二组份合金体系相图的绘制.docx

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二组份合金体系相图的绘制

深圳大学实验报告

课程名称：

物理化学实验

实验项目名称：

二组份合金体系相图的绘制

学院：

化学与化工学院

专业：

_____化学（师范）

指导教师：

_____周晓明___　　

报告人：

mei学号：

20121422_班级：

_级师范班

实验时间：

_______2014.6.3_

实验报告提交时间：

___2014.6.10

教务处制

实验六

二组份合金体系相图的绘制

一实验目的要求

1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

2.学会热电偶测温技术。

3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

二实验原理

1.二组分固-液相图

以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。

二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：

自由度=组分数-相数+2

图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：

高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。

在三相共存的水平线上，自由度等于零。

处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。

TE和XE构成的这一点称为低共熔点。

2.热分析法和步冷曲线

热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。

按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。

图Ⅱ-7-1（b）为与图（a）标示的三个组成相应的步冷曲线。

曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至TB时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。

曲线上出现一个水平段后再继续下降。

在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB是定值。

曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。

该液体冷却时，情况与纯B体系相似。

曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。

设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B的固相析出。

与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。

不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。

三实验仪器与试剂

KWL-09多头可控升降温电炉。

SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。

1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金

实验者自备U盘一个。

四实验步骤

1.检查1～6号样品管是否依次放在试管架上，控温探头Ⅰ是否放入加热腔内，测温探头Ⅱ应放在1号样品管内。

2.依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

3.从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

4.从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数（即样品的温度）升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。

待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。

点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。

5.用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。

（在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。

）完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。

五数据记录及整理

1.数据记录:

实验环境记录

大气压/KPa

室内温度/℃

实验前

100.67

31.2

实验后

100.85

30.1

（1）记下“实验者姓名-00”跟“实验者姓名-100”的平台温度，以及“实验者姓名-20”、“实验者姓名-40”、“实验者姓名-60”、“实验者姓名-80”的平台温度和拐点温度。

Pb%

0

20

40

60

80

100

平台温度

/℃

229.76

180.64

180.19

178.42

173.76

325.20

拐点温度

/℃

――

205.48

185.76

252.52

294.32

――

（2）点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。

（3）退出程序“金属相图1.5”，打开程序“金属相图1.1”，设置坐标“温度0-400℃，时间20min”.点击“步冷曲线／金属相图”后，设置坐标“0-400℃”，再点击“相点坐标”，弹出对话框“金属相图坐标点”，输入低共熔点温度（即“实验者姓名―20”、“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”、“实验者姓名―80”平台温度的平均数），测试次数为6。

点击“添加”，此时下方会给出6组数据填写框，在其左侧方格内分别填入实验者姓名―00平台温度、实验者姓名―100平台温度、实验者姓名―20拐点温度、实验者姓名―40拐点温度、实验者姓名―60拐点温度、实验者姓名―80拐点温度，在右侧依次为0、100、20、40、60、80，点击“确定”后，在主界面上点击“绘制相图”，此时软件会拟合出金属相图，保存文件名为“实验者姓名－TU”。

按键盘上“PrintScreenSysRq”键进行拷屏，将其粘贴在word文档中并存盘至“金属相图数据文件夹”下，文件名为“实验者姓名TU”，用U盘将其拷回作为电子版实验报告数据相图。

（4）关闭电脑，整理实验台面。

2.数据处理

（1）绘制步冷曲线（含铅量不同的）。

1样品一的步冷曲线

含量Pb：

0；Sn：

100%

无拐点，平台温度：

229.76℃

②样品二的步冷曲线

含量Pb：

20%；Sn：

80%

拐点温度：

205.48℃；平台温度：

180.64℃

③样品三的步冷曲线

含量Pb：

40%；Sn：

60%

拐点温度：

185.76℃；平台温度：

180.19℃

④样品四的步冷曲线

含量Pb：

60%；Sn：

40%

拐点温度：

252.52℃；平台温度：

178.42℃

⑤样品五的步冷曲线

含量Pb：

80%Sn：

20%

拐点温度：

294.32℃；平台温度：

173.76℃

⑥样品六的步冷曲线

含量Pb：

100%；Sn：

0

无拐点；平台温度：

325.20℃

（2）绘制金属相图,找出最低共熔点的温度及组成。

金属相图

实验者

　梅旭坤

　沈涛

实验时间

　2014.6.3

室温℃

　31.2

大气压Pa

　100.67

Pb%

0

20

40

60

80

100

拐点温度℃

229.8

205.5

185.8

252.5

294.3

325.2

平台温度℃

229.8

180.6

180.2

178.4

173.8

325.2

最低共熔点的温度：

（180.64+180.19+178.42+173.76）/4=178.25℃

组成：

Pb：

22.22%，Sn：

77.78%

六实验结果及分析

实验结果：

本实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：

Pb：

22.22%，Sn：

77.78%

实验分析：

根据文献资料：

铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9% 

根据相图得出，最低共熔点：

T=178.25℃），ωSn=77.78%。

相对误差：

E1=（178.25—183.00）/183.00*100%=—2.59%

E2=（77.78-61.9）/61.9*100%=25.65%

本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。

实验误差较大。

造成实验误差的原因主要有：

（1）散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制

（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差

七思考题

1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？

答：

步冷曲线的各段斜率是指样品冷却速率，水平段的长短是指样品固液共存的持续时间。

它们和样品的组成成分、散热速率、实验温差有关。

此次实验中，样品中含有的Sn越多，步冷曲线的水平段越长，这是由于Pb的熔化热大于Sn的熔化热，也就是说熔化热越大，温度降低越迟缓，平台温度持续时间越长，水平段越长。

2.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？

答：

纯物质的步冷曲线在其熔点出现水平段,混合物在共熔温度出现水平段。

3.试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。

答：

不同点：

绘制气-液相图时，由于气-液摩尔体积相差大，都外界压力影响大。

而固-液相图中固-液与固-液相反，摩尔体积相差小，受外界压力影响大。

实验时，气-液相图中的气-液是利用折光率来测其二元组成，而固-液相图使用热电偶来测其组成。

相同点：

都是测量物质的不同组分的图像，都是确定温度与浓度之间的关系，都是热力学平衡下的测量结果

八实验结论

此次实验用热分析法测量铅、锡二元金属相图，此次实验通过热分析法测绘出6组不同组分的Sn-Pb样品的步冷曲线，并利用所测得的数据测绘出二组分Sn-Pb的固液金属相图，测得最低共熔点的温度为178.25℃，此时的成分组成：

Pb：

22.22%，Sn：

77.78%，与文献理论值铅-锡的最低共熔点为T理=183.00（℃），ωSn理=61.9%相比，本实验测得最低共熔点的相对误差为—2.59%，锡含量的相对误差为26.65%。

造成实验误差的原因主要有：

（1）散热效果不佳，速率不稳定，影响了步冷曲线的绘制

（2）实验中拐点温度、平台温度的读取出现一定的误差

指导教师批阅意见：

成绩评定：

指导教师签字：

年月日

备注：