年产260吨利眠宁车间还原工段车间设计.docx

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年产260吨利眠宁车间还原工段车间设计

摘要

利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。

具有镇定、松弛肌肉和抗惊厥作用。

本次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计工作日：

300天/年。

本设计所采用的工艺路线为:

将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机重复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

设计囊括了工艺过程的物料衡算热量衡算设备选型以及管道工艺计算，并且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的管道仪表流程图。

该设计目的是培养综合运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力，掌握中药制药工艺流程设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。

关键词利眠宁物料衡算热量衡算设备选型

第一章产品及工艺路线的介绍

1.1产品名称、化学结构及理化性质

1.1.1产品名称

中文名：

2-氨基-5-氯二苯甲酮

俗名：

氨基酮

化学名：

2-氨基-5-氯二苯甲酮

英文名：

2-amino-5-chlorobenzophenone

1.1.2化学结构、分子式及分子量

1.1.3理化性质

本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP95—99℃，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮

甲烷，氯仿，乙醚等。

1.2还原岗位的工艺流程框图

1.2.1流程图

弃去三废

弃去三废

弃去三废

1.2.2工艺过程

将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。

再将铁粉加入，升温至95℃。

回流反应3h后停止搅拌，并迅速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60℃，保温30min后分去水层。

重复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35℃时，改用冰盐水冷却，使结晶充分，降至20℃时，出料于离心机重复甩干，离心甩得的粗品经水分检测水分含量﹤8％时，送至临时存放区，待精制用。

将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量的水，进行甲苯回收，回收的甲苯进行下一次反应套用。

第二章物料衡算

2.1设计任务

设计任务：

年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计

工作日：

300天/年

收率：

还原工段收率为88%—90%

产品规格：

氨基酮：

净含量≥98.5%

水分≤1%

根据设计任务，分别设定该工段各岗位的收率如下：

还原工段：

反应岗位为91.8%

反应工序为93.7%

压滤工序为100%

水洗结晶工序为100%

离心甩料工序为98%

2.2设计所涉及物料的工业规格

表2-1物料衡算的物料规格表

物料名称分子式分子量密度（kg/L）

规格

净含量杂质含量水含量

异噁唑C13H8ClNO229.673.6198.50%1.00%0.50%

甲苯C6H692.130.8795.00%0.00%5.00%

盐酸HCl36.461.1831.00%1.50%67.50%

铁粉Fe55.857.8698.00%1.50%0.50%

水H2O18.001.00100.00%0.00%0.00%

2.3还原工段的物料衡算

氨基氨基酮的日产量=年产量×产品净含量×1000／工作日=853.67kg/天

所以氨基酮精品的日产量为：

853.67kg/天

离心阶段甩出的氨基酮的量为：

853,67／98％=871.09kg

75％氨基酮的粗品量为：

871.09／75％=1161.45kg

因为精制岗位的总收率为98％，所以氨基酮的量为：

871.09／98％=888.87kg

因为还原岗位的收率为93.7％，所以可由氨基酮的量求得异噁唑纯品的量为：

888.87×229.67/93.7％/231,68=940.40kg

2.3.1还原反应工序（收率：

93.7％）

（1）、已知设计的原料投料比

表2-2还原反应的原料投料比表

物料名称规格分子量投料量摩尔比

异噁唑工业品98.6%229.67954.721

甲苯工业品95.0%92.141909.994.81

盐酸工业品30.0%36.46636.961.28

铁粉工业品97.0%55.47480.942.04

水工业用水18.001374.7925.88

（2）进料量

计算过程说明：

在确定异噁唑的量为计算基准的基础上，根据投料比及物料规格算出各物料的投料量。

计算过程：

98.5%的异噁唑的量：

940.40/98.5%=954.72kg

其中杂质的量：

954.72×1%=9.55kg

水的量：

954.72×0.5%=4.77kg

30%的盐酸的量：

940.40×36.46×1.28／（30%×229.67）=636.96kg

其中杂质的量：

636.96×1.5%=9.56kg

水的量：

636.96×67.5%=429.95kg

97%的铁粉的量：

940.40×55.85×2.04／（97%×229.67）=480.94kg

其中杂质的量：

480.94×1.5%=7.21kg

水的量：

480.94×0.5%=2.40kg

95%的甲苯的量：

940.40×92.13×4.81／（95%×229.67）=1909.99kg

其中水的量：

1909.99×5%=95.90kg

水的量：

940.40×18×25.88／229.67－（4.77＋429.95＋2.40＋95.50）=1374.79kg

综合以上计算得：

表2-3还原釜的还原用量一览表

物料名称纯量（kg）总量（kg）杂质量（kg）水含量（kg）

异噁唑940.40954.729.554.77

铁粉471.33480.947.212.40

甲苯1814.491909.990.0095.50

盐酸197.45636.969.56429.95

额外用水量———1374.79

总量（kg）3423.673982.6126.321907.41

（3）出料量

计算过程说明：

a设该反应的转化率与该工序所设的收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数可以计算出反应物料的消耗量和生成物的量，从而可算出未反应完的物料量。

忽略溶剂的挥发量，与进料时一致。

b反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。

设FeCl2全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完的铁粉、生成的Fe（OH）2均匀的分布于整个溶液中。

c在分水过程中，设水层中有5%的甲苯（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比），甲苯层中有15%的水（以纯水和纯甲苯组成的溶质的质量百分比）。

而其他物质在两相中的分配根据

（2）中的相关假设计算。

计算过程：

1.分水前的各物料总量：

①反应生成的物料量

氨基酮的量：

940.40×231.68×93.7%/229.67=888.87kg

氢氧化亚铁的量：

888.87×91.55/231.68-197.45×91.55/（2×36.46）=103.34kg

氯化亚铁的量：

197.45×126.76/（2×36.46）=343.24kg

②未反应完的物料量

异噁唑的量：

940.40×（1-93.7%）=59.25kg

铁粉的量：

471.33-888.87×55.85/231.68=257.05kg

水杂质的量：

1907.41+26.32+197.45×18/（2×36.46）-888.87×2×18/231.68=1844.35kg

（水与杂质合二为一）

③甲苯的量：

1814.49kg（作为溶剂，反应前后的量不变）

2.分水后每相的物料量:

①甲苯层的物料含量

氨基酮的量：

888.87kg

氢氧化亚铁的量：

［1814.49-（1814.49+1907.41-26.32）×5%］×103.34/［0.8×（1814.49+1907.41-26.32）］=56.96kg

氯化亚铁的量：

［1814.49-（1814.49+1907.41）×5%］×0.15×343.24/［0.8×（1844.35-26.32）］=54.64kg

异噁唑的量：

59.25kg

铁粉的量：

［1814.49-（1814.49+1907.41）×5%］×257.05/［0.8×（1844.35+1907.41-26.32）］=140.45kg

甲苯的量：

［1814.49-（1814.49+1907.41-26.32）×5%］×85%/80%=1735.82kg

水杂质的量：

［1814.49-（1814.49+1907.41）×5%］×0.15/0.8+［1814.49-（1814.49+1907.41）×5%］×26.32/［0.8×（1844.35+1907.41-26.32）］=319.70kg

②水层的物料含量

甲苯的量：

1814.49-1735.82=78.68kg

水杂质的量：

1844.35-78.67=1765.68kg

氯化亚铁的量：

343.24-57.64=285.60kg

氢氧化亚铁的量：

103.34-54.96=46.38kg

铁粉的量：

257.05-140.45=116.60kg

（4）反应工序的物料衡算表

综合以上计算得：

表2-4反应工序的物料衡算一览表

反应／分水物料名称质量（kg）质量百分比密度（kg）体积（L）

进

料

异噁唑940.4017.55%3.61260.50

铁粉471.338.79%7.8659.97

盐酸197.453.68%1.18167.33

甲苯1814.4933.86%0.872085.62

水1907.4135.6%1.001907.41

杂质26.320.49%1.0026.32

总量5357.4100.0%1.194502.02

分

水

出

料

甲

苯

层

氨基酮888.8727.27%3.51253.24

异噁唑59.251.81%3.6116.41

铁粉140.454.31%7.8617.87

甲苯1735.8253.26%0.871995.20

氢氧化亚铁56.961.74%3.4016.75

氯化亚铁57.641.76%2.7021.35

水杂质319.709.81%1.00319.70

总计3258.69100.0%1.292526.12

水

层

甲苯78.673.43%0.8790.43

氢氧化亚铁46.382.02%3.4013.64

氯化亚铁285.6012.45%2.70105.78

铁粉116.605.08%7.8614.83

水杂质1765.6877%1.001765.68

总计2292.93100.0%1.142011.34

2.3.2压滤工序（收率：

100%）

（1）进料量

与反应工序的甲苯层的物料含量一致，见表2-4中相关数据

（2）出料量

除未反应完的铁粉及生成的氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其余物料的损

失量不计，与进料量一致。

压滤工序的物料衡算表如下：

表2-5压滤工序的物料衡算一览表

进料

出料

物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比

氨基酮888.8727.27%1.滤液3061.2893.94%

异噁唑59.251.81%氨基酮888.8729.03%

铁粉140.454.31%异噁唑59.251.93%

甲苯1735.8253.26%甲苯1735.8256.7%

氢氧化亚铁56.961.74%氯化亚铁57.641.88%

氯化亚铁57.641.76%水杂质319.7010.44%

水杂质319.709.81%2.滤渣197.416.05%

氢氧化亚铁56.9628.85%

铁粉140.4571.14%

总计3258.69100.0%

总计3258.69100.0%

2.3.3水洗结晶工序（收率：

100%）

（1）进料量

与压滤工序的滤液的物料含量一致，见表2-5中相关数据。

此外，在每次水洗过程要加2000kg的自来水，共洗3次。

（2）出料量

水洗主要是洗去甲苯层中的水溶性无机杂质，有机物料的损失忽略不计。

而

且认为氨基酮是100%的结晶，析晶前、后的含水杂质量不变。

则水洗析晶

后氯化亚铁被洗除，其他物料含量不变。

综合以上计算得：

表2-6水洗结晶工序的物料衡算一览表

进料出料

物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比

氨基酮888.8717.65%1.结晶液3003.6459.34%

异噁唑59.251.17%氨基酮888.8729.59%

甲苯1735.8234.29%异噁唑59.251.97%

氯化亚铁57.641.14%甲苯1735.8257.76%

水杂质319.706,32%水杂质319.7010.04%

水洗用水2000.0039.51%2.水洗液2057.6440.65%

水含量2000.0097.19%

氯化亚铁57.642.80%

总计5061.28100%总计5061.28100%

2.3.4离心甩料工序（收率：

98%）

（1）进料量

该工序的进料量与水洗结晶工序的结晶液的含量一致，见表2-6相关数据。

（2）出料量

计算过程说明：

①先由收率算出甩出料中氨基酮的净含量，占甩出料总量的75%，从而算出甩出

料的总量。

甩出料中含水量为8%，其余17%为甲苯、杂质、异噁唑。

②甩出料中甲苯、杂质、异噁唑的量计算方法如下：

先算出其总量，视其在结晶

液中的浓度为均一不变，根据进料中的含量，便可逐一算出。

③甩出的母液中各物料的含量用进料总量减去甩出料中各物料的含量即得。

计算过程：

甩出的物料含量：

氨基酮的量：

888.87×98%=871.09kg

甩出物料总量：

871.09／75％=1161.46kg

水杂质的量：

1161.46×8%+1161.46×17%×319.70/（1735.82+59.25+319.70）=122.77kg

异噁唑的量：

1161.46×17%×59.25/（1735.82+59.25+319.70）=5.53kg

甲苯的量：

1161.46×17%×1735.82/（1735.82+59.25+319.70）=162.49kg

离心母液的物料含量：

氨基酮的量：

888.87×2%=17.78kg

异噁唑的量：

59.25-5.53=53.72kg

水杂质的量：

319.70-122.77=196.93kg

甲苯的量：

1735.82-162.49=1573.33kg

总量：

17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg

离心甩料工序的物料衡算表

综合以上计算得：

表2-7离心甩料工序的物料衡算一览表

进料

出料

物料名称质量（kg）质量百分比物料名称质量（kg）质量百分比

氨基酮888.8729.59%1.甩出料1162.2938.69%

异噁唑59.251.97%氨基酮871.0974.94%

甲苯1735.8257.79%异噁唑5.530.48%

水杂质319.7010.64%甲苯162.4913.98%

水杂质122.7710.65%2.母液1841.7661.3%

异噁唑53.722.92%

甲苯1573.3385.42%

水杂质196.9310.69%

总量3003.64100.0%总量3004.05100.0%

第三章还原工段的热量衡算

说明：

下列计算时所用的数据均根据第三章中物料衡算的结果，以日生产总量为准。

有关各物质的物化参数均一总表述，后面只作直接引用。

下列计算过程中单位均按以下的标准：

质量：

kg；能量：

KJ/（kg·

℃）；溶解热/汽化热/燃烧热：

KJ/mol；温度：

℃

3.1热量衡算依据及原则

3.1.1热量衡算的主要依据

能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础进行的，所以，车间物料衡算

表是进行车间能量衡算的首要条件。

能量衡算的主要依据是能量守恒定律，其数学表达形式为能量守恒基本方

程：

由环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量

对于车间工艺设计中的能量衡算，许多项目可以忽略，而且车间能量衡算的

目的是要确定设备的热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。

3.1.2设备的热量平衡方程式

对于有传热要求的设备，其热量平衡方程式为：

Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6

（3-2）

Q1

物料带入到设备的热量KJ；

Q2

加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量KJ；

Q3

过程热效应KJ；

Q4物料离开设备所带走的热量KJ；

Q5加热或冷却设备所消耗的热量KJ；

Q6设备向环境散失的热量KJ。

在热量衡算过程中的Q2,即设备热负荷，是衡算的主要目的。

3.1.3热量平衡方程式中各热量项的计算

1.Q1与Q4

Q1与Q4均可用下式计算

Q1（Q4）=∑mtCpkJ

式中m–输入（或输出）设备的物料量kg；

Cp–物料的平均比热容kJ/kg·℃；

t–物料的温度℃。

该式的计算基准是标准状态，即0℃及1.013×105Pa时的状态。

因为物料的比热容是温度的函数，上式中物料的比热容是指进、出口物料的定压平均比热容，对于进口物料取基准温度与物料进口温度的平均温度下的比热容；对于出口物料取基准温度与物料出口温度的平均温度下的比热容。

对于不同物料的比热容可查《化学工程手册》（第1册）或《化学工艺设计手册》（下），若查不到，可根据《药厂反应设备及车间工艺设计》的相关公式[5][6]计算。

2.过程热效应Q3

化学过程的热效应包括化学反应热与状态变化热。

纯物理过程只产生状态变化热。

在热量衡算中，过程热效应Q3的符号为：

放热为正；吸热为负。

⑴反应热Qc

为计算各种温度下的反应热，规定当反应温度为298K及标准大气压时反应热的数值为标准反应热，习惯上用△H。

表示，负值表示放热，正值表示吸热。

这与在热量衡算中所规定的符号正好相反，为避免出错，现用符号qr表示标准反应热，放热为正，吸热为负，则q。

r=△H。

。

标准反应热的数据可以在《化学工程手册》（第一册）或《化学工艺设计手册》（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。

表3-1元素标准燃烧热一览表

元素的燃烧过程

元素的燃烧热

元素的燃烧过程

元素的燃烧热

kJ/（g·atom）

kJ/（g·atom）

C→CO2（气）395.15

Br→HBr（溶液）119.32

H→1/2H2O（液）143.15

I→I（固）0

F→HF（溶液）

Cl→1/2Cl2（气）

316.52

N→1/2N2（气）0

0

N→HNO3（溶液）205.57

Cl→HCl（溶液）165.80

S→SO2（气）290.15

Br→1/2Br2（液）0

S→H2SO4（溶液）886.8

Br→1/2Br2（气）-15.37

P→P2O5（固）765.8

④不同温度下的反应热qtr的计算

在本设计中涉及到相变热、浓度变化热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其他的状态变化热的计算见具体的衡算过程。

Q3的计算公式

综合化学反应热效应（Qc）与状态变化热效应（Qp）的Q3的计算公式为

Q3=Qc+Qp

（3-8）

3、Q5与Q6的确定

根据前人的经验，（Q5+Q6）一般为（Q4+Q5+Q6）的5%10%，只要计算出Q4,就可以确定（Q5+Q6）,从而计算出Q2。

但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型的正确与否。

4、Q2的计算

由以上计算过程得到Q1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6后，根据式（3-2）求出设备的热负荷Q2。

Q2正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。

3.2热量衡算基础数据的计算和查取

在热量衡算中，大部分物料的物性常数可通过相关的物性常数手册查取，如《化学工程手册》（第1册），《化学工艺设计手册》（下）[9]。

当遇到手册中数不全的情况时，就需通过一些公式来估算这些物性常数。

在本设计中涉及的物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度变化热效应、燃烧热等，以下介绍他们的计算方法。

3.2.1比热容的计算

本设计中气体的比热容都可查取，主要是一些液体和固体的比热难以查取。

1、气态物质的比热容的计算

对于压强低于5×105Pa的气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为

Cp=4.187·（2n+3）/MkJ/（kg·℃）

（3-9）

式中n—化合物分子中原子个数；

M—化合物分子量。

2、液体的比热容的计算

大多数液体的比热容在1.7～2.5kJ/（kg·℃）之间，液体的比热容一般与压力无关，

随温度的上升而稍有增大。

⑴作为水溶液的比热容的计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算：

C=Csa+（1-a）

（3—10）

式中C—水溶液的比热容kJ/（kg·℃）；

Cs—固体的比热容kJ/（kg·℃）；

a—水溶液中固体的质量分率。

⑵、对于大多数的有机化合物，其比热容可利用《药厂反应设备及车间工艺设计》

（P208表（6—4）求得。

先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热

容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换算成比热容。

3、固体的比热容的计算

⑴元素的比热容的计算

Ce=Ca/AkJ/（kg·℃