浙江专版备战高考化学一轮复习 加试题增分练 集训2 第31题 化学实验综合探究.docx
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浙江专版备战高考化学一轮复习加试题增分练集训2第31题化学实验综合探究
集训2 第31题 化学实验综合探究
类型一 物质制备定性分析实验探究
1．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。
某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：
2NH3（g）＋CO2（g）NH2COONH4（s） ΔH＝－QkJ·mol－1（Q>0）
制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。
当悬浮物较多时，停止制备。
注：
四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
（1）发生器用冰水冷却的原因是_____________________________（答两点）。
（2）液体石蜡鼓泡瓶的作用是______________________________________________。
（3）从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________（填操作名称）。
为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填序号）。
a．常压加热烘干
b．高压加热烘干
c．真空40℃以下烘干
（4）尾气处理装置如图所示。
浓硫酸的作用：
_______________________________________。
（5）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________。
2．FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
Ⅰ.实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。
其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时，先将铁粉加热至600～700℃，然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中，E管中反应开始。
不断将d中液溴滴入温度为100～120℃的D中。
经过几小时的连续反应，在钢管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
（1）若在A中盛固体CaCO3，a中盛6mol·L－1盐酸。
为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的装置和其中的试剂应是：
B为________________，C为___________________。
为防止污染空气，实验时应在F处连接盛有________________的尾气吸收装置。
（2）反应过程中要不断通入CO2，其主要作用是
①________________________________________________________________________，
②________________________________________________________________________。
Ⅱ.探究FeBr2的还原性
（3）实验需要90mL0.1mol·L－1FeBr2溶液，配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是________________。
（4）取10mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。
某同学对产生黄色的原因提出了假设：
假设1：
Br－被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；
假设2：
Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋。
设计实验证明假设2是正确的：
___________________________________________________。
（5）请用一个离子方程式来证明还原性Fe2＋>Br－：
________________________________________________________________________。
（6）若在40mL上述FeBr2溶液中通入3×10－3molCl2，则反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
3．（2018·嘉兴市高三二模）氨基磺酸镍[Ni（H2NSO3）2]是工业电镀镍所必需的化工原料，某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸（H2NSO3H），再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。
已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下：
①CO（NH2）2（s）＋SO3（g）H2NCONHSO3H（s） ΔH<0
②H2NCONHSO3H（s）＋H2SO4（aq）2H2NSO3H（s）＋CO2（g）
已知物质的部分性质如下：
物质
溶解性
稳定性
酸碱性
氨基磺酸
溶于水、不溶于乙醇
pH较低时发生水解生成NH4HSO4
强酸性
氨基磺酸镍
溶于水、乙醇
高于110℃时分解
酸性
请回答：
（1）操作A的名称是________，液体1的主要成分是________（填化学式）。
（2）“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。
温度高于80℃时氨基磺酸的产率会降低，原因一是升高温度平衡逆向移动，原因二是_____________________________________。
（3）写出制备氨基磺酸镍的化学方程式：
____________________________________。
（4）写出固体2洗涤的操作过程：
_________________________________。
（5）流程图中“天蓝色溶液”需要调节pH＝5～6的原因是________________________。
4．用Skraup法合成8 羟基喹啉的原理和流程如下：
已知水蒸气蒸馏原理：
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
某些化学性质
邻氨基苯酚
177
153
可溶于水：
能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇
两性
邻硝基苯酚
45
216
微溶于水，能随水蒸气挥发；易溶于乙醇
甘油
20
290.9
与水、乙醇混溶；能吸潮
8 羟基喹啉
76
257
难溶于水，能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇
两性
主要实验装置如下：
（1）图1中仪器a的名称为________；图2中仪器b的作用是________________。
（2）甘油中水量大于5%会影响产量，需要新配。
下列说法合理的是________。
A．将普通甘油置于蒸发皿加热至180℃去水后，立即放入干燥器中（图3）d处备用
B．为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极薄的一层凡士林
C．当干燥器内变色硅胶（干燥剂，含有CoCl2）颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂
D．取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油
（3）第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是__________________________。
（4）剩余液调节pH＝7的作用是___________________________________。
（5）第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的产品，下列说法正确的是________。
A．第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品
B．粗产品加入4∶1的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体
C．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率
D．可以用测产品熔点判断产物的纯度
类型二 物质制备定量分析实验探究
1．（2018·杭州市学军中学高三选考前适应性练习）次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2·HCHO·2H2O）俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。
以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
（已知：
次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，具有强还原性，且在120℃以上发生分解。
）
步骤1：
在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：
将装置A中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：
将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是________________；冷凝管中冷却水从________（填“a”或“b”）口进水。
（2）A中多孔球泡的作用是______________________________________________。
（3）冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有________（填化学式）。
（4）写出步骤2中发生反应的化学方程式：
_____________________________。
（5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是_______________________________。
（6）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I2不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为________。
2．（2018·余姚中学高二下学期期中）三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的化工产品，实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为2（CoCl2·6H2O）＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2
2[Co（NH3）6]Cl3＋14H2O，流程图如下：
溶液
[Co（NH3）6]Cl2
粗产品
滤液
产品晶体
已知：
①[Co（NH3）6]Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图：
②制备过程中可能用到的部分装置如下：
（1）原料NH4Cl的主要作用是____________________；步骤④中要冷却至10℃再加入H2O2溶液，这样操作的目的是__________________________________________。
（2）步骤⑤中保持60℃的加热方法是______________，恒温20分钟的目的是_____________________________。
（3）步骤⑥是减压抽滤（见上图装置Ⅱ），当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防止自来水倒吸入抽滤瓶的操作是____________________________________________________。
（4）操作A的名称为______________。
若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是_______________________________________________。
（5）步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用________（填字母）洗涤。
A．饱和氯化钠溶液 B．无水乙醇 C．浓盐酸
3．（2018·绍兴市新高考选考适应性考试）锌灰是炼锌厂的烟道灰，含ZnO35%以上，还含有少量的氧化锰（MnO）、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质，工业上常用酸浸法回收ZnSO4·7H2O。
已知ZnSO4·7H2O晶体易溶于水，难溶于酒精，某兴趣小组实验室模拟回收ZnSO4·7H2O晶体，流程如下：
请回答：
（1）分析步骤Ⅱ中的操作和原理，回答下列问题：
①结合表1、2，分析选择的pH值及温度分别是________，其中，可以采用加入________来调节pH值。
表1 pH对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
pH值
ZnSO4·7H2O回收量（g）
产品中Fe含量（%）
产品中其他重金属含量（%）
1
114.32
0.750
0.059
2
114.4
0.086
0.056
3
113.68
0.034
0.054
4
113.60
0.010
0.050
5
112.43
0.010
0.050
表2 温度对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
温度（℃）
ZnSO4·7H2O回收量（g）
产品中Fe含量（%）
产品中其他重金属含量（%）
20
111.45
0.011
0.052
40
112.89
0.010
0.051
60
113.30
0.010
0.050
80
113.80
0.010
0.050
90
114.40
0.091
0.048
②该过滤时采用减压过滤，操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由：
________________________________________________________________________。
③酸性KMnO4溶液将溶液中的Fe2＋氧化，生成两种沉淀；同时，过量的高锰酸钾在微酸性的条件下能自动分解生成MnO2沉淀。
试写出在该环境下，KMnO4溶液氧化Fe2＋的反应方程式：
_________________________________________________。
若用稀硝酸作氧化剂，除了产物中可能含有Zn（NO3）2外，还可能的缺点是______________________________。
（2）在整个实验过程中，下列说法正确的是________（填字母）。
A．滤渣B的主要成分为Cu
B．为了检验滤液B中是否含有铁元素，可选择KSCN溶液进行测定
C．步骤Ⅴ进行洗涤时，可以选择酒精作为洗涤剂，对晶体洗涤2～3次
D．步骤Ⅳ溶液冷却时，若未见晶体析出，可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁
（3）为测定ZnSO4·7H2O晶体的纯度，可用K4Fe（CN）6标准液进行滴定。
主要原理如下：
2K4Fe（CN）6＋3ZnSO4===K2Zn3[Fe（CN）6]2↓＋3K2SO4
准确称取5.000gZnSO4·7H2O晶体，用蒸馏水溶解并定容至250mL，准确移取该溶液25.00mL至锥形瓶中，用0.0500mol·L－1K4Fe（CN）6溶液进行滴定，所得数据如下表：
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.92
2
1.34
21.12
3
0.00
19.80
则ZnSO4·7H2O晶体的纯度是__________（以质量分数表示）。
4．无水四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的氯化催化剂。
实验室可用熔融的锡（熔点231.9℃）与Cl2反应制备SnCl4，装置如下图所示。
已知：
①SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O；
②SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表：
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
652
SnCl4
无色液体
－33
114
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是____________，其中发生反应的离子方程式为_________________。
（2）装置B、C中盛装的试剂分别是__________、_____________________。
（3）当观察到装置F液面上方出现________________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。
此时继续加热的目的有：
①加快氯气与锡反应，②_____________________________________________。
（4）E装置中b的作用是______________________________________。
（5）若制得产品中含有少量Cl2，则可采用下列________（填字母）措施加以除去。
A．加入NaOH萃取分液
B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾冷凝过滤
D．加入饱和食盐水萃取
（6）可用滴定法测定最后产品的纯度。
准确称取该样品mg加入到适量浓盐酸溶解，然后再加水稀释至250mL，用移液管移取25.00mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入两滴淀粉溶液作指示剂，用cmol·L－1的KIO3标准溶液进行滴定，平行滴定3次，平均消耗VmL的标准溶液。
已知滴定时发生的反应为Sn2＋＋IO
＋H＋―→Sn4＋＋I2＋H2O（未配平）、Sn2＋＋I2―→Sn2＋＋I－（未配平）。
回答下列问题：
①判断达到滴定终点的现象为_______________________________________。
②产品中SnCl2（摩尔质量为Mg·mol－1）的含量为________%（用含m、c、V、M的代数式表示）。
答案精析
类型一
1．
（1）降低温度提高反应物转化率；防止因反应放热造成产物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度（答出任意两点即可）
（2）通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例为2∶1
（3）过滤 c
（4）吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解
（5）80.00%
2．
（1）盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 盛有浓H2SO4的洗气瓶 NaOH溶液
（2）①用CO2把反应器中的空气赶尽 ②将溴蒸气带入E管中
（3）100mL容量瓶
（4）取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，则证明假设2正确
（5）2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－
（6）4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2===4Fe3＋＋Br2＋6Cl－
解析
（1）装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，可以用盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶洗气；装置C的作用是干燥二氧化碳，可以用盛有浓H2SO4的洗气瓶干燥；溴蒸气有毒，不能排到空气中，可用碱液吸收，实验时应在F处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸收装置。
（2）反应过程中要不断地通入CO2，其主要作用：
反应前将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入CO2，还可以将溴蒸气带入反应器E中，使溴能够与铁粉充分反应。
（5）由还原性：
Fe2＋＞Br－，则氯化亚铁溶液中加入1～2滴溴水发生氧化还原反应生成Fe3＋，反应为2Fe2＋＋Br2===2Fe3＋＋2Br－。
（6）40mL0.1mol·L－1FeBr2溶液含有FeBr2的物质的量为0.004mol，还原性：
Fe2＋＞Br－，FeBr2与Cl2以4∶3反应，由电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子部分被氧化，则反应的离子方程式为4Fe2＋＋2Br－＋3Cl2===4Fe3＋＋Br2＋6Cl－。
3.
（1）过滤（或抽滤） H2SO4
（2）温度过高，SO3气体逸出加快，使反应①转化率降低
（3）Ni＋H2O2＋2H2NSO3H===Ni（H2NSO3）2＋2H2O
（4）关小水龙头，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀，让其慢慢流下，重复2～3次
（5）pH较低时氨基磺酸易发生水解，产物中含有NiSO4、（NH4）2SO4等杂质，造成产物纯度降低
4．
（1）冷凝管 防止内压过大
（2）BC （3）邻硝基苯酚
（4）将邻氨基苯酚和8 羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8 羟基喹啉，让产物容易蒸出
（5）ACD
类型二
1．
（1）NaOH溶液 a
（2）增大气体与溶液的接触面积，加快吸收速率
（3）HCHO
（4）NaHSO3＋HCHO＋Zn＋H2O===NaHSO2·HCHO＋
Zn（OH）2
（5）防止温度过高使产物分解，也防止氧气将产物氧化
（6）77.00%
解析
（1）该实验是以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛，SO2作为尾气不能排放到空气中，装置B的作用是吸收SO2，所以装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液。
A为三颈烧瓶，冷凝水从下口进水冷凝效果更好，所以冷却水从a口进水。
（2）为了增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率，A中放置了多孔球泡。
（3）HCHO具有挥发性，在80～90℃条件下会大量挥发，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。
（5）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质，为了防止温度过高使产物分解，也防止氧气将产物氧化，在真空容器中进行蒸发浓缩。
（6）根据硫元素守恒得关系式
NaHSO2·HCHO·2H2O～BaSO4
154233
xg0.466g
列方程解得：
x＝0.308
则所制得的产品的纯度为
×100%＝77.00%。
2．
（1）NH4Cl溶于水电离出的NH
会抑制NH3·H2O的电离 防止温度过高H2O2分解
（2）水浴加热 保证反应完全
（3）慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头
（4）趁热过滤 往漏斗中加入少量热水
（5）CB
3．
（1）①4,60℃ ZnO ②不可以，因为滤液B中含有KMnO4溶液，具有强氧化性，会腐蚀滤纸，此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 ③MnO
＋3Fe2＋＋7H2O===MnO2↓＋3Fe（OH）3↓＋5H＋ 产生氮氧化合物污染环境
（2）BCD
（3）85.24%
解析
（1）①结合表1、2，分析选择的pH＝4，ZnSO4·7H2O的回收量较高，Fe3＋含量较低；温度60℃时，ZnSO4·7H2O的回收量较高，Fe3＋含量较低，与温度80℃时ZnSO4·7H2O的回收量差不了多少。
用ZnO来调节溶液的pH不会增加新杂质，同时降低了酸性。
②该过滤时采用减压过滤，操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液，具有强氧化性，会腐蚀滤纸，所以不能用滤纸，可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
（2）A项，滤渣B的主要成分为Fe（OH）3，错误；B项，检验Fe3＋的试剂是KSCN溶液，现象变血红，正确；C项，步骤Ⅴ进行洗涤的是ZnSO4·7H2O晶体，因为它易溶于水，所以可以选择酒精作为洗涤剂，对晶体洗涤2～3次，正确；D项，步骤Ⅳ溶液冷却时，若未见晶体析出，可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁，目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，细小的颗粒即具有较大曲率，容易诱导结晶，这与加入少量析出晶体（俗称加晶种）来加速晶体析出相似，正确。
（3）由于三次消耗的体积相差不大，取三次的平均值。
所以V＝19.80mL，根据滴定原理：
2K4Fe（CN）6 ～ 3ZnSO4
23
0.0500mol·L－1×19.80×10－3L
m（ZnSO4·7H2O）＝c×0.25×287g·mol－1
ZnSO4·7H2O晶体的纯度＝
×100%≈85.24%。
4．
（1）蒸馏烧瓶 2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（2）饱和食盐水 浓硫酸
（3）黄绿色气体 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来
（4）冷凝回流SnCl4、导气
（5）B
（6）①当滴入最后一滴KIO3标准溶液时，锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 ②
解析
（2）装置A中制备的氯气中混有HCl和水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置B中盛放饱和食盐水，装置C中盛放浓硫酸。
（3）点燃酒精灯之前，先通一段时间的氯气，排除装置中空气，即F液面上方出现黄绿色气体时，再点燃酒精灯；装置E的作用是收集SiCl4，因此装置D的作用是制备SiCl4，继续加热的目的是①加快反应速率，②使SiCl4汽
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