GC14C操作.docx

GC14C操作.docx

《GC14C操作.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GC14C操作.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

GC14C操作

GC-14C操作说明

一，通用注意事项：

1，钢瓶及减压阀要经常检漏。

2，进样口要定期换进样垫。

（在未开载气的情况下换，填充柱进样口要注意进样垫下的垫片）

3，进样口内的玻璃衬管要定期清理，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

4，空气气源要定期放水及换干燥剂。

5，仪器为精密仪器，建议拧螺丝开始用手拧，最后用扳手拧，以免损坏螺扣。

6，进样口及检测器不用时需用螺丝堵上。

7，有ECD检测器，仪器长时间不用时，建议定期开载气，置换掉空气。

二，FID检测器：

A：

开机步骤

1，将信号线插到FID检测器上。

2，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到1#FID或2#FID上（加密封垫及注意伸入长度）。

分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，方法就是从H2管线引入部分载气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上三通管，用1#FID时，三通的另两端分别接到1#H2表的输出上和1#FID的H2进口。

（用2#FID时，三通的另两端分别接到2#H2表的输出上和2#FID的H2进口。

）

3，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL和DRI时不一样）和DET的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。

（数值参照分析条件）

按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。

按SYSTEM键，启动加热，等READY状态灯亮后再进行以下设置：

按DET#键，△▽键，选择FID画面，通过ON键打开检测器，当用1#FID时，POL输入1，当用2#FID时，POL输入2；RNG灵敏度根据分析条件输入，可输入0。

1。

2。

3四档。

4，开H2和AIR，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；当用1#FID时，开1#AIR表和1#H2表（用2#FID时，开2#AIR表和2#H2表），分别调到50Kpa左右，点火时，H2压力可高一些，按住IGNIT钮，点火，点着后将H2压力调回50Kpa。

5，用毛细柱时，根据分析条件选择SPL或者SLESS，方法：

按SPL键，通过ENT键选择SPL或者SLESS；当用SLESS时，在该画面上按▽△键选择SAMPLINGTIME时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

6，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

7，进样，按START键启动。

分析结束后停止，数据解析。

B：

关机步骤

1，关H2和AIR。

（包括压力表及减压阀，发生器电源）

2，降温，将各温度设为室温。

3，关检测器，按DET#键，将FID设为OFF。

4，等COL温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

5，数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：

注意事项

1，H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。

三，ECD检测器

A：

开机步骤

1,将信号线接到ECD检测器上。

3，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

（柱子必须严格老化好。

）

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到ECD检测器上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进

样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到ECD检测器上（加密封垫及注意伸入长度）。

分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上二通管（ECD专用），将ECD检测器的保护气管线及阻力管拆下，将二通管的另一端接到ECD保护气的入口处。

另一悬空口用堵头螺丝堵住。

3，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL和DRI时不一样）和DET的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。

（数值参照分析条件）

按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。

载气流动充分后，按SYSTEM键，启动加热，等READY状态灯亮后再进行以下设置：

按DET#键，△▽键，选择ECD画面，通过ON键打开检测器，将CURR电流设为1nA或0.5nA,RNG根据分析条件可设为1或者0两档。

4用毛细柱时，根据分析条件选择SPL或者SLESS，方法：

按SPL键，通过ENT键选择SPL或者SLESS；当用SLESS时，在该画面上按▽△键选择SAMPLINGTIME时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

5在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

进样，按START键启动。

分析结束后停止，数据解析。

B：

关机步骤

1降温，将各温度设为室温。

2等COL温度降到40℃以下，进样口及检测器温度降至100℃以下后，关检测器，按DET#键，将ECD设为OFF。

3关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

4数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：

注意事项

1，ECD放空气通过导管引出室外。

2，所用柱子必须老化好，流失少。

3，ECD检测器最高使用温度小于350℃。

一段时间后要老化检测器。

4，ECD易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。

5，载气一定要是高纯的,气源的分子筛及脱O2管定期老化和还原。

四FPD检测器

A：

开机步骤

1，将信号线接到FPD检测器上。

2，根据所做样品选择滤光片（P为黄色，S为蓝色），并将滤光片安装上检测器。

（安装时一定注意不要手碰滤光片及石英窗。

并且要在断电的情况下安装。

）

3，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

（柱子必须严格老化好。

）

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或

INJ2），使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到FPD检测器上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到FPD检测器上（加密封垫及注意伸入长度）。

分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

FPD一般不须加尾吹气。

4，确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL和DRI时不一样）和DET的温度（数值参照分析条件），再设FPD上部的温度，（安装时请注意加热单元，一定注意该温度不超过200℃。

）打开FPD检测器上部的加热开关；最后设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。

（数值参照分析条件）

按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。

载气流动充分后，按SYSTEM键，启动加热，等READY状态灯亮后再进行以下设置。

5，H2和AIR，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa；调节FPD的H2和AIR调压阀，一般当作P样品时，H2调到120Kpa，AIR调至80Kpa；作S样品时，H2调到50Kpa，AIR调至50Kpa，取下FPD的小罩子，点火。

（点火时，可适当将AIR的压力跳高一些，点着后将压力调回。

有可能这种H2和AIR的比例不好点火，此时可以参照使用说明书上的响应曲线以及FPD的流量控制器的流量曲线来设定各压力；点火时也一定要注意FPD的放大器要在OFF的状态。

）

6，用毛细柱时，根据分析条件选择SPL或者SLESS，方法：

按SPL键，通过ENT键选择SPL或者SLESS；当用SLESS时，在该画面上按▽△键选择SAMPLINGTIME时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

7，按DET#键及△▽键进入FPD画面，此时按ON键打开放大器，并且根据分析条件设定灵敏度RNG，可设为0，1，2，3。

8，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

9，进样，按START键启动。

分析结束后停止，数据解析。

B：

关机步骤

1，按DET#键及△▽键进入FPD画面，此时按OFF键关上放大器。

2，关H2和AIR。

（包括压力表及减压阀，发生器电源）

3，降温，将各温度设为室温，并将FPD上部的加热开关关上。

4，等COL温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

5，数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：

注意事项

1，H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。

3，FPD检测器不用后要将放大器关上，点火时也要在放大器OFF的状态下进行。

4，检测器日常维护一定要在温度较低并且在断电的情况下进行。

5，检测器内的石英套筒要定期清理，光路部分一定要注意不用手碰。

五FTD检测器

安装时一般装在2#FID上，这里以此来说明。

A：

开机步骤

1，将信号线接到FTD检测器上（即FID检测器）。

2，将H2和AIR的切换阀切换到FTD的位置上。

3，取下2#FID的收集极，安装上FTD检测器。

4,开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子（已老化好）。

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表或M2表（根据INJ1或INJ2），使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到2#FID上（加密封垫）。

当选择毛细柱时，将柱子进样口一端接到SPL上（注意所用石墨垫规格及伸进进样口的长度），将流量计接到柱子出口（密封用进样垫），调1#P表，使测得的流量与分析条件相符，取下流量计后将柱子接到2#FID上（加密封垫及注意伸入长度）。

分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口，调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右，调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比（分析条件）乘以柱子流量。

用毛细柱时，须加尾吹气，方法就是从H2管线引入部分载气，一般从M2表引入，在M2表的输出端接上流量计，调节M2表使得流量为30ml/min左右，取下流量计后接上三通管，三通的另两端分别接到2#H2表的输出上（从切换阀来）和2#FID的H2进口。

5柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，进行以下操作：

6铷铢老化。

（此步不需每次使用都进行，新换铷铢后和检测器一段时间不用后需进行，此外，基线不好时也要老化，一般新换铷铢老化时间为1小时左右，其余20分钟即可，老化对铷铢消耗大，要慎重进行。

）

进样口（填充柱及SPL不同）和COL的温度设为室温；DET的温度设为分析条件所给的温度，如250℃；

按SYSTEM键，启动加热，等DET的温度达到设定值后，开H2和AIR，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa，调H2和AIR阀。

（即将2#FID的H2和AIR的压力调到50Kpa。

）

按DET#键及▽△键，进入FID画面，按ON键，灵敏度RNG设为分析条件所给的值。

（如0，1，2，3），POL极性选为2。

再按一次▽键，进入FTD电源控制器画面，按ON键，将CURR值设为200，即开始进行铷铢老化。

此时不要进行任何操作。

7背景电流调整。

进样口（填充柱及SPL不同）和COL的温度设为室温；DET的温度设为分析条件所给的温度，如250℃；

按SYSTEM键，启动加热，等DET的温度达到设定值后，开H2和AIR，发生器开电源即可，用钢瓶时，将减压阀输出压力调至0.3Mpa，调H2和AIR阀。

（即将2#FID的H2和AIR的压力调到50Kpa。

）

按DET#键及▽△键，进入FID画面，按ON键，灵敏度RNG设为分析条件所给的值。

（如0，1，2，3），POL极性选为2。

再按一次▽键，进入FTD电源控制器画面，按ON键，将CURR值设为分析条件所给的值，（一般该值范围为20—100，数字越大，灵敏度越高，铷铢消耗越快。

）如设为40。

此时ADJ值自动变为1，开始进行背景电流调整。

注意背景电流调整时不要改动各设置和调零。

刚开始调整时，电源控制器画面显示N.RDY，大约20分钟后，N.RDY变为ON，此时可将ADJ值从1强制改为0，背景电流调整完成。

8设定进样口和COL的温度，根据仪器系统配置设定进样口温度（SPL和DRI时不一样）（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。

（数值参照分析条件）

按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。

9用毛细柱时，根据分析条件选择SPL或者SLESS，方法：

按SPL键，通过ENT键选择SPL或者SLESS；当用SLESS时，在该画面上按▽△键选择SAMPLINGTIME时间，一般设0.5min（参照分析方法）。

10等READY状态指示灯亮后，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

11进样，按START键启动。

分析结束后停止，数据解析。

B：

关机步骤

1按DET#键及▽△键，进入FTD电源控制器画面，将CURR值设为0，按OFF键，

关上FTD电源控制器。

2按DET#键及▽△键，进入FID画面，按OFF键，关上FID放大器。

3关H2和AIR。

（包括压力表及减压阀，发生器电源）

4降温，将各温度设为室温。

5等各温度降到50℃以后，关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

6关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

C：

注意事项

1，H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

2，柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵以及污染检测器。

3，备用铷铢及检测器不用时，一定要干燥保存。

4，所用载气及H2一定要是高纯的，AIR若用发生器等一定要干燥处理。

载气最好用He气。

AIR和H2建议用钢瓶。

5，基线不好，可能是进样口及柱子污染，先清理进样口及老化柱子后，再决定是否老化铷铢。

6，老化及背景电流调整时，一定不要升进样口和COL的温度。

7，更换检测器一定要在关机的情况下进行。

六.TCD检测器：

A：

开机步骤

1，将信号线插到TCD检测器上。

2，开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。

当选择填充柱时，将柱子进样口一端接到INJ1和INJ2上（要加密封垫），主P表压力调至0.5Mpa，将流量计接到柱子出口，调M1表和M2表，使测得的流量与分析条件相符。

取下流量计后将柱子接到1#TCD和2#TCD上（加密封垫）。

3，确保柱子连接正确及有载气充分流动流时，开主机电源，设温度参数：

根据仪器系统配置设定进样口温度和DET及TCD池体的温度（数值参照分析条件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按PROG键和▽△键设定。

（数值参照分析条件）

按FUNC5ENT三个键，设定READY检查项（所用的温度模块），设定完后，按ESC键退出。

按SYSTEM键，启动加热，等READY状态灯亮后再进行以下设置：

按DET#键，△▽键，选择TCD画面，通过ON键打开检测器，当用1#TCD时，POL输入1，当用2#TCD时，POL输入2；RNG灵敏度输入（只有1一档）;

按ENT键,出现CURRENT画面,根据分析条件输入桥流值。

4，在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按ZERO键及△▽键使基线在0mV左右即可。

5，进样，按START键启动。

分析结束后停止，数据解析。

B：

关机步骤

6，降温，将各温度设为室温。

7，关检测器，按DET#键，将TCD设为OFF,将CURRENT设为0。

8，等COL温度降到40℃以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。

一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。

9，数据处理机等数据解析完后即可关机。

C：

注意事项

1,TCD必须用双流路,严禁单流路使用。

2,不用时TCD检测器必须OFF,CURRENT必须设为0。

3,TCD必须先通载气,降温后再停载气