，随所用固定相的不同可分亲和色谱和吸附色谱。

5.（×）一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越快。

6.（×）.处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。

原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来，虽然物质一定，原子结构一定，但辐射出的特征X射波长不一定。

三、简答

1．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答：

主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

3物镜：

强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。

作用：

形成第一幅放大像

物镜光栏：

装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。

作用：

a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。

C.进行暗场成像

选区光栏：

装在物镜像平面上，直径20-400um，

作用：

对样品进行微区衍射分析。

14中间镜：

弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。

B.成像/衍射模式选择。

投影镜：

短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：

a.景深大，b.改变中间镜放大倍c.数，d.使总倍e.数变化大，f.也不g.影响图象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

2．照明系统的作用是什么？

它应满足什么要求？

3．成像系统的主要构成及其特点是什么？

4．X射线的本质是什么？

是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？

答：

X射线的本质是一种电磁波，伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？

5．透射电镜主要由几大系统构成?

各系统之间关系如何?

答：

四大系统:

电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

6．从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

答：

原理:

X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

特点:

1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内

3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射

4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

应用：

硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。

透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

7．波谱仪和能谱仪？

说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答：

波谱仪：

用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：

用来检测X射线的特征能量的仪器

优点:

1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

缺点：

1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

8．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?

用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?

所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答：

影响因素:

电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.

SE和HE信号的分辨率最高,BE其次,X射线的最低.

扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.

9．薄膜样品的基本要求是什么?

具体工艺过程如何?

答：

样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1）切薄片样品2）预减薄3）终减薄

10．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

说明二次电子像衬度形成原理。

答：

二次电子像:

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

背散射电子像

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。

因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

二次电子像衬度形成原理：

成像原理为：

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

4、图谱解析

1.有一个化合物分子式为C6H10O，其13C－NMR谱如图，它的红外光谱中3300cm-1有一个宽强峰，2100cm-1有一尖峰，试推测其结构。

解：

1）不饱和度＝6+110/2＝2，结合红外光谱知化合物中含有－C≡C－。

2）13C—NMR谱有六条线，与分子总碳数相等，说明分子中无对称碳存在。

3）δ10.0处的四重峰－CH3，且邻接饱和烷基，可能为

δ29.0处的四重峰为－CH3，且邻接一个取代较多的饱和烷基。

δ37.0的三重峰为－CH2－。

δ69.0的单峰，从δ值看，可能为

4）在sp碳区，δ72.0和δ88.5的两个峰进一步证实了－C≡C－的存在，前者为二重峰，所以应存在－C≡CH结构。

2.某化合物的质谱如下图所示，高分辨质谱仪给出分子量为136.0886，试推测它的结构。

解：

质谱图上无明显的M+2同位素峰．故不含C1，Br，S等元素。

从精确分子量知分子式为C9H12O，不饱和度为4，因图中有m/z39，51，77的芳香系列峰，故化合物含有苯环。

谱图中有M－18峰（M/z118）故分子中应含有－OH，可能为芳香醇。

谱图中M－29峰（m/z107）推测可能含有乙基（29）。

分子中除去－OH，－C2H5，－C6H5等基团的质量外，还乘下136－（77－17+29）＝13，为－CH的质量，故化合物的结构为：

3．某化合物的分子式为C14H10O2，IR数据指出该化合物含有羰基，其质谱如下图所示，试推断其结构。

解：

化合物的不饱和度＝1+14—10/2＝10，可能有苯环存在。

从质谱图上可知：

m/z210是分子离子峰，质谱图上出现苯环的系列峰m/z51、77，说明有苯环存在；由亚稳离子峰56.5＝772/l05指出：

m/z105→m/z77的断裂途径，即

m/z105正好是分子离子峰m/z210质量数的—半，故化合物为一对称结构。

4.未知物分子式为C12H24O2，其红外图如下图所示，试推其结构。

1.Ω＝1

2.1703cm-1处的强吸收知该化合物含羰基，与一个不饱和度相符。

3.2920、2851cm-1处的吸收很强而2956、2866cm-1处的吸收很弱，这说明CH2的数目远多于CH3的数目，723cm-1的显著吸收所证实，说明未知物很可能具有一个正构的长碳链。

4.2956、2851cm-1的吸收是叠加在另一个宽峰之上的，从其底部加宽可明显地看到这点。

从分子式含两个氧知此宽峰来自－OH,很强的波数位移说明有很强的氢键缔合作用。

结合1703cm-1的羰基吸收，可推测未知物含羧酸官能团。

940、1305、1412cm-1等处的吸收进一步说明羧酸官能团的存在。

综上所述，未知物结构为：

CH3－（CH2）10－COOH

5．有—个化合物的相对分子质量为100。

红外光谱中呈现有—OH，氢谱中一个CH2被分裂成四重峰，两个CH2为三重峰，13C—NMR谱如下图，试求该化合物的结构。

解：

从低场向高场看：

δ14.0的四重峰说明为—CH3，结合1H谱，可能为—CH2—CH3；

δ20.0的三重峰说明为—CH2—，结合1H谱，可能为

；

δ31.0的三重峰说明为—CH2—，结合1H谱，可能为

；

δ63.0的三重峰说明为—CH2—，δ值较大，说明与电负性基团相连，即分子中可能有—CH2OH，结合1H谱，可能为

；

δ125.0和δ134.0的两个峰值位于sp2碳区，说明含有一个碳碳双键，两个键都为二重峰，说明为—CH=CH—，（2分）所以该化合物的结构为：

五、其他题型

1.弛豫过程——核自旋系统受到如射频场的外界作用时，磁化强度会偏离平衡位置，外界停止作用后自旋系统从不平衡状态恢复到平衡状态，这个过程称为弛豫过程。

2.有机化合物的分子受电子轰击或给其他能量而被离子化，形成带正电荷的奇电子离子叫分子离子。

3.复型就是选用本身无结构,易成膜并易于复印样品表面形貌细节、机械强度高的材料样品表面形貌特征复制下来供观察分析。

4.差示扫描量热法——是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。

4.消光效应——当晶体比较大时，由于上部原子面反射，使下部原子面入射的x射线减弱，结果预射线强度下降，这种现象称初级消光效应。

5.列举近代仪器测试在高分子材料的研究对象

（1）.聚合物链结构的表征

1）高分子的化学结构

2）高分子的平均分子量及其分布

（2）.高分子的聚集体结构

晶态、非晶态、液晶态、取向、多相等

（3）.高分子材料的力学状态和热变形温度

决定高分子材料的宏观物理性质

6.分子离子峰的判断方法。

①分子离子峰一定是质谱中质量最大的峰，多数情况下质谱高质量端较强峰就是分子离子峰。

②最高质量的峰与邻近碎片离子峰之间的质量差是否合理；

③氮规则的方法；

含偶数N原子的化合物其分子离子（M·+）的质量数（相对分子质量）是偶数。

含奇数N原子的化合物其分子离子（M1+）的质量数（相对分子质量）是奇数。

含氮原子数可用元素分析仪等确定。

7.两组氢核相互偶合的J值必然相等，即Jab=Jba。

8质谱分析方法中被分析的样品首先要离子化，然后利用离子在电场或磁场中的运动性质，将离子按质荷比（m/e）分开，记录并分析按大小排列的谱称质谱。

。

9现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

10电子光学应用的最典型例子是TEM，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。

10晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。

11TEM光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到确定能量高亮度的聚焦电子束。

12.影响溶质保留的三个主要因素。

解：

①溶质分子中非极性部分的总表面积

溶质和固定相接触的总表面积愈大，保留值愈大，所以溶质的极性愈弱，疏水性越强，保留值越大。

②键合相上的烷基总面积

烷基键合固定相的作用在于提供非极性的作用表面。

随着碳链的加长，烷基的疏水特性增强，溶质的保留值也随烷基碳链长度的增加而增大。

③流动相的表面张力

流动相的表面张力愈大，介电常数愈大，极性亦愈强；溶质和烷基键合相的缔合作用愈强，流动相的洗脱强度弱，导致溶质的保留值大。

13制备型GPC与分析型GPC的异同。

制备型GPC与分析型GPC的结构和原理基本相同。

制备型GPC是通过物理分级的方法分离原