广东省中药破壁饮片质量标准研究试行规范Document 42页.docx

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广东省中药破壁饮片质量标准研究规范

（试行）

广东省药品检验所

二零一零年十月

前言2

1范围3

2引用标准3

3术语与定义4

4实验室条件及人员的要求4

5样品及对照物质的要求4

6质量标准起草的指导原则与技术要求5

6.1质量标准起草的指导原则5

6.2质量标准起草的技术要求6

6.3质量标准正文的编写细则11

6.4质量标准起草说明编写细则11

7质量标准复核的指导原则与技术要求11

7.1质量标准复核的指导原则11

7.2质量标准复核的技术要求12

7.3质量标准复核意见的撰写细则12

8标准检验的指导原则与技术要求13

8.1标准检验的指导原则13

8.2标准检验的技术要求13

8.3检验原始记录及报告14

9示范性研究品种14

9.1西洋参破壁饮片15

附录中药破壁饮片通则39

前言

在中医药理论的指导下，中药饮片历经时代的变迁，发生了巨大的改革。

为适应中药现代化的需要，一种新型饮片——中药破壁饮片应运而生，它是在现代超微粉碎技术基础上开发出的一种新型中药饮片，既保留了传统饮片的成分属性，也具备现代中药的用药形式，是一种新型高效的现代饮片。

为规范中药破壁饮片的来源、制法，以及质量标准的起草、复核、检验全过程，确保人民用药安全有效，现拟定《中药破壁饮片质量标准研究规范》，作为中药破壁饮片在研究、复核、检验过程中应遵循的准则。

本规范在十个破壁饮片品种的研究基础上，根据品种特点并结合相关法规、技术文件编写而成，包括质量标准起草的指导原则与技术要求、质量标准复核的指导原则与技术要求以及标准检验的指导原则与技术要求，是广东省中药破壁饮片的研发单位和检验机构必须遵循的技术规范。

广东省中药破壁饮片质量标准研究规范（试行）

1.范围

1.1本规范主要包括广东省中药破壁饮片质量标准起草、质量标准复核、标准检验的指导原则与技术要求。

1.2本规范适用于广东省内从事中药破壁饮片质量标准起草与复核、检验的试点研发生产企业、科研院所、药检机构等。

1.3本规范是广东省中药破壁饮片品种注册的技术审评依据之一，同时也为该类品种的注册复核检验、标准检验提供技术指引。

1.4本规范不包含实验室在质量标准研究过程应符合的法规和安全要求。

1.5本规范的注是对正文的说明、举例和指导。

2.引用标准

本规范引用了以下标准：

《中国药典》、《43种进口药材标准》、各省地方药材标准及炮制规范。

《国家药品标准工作手册》（第三版）

国家药典会印发有关《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求的函（国药典中发[2008]349号），附件包括“中药质量标准正文各论编写细则”、“中药质量标准起草说明编写细则”、“中药质量标准起草与复核工作规范”、“中药质量标准复核技术要求”、“中药质量标准研究制定技术要求”、“中药饮片注册管理办法”

广东省食品药品监督管理局印发的“广东省中药材标准起草指导原则和技术要求”、“广东省中药材标准复核指导原则和技术要求”、“广东省中药饮片炮制规范起草指导原则和技术要求”、“广东省中药饮片炮制规范复核指导原则和技术要求”等。

中国药品生物制品检定所编制的《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）

广东省药品检验所《质量手册》（第五版）GDIDC/Q5A-2007

注：

未注明版本号或日期的参考文献系指最新版本

3.术语和定义

本规范主要使用相关的法律法规、中国药典给出的相关术语和定义，并根据本规范的要求予以补充说明。

中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的植物类中药饮片，经现代粉碎技术加工至D90﹤45µm（300目以上）的粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30~100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。

药品质量标准，是指为保证药品质量而对各种检查项目、指标、限度、范围等所做的规定。

药品质量标准是药品的纯度、成分含量、组分、生物有效性、疗效、毒副作用、微生物、物理化学性质以及杂质的综合表现。

国家药品标准，是指国家为保证药品质量所制定的质量指标、检验方法以及生产工艺等的技术要求，包括国家食品药品监督管理局颁布的《中国药典》、药品注册标准和其他药品标准。

质量标准起草，是指通过试验研究，建立检测项目，并通过一系列的方法学验证体现其科学性与合理性，初步拟出质量标准草案。

质量标准复核，是指药品检验所对申报的药品标准中检验方法的可行性、科学性、设定的项目和指标能否控制药品质量等进行的实验室检验和审核工作。

标准检验，是指按照法定的药品质量标准对样品进行检验，强调检验过程的规范化与标准化，以保证实验数据与结论报告的正确、可靠。

4.实验室条件及人员的要求

承担中药破壁饮片质量标准起草、复核、标准检验的单位应配备相应的实验室，具有相应资格的技术人员，具备中药研究、检验常用仪器和设备并已通过计量认证，能确保实验用试剂、试药及对照物质符合相关规定。

承担质量标准研究的人员应取得相应技术职称，具有相关专业知识背景、多年的中药检验、研究工作经历，并有一定的标准研究和起草经验。

5.样品及对照物质的要求

供研究用样品应具有代表性，覆盖面要广，一般至少应收集10批以上样品供研究用，样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少于3倍检验量的样品供复核用。

标准检验用样品应有3倍检验量。

样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。

质量标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品和对照药材）。

若使用的对照物质是工作对照，应按照相关的要求提供鉴定研究资料。

6.质量标准起草的指导原则与技术要求

6.1质量标准起草的指导原则

6.1.1符合中药饮片的法定属性

中药破壁饮片是运用现代超微粉碎技术将传统饮片加工而成的一种以粉末形式入药的中药饮片。

中药破壁饮片为全成分入药，药用物质基础不变，符合中药饮片的内涵，破壁后饮片的性味与归经、功能与主治等应保持与传统饮片的性质相一致。

投料饮片应符合中药饮片法定标准。

6.1.2符合中药饮片粉末入药的原则

经传统中药饮片微粉化深加工的中药破壁饮片，其原料应为适用于粉末入药的中药饮片，原则上动物、矿物和毒性药材不适合制成直接口服的中药破壁饮片。

6.1.3符合中药饮片质量标准研究制定的原则

中药破壁饮片研究水平定位应遵循现行版《中国药典》，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理、不断完善"的原则，坚持质量第一。

质量标准制定应遵循以下原则：

a.根据质量考察与稳定性试验结果，合理设置检测项目，全面控制药品质量；b.各项检测方法应科学、可行（方法学试验内容需全面、规范）；c.各项检测限度应宽严适度，合理可行；d.格式、文字应规范。

6.1.4符合生产工艺的过程控制

中药破壁饮片的生产工艺关键参数应固定，保证破壁微粉的质量稳定。

工艺过程一般只用水或不同浓度的乙醇作为粘合剂，工艺如涉及到特殊的设备应制定相应的控制检测项目；生产环境应符合洁净度要求，并对产品进行微生物限度检查。

6.1.5符合中药破壁饮片通则的要求

制成颗粒剂能够使中药破壁饮片质量更加稳定。

根据中药破壁饮片的特点，应制定中药破壁饮片通则，使中药破壁饮片系列品种均符合该通则的要求，包括饮片品种的筛选、药用部位的分类、制法（含关键工艺参数）、粒径分布、未破壁细胞限度、粒度、用法与用量等。

6.1.6符合质量安全可控、稳定均一的要求

中药破壁饮片的质量是保证其中医临床疗效的基础，应设置对品种的安全可控、稳定均一有明显影响的项目，由于原饮片的外观形态改变，因此应强化专属和整体质量控制，并制定合理的限度。

根据中药破壁饮片的特点，建立相应检测项目。

6.2质量标准起草的技术要求

6.2.1根据中药破壁饮片质量标准起草指导原则，结合中药破壁饮片品种的特点与通则要求，建立质量标准。

中药破壁饮片质量标准内容应包括：

药品名称、来源、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏等项目。

6.2.2检测方法和检测指标的制定

与国家药典会印发的“中药质量标准研究制定技术要求”一致。

6.2.3药品名称

包括中文名称和汉语拼音。

药材名称应采用《中国药典》现行版一部及部颁标准中药材的名称，经加工的成品名称按“***破壁饮片”进行命名，即“药材名＋破壁饮片”。

6.2.4来源

包括原植物药材的科名、中文名、拉丁学名和药用部位按“药材的科名、中文名、拉丁学名和药用部位，经加工制成的破壁饮片”进行描述。

6.2.5制法

简要描述制备工艺过程，应包括主要的操作步骤和所用的试剂、辅料，内容应符合中药破壁饮片通则。

6.2.6性状

根据多批样品的实际情况，对品种的外观颜色、形态和气味进行客观、准确的描述。

6.2.7鉴别

6.2.7.1参考《中国药典》2010年版的研究情况，拟定专属性强、灵敏度高、重现性好的方法。

鉴别方法应尽量与投料饮片质量标准的鉴别方法相一致，如有变动或采用其他更简便的薄层鉴别方法，应考察方法的耐用性，并在起草说明中予以阐述。

6.2.7.2由于破壁饮片与传统饮片在形态上有较大区别，建议鉴别采用两种不同的技术或方法进行定性确认，加强质量标准的可控性。

6.2.7.3投料含多来源植物的品种，其鉴别用对照药材必须明确来源，应考察不同来源对照药材的色谱图。

若不同来源的对照药材图谱差异较大，则不适合采用该对照药材作鉴别对照，除非固定药材来源。

6.2.7.4显微鉴别首选现行版药典中已有规定的该饮片的显微特征，如果确有干扰，可选用其他显微特征或改用其他鉴别方法。

a.标准所列的显微特征应易于检出，对镜检出现概率低于60%的（制片5张，可检出规定特征的应不少于3张），或镜检难度大的，且已有该药材TLC鉴别的，可不作正文规定。

对不易查见或无专属性的显微特征不要列入。

b.对于多来源的药材饮片，建议采用共有的组织、细胞或内含物特征描述。

c.药典药材粉末通常是细粉（小于180μm），应注意显微鉴别项下的特征的大小与药材细度尽量相一致。

6.2.7.5色谱鉴别应选择适宜的对照品或对照药材作对照试验，鼓励采用对照药材对照，细化规定结果判断特征斑点的数量与颜色，提高方法的可控性。

6.2.7.6如针对的鉴别成分及采用的鉴别方法与《中国药典》现行版收载的对应饮片项目基本一致，拟定的鉴别方法可不做方法学验证，仅提供鉴别的结果与图谱等实验资料。

6.2.7.7中药破壁饮片已经不具备传统饮片形态鉴别的特征，所以除应符合一般的鉴别要求之外，还可建立特征或指纹图谱。

6.2.8检查

6.2.8.1检查项下规定的各项内容系指破壁饮片在生产、贮藏过程中可能含有并需要控制的物质，包括安全性、有效性、均一性与纯度要求。

应符合以下几点：

a根据制剂品种特点设定检查项目；b方法设计合理；c项目按顺序排列；d限度依据样品考核结果并参考有关质控原则确定；e方法与限度的表达应规范化；f特殊项目不要忽略。

6.2.8.2应重点关注安全性、稳定性检查项目的设置是否足够、项目的可行性、操作方法是否合理。

例如：

含油脂的种子类药材饮片应设立酸败度检测。

6.2.8.3应根据生产过程中可能造成的污染情况、工艺要求、贮藏条件等建立检查项目，检查项目应能真实反映饮片质量，并确保安全与有效。

例如：

含挥发性成分的药材饮片应重点考察稳定性并制定相应的贮藏条件。

6.2.8.4中药破壁饮片应按照《中药破壁饮片通则》规定的检查项目进行检查。

6.2.8.5根据生产工艺的具体情况，设置粒度检查项，检测方法参照《中国药典》颗粒剂项下方法，根据多批样品测定结果制定限度，反映品种的均一性。

6.2.8.6根据本品特点，设置粒径分布、未破壁细胞限度等检查项，检测方法参照《中药破壁饮片通则》，根据多批样品测定结果制定限度，控制工艺的稳定性。

6.2.8.7其他检查项目的设置，应参照投料饮片标准，结合生产工艺情况拟定。

如投料饮片标准设置农残检测项目，原则上破壁饮片应检测该项，并根据多批样品的实验情况制定限度，应不低于饮片标准。

6.2.8.8微生物限度方法学验证按照《中国药典》现行版附录“微生物检查法应用指导原则”实施，同时应关注不同的制备工艺品种有不同的限度要求，有抗菌活性与无抗菌活性品种的需采用不同的样品处理方法。

6.2.9浸出物

系指用水或其他适宜的溶剂采用冷浸、热浸等方法对破壁饮片中可溶性物质进行测定。

对难以进行含量测定或所测成分含量低于万分之一的品种，应建立浸出物测定。

测定方法参照《中国药典》现行版一部附录浸出物测定的有关规定，结合用药习惯、药材质地及已知的化学成分类别等选定适宜的溶剂，测定其浸出物量以控制质量。

应选择适当的溶剂进行测定，比较各种溶剂和浸出条件对浸出物的影响。

根据样品实测数据，制定浸出物量限度。

6.2.10含量测定

系指用化学、物理或生物的方法，对中药破壁饮片含有的有效成分、指标成分或类别成分进行测定，以评价其内在质量的项目和方法。

如含量测定限度低于万分之一，应增加其他含量测定指标；如测定有困难，可考虑增加浸出物测定项，以增加标准的可控性。

6.2.10.1测定成分的选定

a.应首选有效或活性成分，如药材、饮片含有多种活性成分，应尽可能选择与中医用药功能与主治相关成分。

结合生产工艺，尽量与饮片标准规定的测定成分相对应，以便更有效的控制质量。

b.为了更全面控制质量，可以采用同一方法测定2个以上多成分含量，一般以总量计制订含量限度为宜。

c.对于尚无法建立有效成分含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的品种，而其有效成分类别又清楚的，可进行有效类别成分的测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷、总鞣质等的测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量。

d.某些品种，除检测单一专属性成分外，还可测定其他类别成分。

e.应选择测定饮片所含的原形成分，不宜选择测定水解成分。

f.不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）定量。

6.2.10.2含量测定方法

含量测定方法很多，常用的如经典分析方法（容量法、重量法）、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、其他理化检测方法以及生物测定法等。

6.2.10.3含量测定方法验证

中药破壁饮片是中药饮片的深加工产品，两者物质基础一致。

若本品采用的含量测定方法与《中国药典》现行版收载的对应饮片方法一致，拟定的方法可不做方法学验证，仅提供检测的结果与图谱等实验资料。

若含量测定方法有改变，应进行分析方法验证，确证其可行性，验证方法按《中国药典》现行版一部附录XⅧA“中药质量分析方法验证指导原则”执行。

验证内容有准确度（即回收率试验）、精密度、线性、范围、耐用性等。

6.2.10.4含量限（幅）度的制定

含量限（幅）度的制定，应根据投料饮片的实际情况并参考《中国药典》来制定。

一般应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度的制定幅度，以干燥品来计算含量。

含量限度规定的方式，有以下几种：

a.所测定成分为有效成分时可只规定下限。

b.凡含有两种以上的有效成分，而且该类成分属于相互转化的，可规定二种成分之和，如苦参：

“本品按干燥品计算，每袋含苦参碱（C15H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）的总量，不得少于1.2mg”。

c.多植物来源的品种，可根据实际测定的情况，制订两个指标。

6.2.11性味与归经

按中医理论对中药破壁饮片性能的概括，应与投料饮片的法定标准一致。

6.2.12功能与主治

按中医理论和临床用药经验对中药破壁饮片所作的概括，作为临床用药指导。

应与投料饮片的法定标准一致。

6.2.13用法与用量

除另有规定外，用法指冲泡服用；用量系指成人一日常用剂量，必要时可根据需要酌情增减。

6.2.14注意

系指用药注意事项，包括主要禁忌和不良反应等。

中药破壁饮片注意项应与投料饮片一致。

6.2.15贮藏

贮藏条件根据稳定性考察情况制定。

书写顺序按照包装要求-贮藏条件书写，如：

密闭，于阴凉处保存；密封，冷处保存等。

6.3质量标准正文编写细则

参见国家药典会印发的“中药质量标准正文各论编写细则”。

6.4质量标准起草说明的撰写细则

参见国家药典会印发的“中药质量标准起草说明编写细则”。

7.质量标准复核的指导原则与技术要求

7.1质量标准复核的指导原则

质量标准复核应遵循“科学、规范、安全、实用”的指导原则，同时还应突出地遵守以下原则。

7.1.1品名的规范性原则

申报品种的命名应以国家标准收载的饮片品名为依据，名称按“***破壁饮片”进行命名，即“药材名＋破壁饮片”。

7.1.2复核样品的符合性原则

单一品种的复核样品应包括三批以上不同批号的样品，多来源品种应尽可能包含不同基原的药材制成的破壁饮片。

提供的技术资料应真实完整（包括复核公文、质量标准草案、起草说明、复核用样品检验报告书、复核用样品及对照物质等）并符合技术要求。

7.1.3标准物质的溯源性原则

“标准物质的溯源性”是指标准物质必须使用可溯源的有证物质。

实验用的对照品、对照药材或基准物质应为中检所或国家标准物质中心提供的；如为申请人提供的对照品或对照药材，应要求起草单位提供相应的研究资料，包括第三方的鉴定或确证报告等，经复核单位核实后供复核实验使用。

7.1.4实验方法的评价原则

应重点对质量标准中设定项目和指标的科学性、安全性以及质量标准的可控性等方面作出评价，以确保破壁饮片的内在质量和使用的安全、有效。

7.1.5文字格式的规范化原则

复核单位应严格审查质量标准书写的文字格式规范情况，参照《中国药典》现行版及《国家药品标准工作手册》要求，结合复核检验的实验情况，提供复核后的质量标准正文。

7.2质量标准复核的技术要求

参见国家药典会印发的“中药质量标准复核技术要求”。

7.3质量复核意见的撰写要求

参见国家药典会印发的“中药质量标准复核技术要求”及“中药质量标准起草与复核工作规范”。

撰写文字应规范，提供的信息应全面。

7.3.1名称

应有规范的名称及情况说明，包括中文名和汉语拼音。

7.3.2来源

应有清楚的植物基源及描述。

7.3.3制法

应说明关键的工艺步骤，文字描述应准确、规范。

7.3.4性状

应有符合实物的特征描述及情况的说明。

7.3.5鉴别

应有方法的专属性、可行性的说明，耐用性考察实验的结果与评价。

对于不足之处应提出改进的意见和建议。

7.3.6检查

应对项目设定的科学性、可行性及操作方法的合理性进行说明。

7.3.7定量测定项目

应对采用方法的可行性、专属性，测定结果的重现性，限度设置的合理性等做出评价，对于不足之处应提出改进意见。

7.3.8功能与主治、注意

应与投料饮片的法定标准一致。

7.3.9贮藏

应与稳定性相适应，描述应规范。

7.3.10标准物质

应对非国家标准物质的对照药材、对照品的相关情况进行说明。

7.3.11对标准全面的评价

7.3.11.1对申报的药品标准质量标准的规范性、合理性作出全面的评价，特别是对含量测定方法学验证的项目、内容、方法等作出正确的、合理的评价。

如综上，质量标准中检验方法基本可行；或者是，综上，建议继续提高完善质量标准，增加或改进XXX鉴别或含量测定项等。

7.3.11.2最后给出申报的药品标准文字格式规范情况的意见。

8.标准检验的指导原则与技术要求

8.1标准检验的指导原则

8.1.1标准化原则

从事标准检验的实验室必须通过计量认证并能满足检验要求，对人员、仪器等规定应与国家认可委的“检验与检测实验室准则”的24个要素相对应，并能符合准则的要求。

标准检验的检验依据为法定的标准，检验按照标准操作规程实施。

8.1.2规范化原则

标准检验的操作应按照中国药品生物制品检定所编制的《中国药品检验标准操作规范》的要求，撰写原始记录应详尽、规范、

8.1.3准确性原则

在标准化、规范化的前提下，检验结果应准确、可靠。

8.1.4高效原则

标准检验的方法经过方法学验证，其耐用性、可操作性得到保证，多批样品可同时检验，提高了工作效率。

8.1.5低耗原则

标准检验过程中，应充分考虑各检验项目之间的衔接，减少试剂、能源等耗品的消费，坚持节能、环保的原则。

8.2标准检验的技术要求

8.2.1质量标准各项检验技术要求参见中国药品生物制品检定所编制的《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）

8.2.2检验的工作程序参见广东省药品检验所《质量手册》第五版的相关文件：

第十九章技术要求总则、第二十二章检验和校准方法及方法的确认、第二十六章样品的处置、第二十七章检验和校准结果的质量保证、第二十八章结果报告。

检验工作程序亦涉及以下程序：

GDIDC/P·4.13－1记录的控制程序、GDIDC/P·5.9－2检验工作管理程序

GDIDC/P·5.4－1检验方法确认程序

GDIDC/P·5.4－1仪器设备自校准确认程序

GDIDC/P·5.4－2测量不确定度的评定程序

GDIDC/P·5.9－1检验结果质量控制程序

GDIDC/P·5.9－2检验工作管理程序

8.3检验原始记录及报告

应符合广东省药品检验所《质量手册》第五版（GDIDC/M·5.10-1）中的有关检验记录的相关要求及广东省药检所检验报告书底稿用语书写规范（试行）。

9.示范性研究品种

西洋参破壁饮片

XiyangshenPobiYinpian

本品为五加科植物西洋参PanaxquinquefoliumL.的干燥根经加工制成的破壁饮片。

【制法】取西洋参，粉碎成细粉；将细粉进行超微粉碎得破壁粉体，混匀，加入适宜浓度的乙醇，制粒，干燥，即得。

【性状】本品为黄色至黄褐色的颗粒；气微而特异，味微苦、甘。

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：

可见不规则的小颗粒状物充满视野，呈淡黄色，网纹导管碎片及木栓细胞碎片散在。

（2）取本品0.5g，加入甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

取西洋参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及拟人参皂苷F11对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液。

照薄层色谱法（《中国药典》2010版附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷–甲醇–水（13∶7∶2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合中药破壁饮片通则项下有关各项规定（附录）。

水分不得过7.0%。

未破壁细胞限度在100倍显微镜下检视，大于100µm且完整的细胞的颗粒数目不过100个。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中国药典》2010版一部附录用ⅪD电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》2010版一部附录XIIIC）检查,应符合规定。

供试液制备：

取样品10g，加入pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，45℃水浴溶解，摇匀，制成1：

10供试液。

细菌计数检查：

取1：

10供试液1ml均匀分至2个