污水检验操作规程.docx
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污水检验操作规程
pH值的测定
pH为水中氢离子活度的负对数
log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度,就是水化学中常用与最重要的检验项目之一。
玻璃电极法:
仪器:
酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯
试剂:
pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）
温度℃
PH值
0、05M
邻苯二甲酸氢钾
0、025M
混合磷酸盐
0、01M
硼砂
0
4、01
6、98
9、46
5
1、00
6、95
9、39
10
4、00
6、92
9、28
15
4、00
6、90
9、23
20
4、00
6、88
9、18
25
4、00
6、86
9、14
30
4、01
6、85
9、10
35
4、02
6、84
9、07
40
4、03
6、83
9、04
45
4、04
6、83
9、02
实验步骤:
（1）缓冲溶液的配制:
剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁,稀释到刻度摇匀备用。
（2）仪器（pHS-2C酸度计）的校准:
a、仪器插上电极,将选择开关置于pH档,斜率调节在100%处;
b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）;
c、把电极放入第一种缓冲液中,调节温度调节器,使所指示的温度与溶液均匀。
d、待读数稳定后,调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值;
e、然后放入第二种缓冲液中,混匀,调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。
（3）样品测定:
如果样品温度与校准的温度相同,则直接将校准后的电极放入样品中,摇匀,待读数稳定,既为样品的pH值;如果温度不同,则用温度计量出样品温度,调节温度调节器,指示该温度,“定位”保持不变,将电极插入,摇匀,稳定后读数。
注意事项:
（1）电极短时间不用时,浸泡在蒸馏水中;如长时间不用,则在电极帽内加少许电极液,盖上电极帽。
（2）及时补充电极液,复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液
（3）电极的玻璃球泡不与硬物接触,以免损坏。
（4）每次测完水样,都要用蒸馏水冲洗电极头部,并用滤纸吸干。
化学需氧量的测定
化学需氧量就是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
就是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法:
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）水样中的还原性物质（有机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰、
3、仪器:
（1）回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:
磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
（2）50ml酸式滴定管
试剂:
（1）重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L）:
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12、258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
（2）试亚铁灵指示液:
称取1、485g邻菲啰啉（C12H8N2、H2O）,0、695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2、6H2O≈0、1mol/L]:
称取39、5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。
用前,用重铬酸钾标定。
标定方法:
准确吸取10、00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
（4）硫酸—硫酸银:
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使溶解。
（5）硫酸汞:
结晶或粉末。
4、实验步骤:
（1）取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
（2）加入约0、4g硫酸汞;
（3）准确加入10、00ml重铬酸钾标液与小玻璃珠;
（4）再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液;
（5）摇匀,连接冷凝管,加热沸腾回流2小时;
（6）冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;
（7）取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵标液的用量。
计算:
—取样的体积ml;
—硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;
—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
8--1/2氧的摩尔质量（g/mol）
—稀释倍数
注意事项:
（1）加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。
（2）COD的结果要保留三位有效数字。
（3）在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:
COD值
800
1500-2500
3000-15000
>20000
稀释倍数
2
3-6
10-50
>100
※以上稀释倍数仅供参考
（4）`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量与操作水平,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1、176g,所以溶解0、4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
（5）回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
（6）也可用COD速测仪进行比色测定。
（7）有关资料介绍:
水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定,一般可采用氨磺酸与氨磺酸铵来消除干扰,主要就是里面的氨基起作用:
NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生,放出氨气,从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明:
10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-;掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大,超过15mg时,对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
五日生化需氧量（BOD5）的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量就是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,就是稀释接种法。
稀释接种法:
1、方法原理
生化需氧量就是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别就是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在20
1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法适用于测定BOD5范围:
2mg/L6000时,会因稀释带来误差。
仪器:
（1）恒温培养箱
（2）5—20L细口玻璃瓶
（3）1000—2000ml量筒
（4）玻璃棒:
50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
（5）溶解氧瓶（碘量瓶）:
250—300ml
试剂:
（1）磷酸盐缓冲溶液
将8、5g磷酸二氢钾（KH2PO4）,21、75g磷酸氢二钾（K2HPO4）,33、4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）,与1、7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中,稀至1000ml。
此溶液PH值为7、2
（2）硫酸镁溶液
将22、5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中,稀至1000ml
（3）氯化钙溶液
将27、5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。
（4）氯化铁溶液
将0、25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水,稀至1000ml。
（5）盐酸溶液（0、5mol/L）
将40ml浓盐酸溶于水,稀至1000ml。
（6）氢氧化钠溶液（0、5mol/L）
将20g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml。
（7）葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖与谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。
（8）稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱与。
瓶口盖以两层纱布,置于20℃培养箱内放置数小时,使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。
临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml,混匀。
（9）接种液可选用以下几种:
一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。
表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。
污水厂出水
含有城市污水的河水或湖水
（11）接种稀释水
每升稀释水中接种的加入量:
生活污水1—10ml;表层土壤水20—30ml;河水或湖水10-100ml。
接种稀释水pH值为7、2,配制后应立即使用。
3、水样的测定
（1）不经稀释的水样的测定
将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中（转移中不要出现气泡）,溢出少许,加塞。
瓶内不应留气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶口水封后放入培养箱,在20±1℃下培养5天
5天后,测定溶解氧。
计算:
—水样在培养前的溶解氧浓度
—水样在培养后的溶解氧浓度
（1）经稀释水样的测定:
水样类型
参考值
稀释系数
备注
地面水
高锰酸盐指数
<5
---
高锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。
使用稀释水时,由COD值乘以系数,既为稀释倍数,使用接种稀释水时则只乘以系数
5—10
0、2,0、3
10—20
0、4,0、6
>20
0、5,0、7,1、0
工业废水
重铬酸钾法
稀释水
0、075,0、15,0、225
接种稀释水
0、075,0、15,0、25
一般稀释法
按选定的稀释比例,在1000ml量筒内引入部分稀释水;
加入需要量的混匀水样,再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml;
用带胶板的玻璃棒上下搅匀。
搅拌时胶板不要露出水面,防止产生气泡;
将水样装入两个溶解氧瓶内,测定当天溶解氧与培养5天后的溶解氧。
稀释水同样培养作空白实验,测定5天前后的溶解氧。
计算:
—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）
—水样在培养后的溶解氧浓度（mg/L）
—稀释水在培养前的溶解氧（mg/L）
---稀释水在培养后的溶解氧（mg/L）
---稀释水在培养液中占的比例
---水样在培养液中占的比例
※
的计算:
例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则
=0、97,
=0、03。
※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。
注意事项:
（1）水样pH值应在6、5—7、5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。
（2）水样在采集与保存及操作过程中不要出现气泡
（3）水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。
（4）检查稀释水与接种液的质量与化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否则,应找出原因所在。
（5）在培养过程中注意及时添加封口水。
溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
溶解氧的饱与含量与空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱与,废水中的溶解氧含量一般较低。
1、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,还可用溶解氧仪测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰。
大部分受污染的地面水与工业废水采用修正的碘量法与电极法。
2、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中,过程中不要有气泡产生,沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右,采集后,在取样现场立即固定并存于暗处。
碘量法:
1、原理
水样中加入硫酸锰与碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。
2、仪器:
250—300ml溶解氧瓶
试剂:
（1）硫酸锰溶液:
称取240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水,稀至500ml。
（2）碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
（3）1+5的硫酸溶液:
1份硫酸加上5份水。
（4）1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0、4g氯化锌防腐。
（5）0、02500mol/L（1/6K2Cr2O7）
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1、2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。
（6）硫代硫酸钠溶液
称取6、2g的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。
用前用0、02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水与1g碘化钾,加入10、00ml0、02500mol/L重铬酸钾标液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。
暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。
记录用量
---硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）
---滴定时消耗硫代硫酸钠的量（ml）
（7）浓硫酸
3、实验步骤
（1）溶解氧的固定（取样现场固定）
用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;
盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。
待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
（2）析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2、0ml浓硫酸,,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
（3）滴定
吸取100、0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。
---硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）
---滴定时消耗硫代硫酸钠的量（ml）
叠氮化钠修正（碘量）法:
1、概述
水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。
在不含其她氧化还原物质时,若水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。
2、试剂:
1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液:
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。
贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。
2、40%（m/v）氟化钾:
称取40g氟化钾（KF·2H2O）溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
3、实验步骤同碘量法。
仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。
若含Fe3+干扰,则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。
注意事项:
（1）叠氮化钠就是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否则产生有毒烟雾。
（2）水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。
（3）在操作过程中切勿产生气泡。
（4）硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。
悬浮物（SS）的测定
悬浮物又称总不可滤残渣,就是指不能通过滤器的固体物。
它可降低水体的透明度,影响水质质量。
滤纸（滤膜）法:
1、原理
用中速定量滤纸（或滤膜）过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。
2、仪器
（1）称量瓶:
60×30
（2）中速定量滤纸（孔径为0、45微米的滤膜及相应滤器）、玻璃漏斗。
（3）恒温干燥箱（烘箱）
3、实验步骤
（1）将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103--105℃烘干2小时,取出放冷后盖好瓶盖,称重;
（2）取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣2—3遍;
（3）小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105℃烘箱中烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖称至恒重。
计算:
—SS+滤纸（滤膜）+称量瓶重（g）
—滤纸（滤膜）+称量瓶重（g）
—水样体积（一般取100ml）
*如果不容易过滤,可用真空泵抽滤,用布氏漏斗过滤。
氨氮（NH3-N）的测定
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。
在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐、
测定氨氮的方法主要为纳氏比色法与蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色与浑浊。
仪器:
100ml容量瓶
试剂:
（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:
称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液:
25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌与0、1-0、2ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理
调节水样pH在6、0-7、4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器:
带氮球的定氮蒸馏装置:
500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉
试剂:
（1）1mol/L盐酸溶液:
吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。
（2）1mol/L氢氧化钠:
称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml
（3）轻质氧化镁（MgO）:
氧化镁于500℃在马弗炉中加热0、5h。
（4）0、05%溴百里酚蓝指示液（PH6、0-7、6）:
将0、05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸吸收液:
称取20g硼酸溶于水,稀至1L。
步骤:
（1）装置预处理:
加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0、25g氧化镁与数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏:
取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;
用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右;
加入0、25g氧化镁与3～5粒玻璃珠;
立即连接氮球与冷凝管,导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;
加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
采用纳氏试剂或酸滴定法测定。
注意事项:
（1）蒸馏时不要发生暴沸与产生泡沫,造成氨吸收不完全。
（2）蒸馏前一定要先打开冷凝水;蒸馏完毕后,先移走吸收液再关闭电炉,以防发生倒吸。
二、纳氏试剂比色法
1、原理:
碘化汞与碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。
2、干扰:
水中的颜色与浑浊影响比色,用预处理去除。
3、适用范围:
本方法最低检出浓度为0、025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水与生活污水。
4、仪器:
722分光光度计50ml比色管
试剂:
（1）纳氏试剂:
称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;
另称取7g碘化钾与10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。
（2）酒石酸钾钠
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
（3）氨标准贮备液
称取3、819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1、00mg氨氮。
（4）氨标准使用液
移取5、00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。
此溶液每毫升含0、010mg氨氮。
5、实验步骤:
（1）校准曲线的绘制
吸取0、0、50、1、00、3、00、5、00、7、00、与10、0ml氨标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;
向比色管加入1、0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1、5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
利用回归方程（y=bx+a）计算,见附录二。
（2）水样的测定
取适量（预处理后）水样,加入50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1、0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1、5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。
同校准曲线步骤测量吸光度。
计算:
--水样的吸光度
—截距
—斜率
—空白吸光度
—稀释倍数
—取样体积
注意事项:
（1）蒸馏预处理后水样,要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中与硼酸。
（2）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色影响很大,静置后生成的沉淀应出去。
（3）纳氏试剂有毒性,应尽量避免接触皮肤。
三、滴定法测氨氮
1、概述
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样,调节水样pH在6、0-7、4范围,加入氧化镁使呈微碱性,加热蒸馏,释出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标液滴定馏出的氨。
2、试剂
（1）混合指示剂:
称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。
以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用,一月配一次。
（2）0、05%甲基橙指示液:
0、05g甲基橙溶于100ml水中。
（3）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0、020mol/L）
先配制（1+9）的硫酸溶液,取5、6ml于1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀标定;
称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0、5g（称准至0、0001g）,溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀至标线。
移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0、05%的甲基橙指示液,用硫酸滴定至淡橙红色。
记录用量。
硫酸溶液浓度
—碳酸钠的重量（g）
—消耗硫酸溶液的体积（ml）
3、水样测定:
（1）在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加入2滴混合指示剂,用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止,记录用量。
（2）以蒸馏水代替水样,做空白实验。
计算:
氨氮
--滴定水样时
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