国家标准《铜及铜合金软化温度的测定》编制说明.docx
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国家标准《铜及铜合金软化温度的测定》编制说明
《铜及铜合金软化温度的测定》（送审稿）编制说明
一、
任务来源
根据有色标委（2014）第29号《关于转发2014年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》所下达的国家标准制定计划,《铜及铜合金软化温度的测定方法》标准列入2014年第一批有色金属国家标准项目计划表第51号，由中铝洛阳铜业有限公司、菏泽广源铜带股份有限公司、安徽鑫科新材料股份有限公司、国家铜铝冶炼及加工产品质量监督检验中心、铜陵金威铜业有限公司、苏州有色金属研究院有限公司、宁波兴业盛泰有限公司、安徽楚江科技新材料股份有限公司、太原晋西春雷铜业有限公司负责起草。
二、工作简况
1立项目的和意义
随着铜及铜合金产品在军工、航天航空、核电、船舶、冶金和高铁工业的广泛应用，特别是许多材料在高温环境下使用，材料在高温下的抗软化性能显得尤为重要。
软化温度是指铜及铜合金产品保温一小时后的硬度下降至原始硬度的80%时所对应的加热温度。
软化温度的高低是评价铜及铜合金产品材料抗高温软化性能的量化指标，目前国内外还没有测定铜及铜合金材料软化温度的方法，在高温下使用铜材的软化温度都是未知数，因此有必要起草铜及铜合金软化温度的测定的国家标准。
2项目编制组成员
本标准的编制组由中铝洛阳铜业有限公司、菏泽广源铜带股份有限公司、安徽鑫科新材料股份有限公司、国家铜铝冶炼及加工产品质量监督检验中心、铜陵金威铜业有限公司、苏州有色金属研究院有限公司、宁波兴业盛泰有限公司、安徽楚江科技新材料股份有限公司、太原晋西春雷铜业有限公司等单位组成。
3标准起草过程
首先查阅、分析了国内外相关检测软化温度的标准和资料，国外没有相关标准，而目前国内只有YS/T466-2003《铜板带箔材耐热试验方法硬度法》，该标准仅适用于厚度为0.005mm～0.5mm的板带材耐热试验，且保温时间没有统一的规定，也没有规定软化温度的定义。
针对铜及铜合金软化温度的测定没有统一的检测标准，而随着微电子和通讯工业、高铁、军工的高速发展，对所需铜材（如框架材料、射频电缆带、铜镍硅、铜铬锆等）的抗软化性能提出了更高的要求，为了满足生产迅速提高的要求，寻找一种准确的软化温度检测方法已迫在眉睫。
为确定适用于铜加工行业软化温度检测方法，中铝洛铜做了大量的检测试验（试验见附页），利用退火炉采用不同的退火工艺，规范退火后的硬度检测，以此确定材料的软化温度，并得出以下结论。
（1）厚度为10mm、20mm，状态为H态的铬锆铜板和厚度为10mm、25mm的银铜板的软化温度均在600℃以上。
（2）对于原始状态为H态的C194框架材料，当厚度大于2.5mm以上时，其软化温度一般在520℃以上。
厚度大于1.5mm～2.5mm时，其软化温度一般在500℃以上。
厚度大于0.254mm～1.5mm的C194框架材料，其软化温度一般在430℃以上。
厚度为0.127mm～0.254mm的C194框架材料的软化温度一般在400℃以上。
（3）原始状态为H态的C70250框架材料，厚度为0.11mm时的软化温度一般在480℃以上。
厚度为1.5mm时的软化温度一般在520℃以上。
总体C70250框架材料应在480℃～530℃之间。
（4）从试验结果还可以看出：
对于同一种材料，当加工率不断增加，也就是材料厚度不断变薄时，该材料的抗软化温度也不断下降。
这是因为随着材料的加工率的不断增加，材料的再结晶退火温度不断降低，从而导致材料的抗软化温度也不断下降。
基于上述实验结果,本方法于2012年开始在中铝洛阳铜业有限公司试运行。
经过两年多的实践证明该方法运行良好，满足了公司生产规模不断提升的要求，同时未出现用户对检测结果提出质疑。
编制组根据任务落实会确定的起草原则，对我国铜加工生产企业生产的耐高温铜及铜合金产品进行了软化温度检测对比，同时结合企业的一些内控技术指标和检验数据起草了本标准的讨论稿。
并于2015年3月26日～29日在江苏省无锡市召开的全国有色金属国家、行业标准审定会和讨论会上进行了讨论。
与会代表，充分对“《铜及铜合金软化温度的测定方法》（讨论稿）”进行了逐段、逐句的认真讨论，同时提出了宝贵的修改意见。
本标准于2015年6月24日～6月27日在浙江省温州市召开的全国有色金属国家、行业标准审定会和讨论会上进行了预审。
与会代表，充分对“《铜及铜合金软化温度的测定方法》（征求意见稿）”进行了逐段、逐句的认真讨论，同时提出了宝贵的修改意见。
根据与会代表的意见对有关条文进行修改，完成标准审定稿。
4编制原则
1）查阅相关标准和国内外铜及铜合金的相关技术要求；
2）根据国内耐热用铜及铜合金生产企业具体情况，力求做到标准的合理性与实用性；
3）根据技术发展水平及测试数据确定技术指标；
4）完全按照GB/T1.1-2009给出的规则和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。
三、主要技术指标的确定
本标准包括适用范围、规范性引用文件、有关术语、检测仪器、试样要求、试验步骤和报告等内容。
为了便于非本专业人员的理解和应用，本标准对有关术语的定义进行了规定和阐述。
1规定了退火炉的控温精度为≤±0.5℃，退火炉炉膛内恒温区的温度变化小于5℃。
2对不同规格的铜及铜合金管、棒、板、带材保温退火后测定布氏或维氏硬度来确定材料的软化温度进行了详细规定。
3规定了同一批次试样由低温到高温至少进行10批次退火试验，每一温度取两个试样，温度间隔10℃～30℃。
4规定了不同种类、规格的铜合金退火后进行的硬度试验要求；
5规定了试样材质应均匀、无内部缺陷。
四、标准水平分析
五、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性
六、重大分歧意见的处理经过和依据
无
七、作为强制性国家标准的建议
八、贯彻标准要求和措施的建议
九、废止现行有关规定的建议
无
十、其他应予说明的事项
无
十一、预期效果
随着微电子和通讯工业、高铁、军工的高速发展，对所需铜材（如框架材料、射频电缆带、铜镍硅、铜铬锆等）的性能提出了更高的要求，材料性能特别是其耐热性（抗软化性）。
采用本标准规定的测量方法，研究其抗软化性能的变化规律，以探讨该材料微观结构对其软化性能的影响规律，从而达到指导实际生产工艺调整和稳定工艺生产，提高产品质量的目的，促进国民经济的发展。
《铜及铜合金软化温度的测定方法》国家标准编制组
2015年8月
附页
一C70250软化温度测试
电子工业特别是IC封装业的高速发展，极大的带动了铜合金引框架材料的需求增长，市场前景巨大。
其中C70250为代表的引框架材料，以其优良的高强、抗软化性能而备受关注。
课题组针对不同规格C70250材料进行了软化温度测试。
1）规格为0.11mmC70250材料
图1C70250铜合金软化退火曲线（洛铜）图2C70250铜合金软化退火曲线（聊城）
图3C70250铜合金软化退火曲线（山西）图4C70250铜合金软化退火曲线（苏州）
图1～图4是课题组四家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C70250铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为0.11mm的C70250材料，其软化温度在480℃以上，且四家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表1）。
表1C70250（0.11mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
山西
苏州
H（原始状态）
224
216
216
212
205
400℃1h
223
216
214
213
201
410℃1h
222
211
210
205
198
420℃1h
222
212
208
199
196
430℃1h
221
210
209
198
194
440℃1h
215
212
208
199
195
450℃1h
212
208
205
192
193
460℃1h
208
195
195
189
182
续表1C70250（0.11mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
山西
苏州
480℃1h
181
179
164
160
154
500℃1h
154
145
143
139
135
520℃1h
143
128
127
122
115
540℃1h
120
125
127
115
112
560℃1h
119
122
122
108
110
580℃1h
116
118
120
105
105
600℃1h
109
117
118
104
101
2）规格为0.19mmC70250材料
图5C70250铜合金软化退火曲线（洛铜）图6C70250铜合金软化退火曲线（苏州）
图5～图7是课题组三家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C70250铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为0.19mm的C70250材料，其软化温度在480℃以上，略高于规格为0.11mm的C70250材料软化温度，且三家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表2）。
图7C70250铜合金软化退火曲线（聊城）
表2C70250（0.19mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.5
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
（原始状态）
206
207
206
202
199
199
420℃1h
204
205
204
200
192
191
440℃1h
200
200
197
196
195
192
460℃1h
197
201
192
193
189
187
480℃1h
191
194
187
184
184
184
500℃1h
181
183
162
167
177
178
续表2C70250（0.19mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.5
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
520℃1h
135
126
121
124
127
129
540℃1h
128
120
120
119
112
109
560℃1h
115
119
114
114
107
105
580℃1h
115
120
112
110
106
105
600℃1h
109
110
110
108
101
103
3）规格为0.25mmC70250材料
图8C70250铜合金软化退火曲线（洛铜）图9C70250铜合金软化退火曲线（聊城）
图8～图10是课题组三家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C70250铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为0.25mm的C70250材料，其软化温度在500℃左右，略高于规格为0.19mm的C70250材料软化温度，且三家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表3）。
图10C70250铜合金软化退火曲线（苏州）
表3C70250（0.25mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.5
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
（原始状态）
217
221
220
218
211
209
420℃1h
214
215
213
216
200
198
440℃1h
210
211
211
213
198
202
460℃1h
201
204
200
202
189
195
480℃1h
189
191
188
190
167
176
续表3C70250（0.25mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.5
HV0.2
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
500℃1h
176
175
174
178
149
146
520℃1h
136
140
135
142
126
130
540℃1h
131
134
130
130
120
125
560℃1h
129
129
128
130
113
112
580℃1h
123
125
120
122
112
110
600℃1h
121
123
116
120
110
110
4）规格为1.5mmC70250材料
图11C70250铜合金软化退火曲线（洛铜）图12C70250铜合金软化退火曲线（聊城）
图11～图13是课题组三家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C70250铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为1.5mm的C70250材料，其软化温度在520℃以上，高于规格为0.25mm的C70250材料软化温度，且三家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表4）。
图13C70250铜合金软化退火曲线（苏州）
表4C70250（1.5mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV1
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
H（原始状态）
222
220
224
400℃1h
221
220
222
420℃1h
219
218
222
450℃1h
218
218
216
续表4C70250（1.5mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV1
备注
验证单位
洛铜
聊城
苏州
480℃1h
210
208
212
500℃1h
198
198
198
520℃1h
185
186
188
530℃1h
174
177
179
540℃1h
163
162
160
550℃1h
155
153
156
570℃1h
142
143
142
580℃1h
130
131
128
600℃1h
122
119
120
从上述软化温度测试试验可以看出，原始状态为H态的C70250框架材料，厚度为0.11mm时的软化温度一般在480℃以上。
厚度为1.5mm时的软化温度一般在520℃以上，总体C70250框架材料应在480℃～530℃之间，且随加工率不断增加，材料厚度不断变薄时，该材料的抗软化温度也不断下降。
从规格0.11mm的C70250材料到规格1.5mm的C70250材料其软化温度逐渐升高，这与随着材料的加工率不断增加，材料的再结晶退火温度不断降低，而导致抗软化温度也不断下降有关。
二C19400软化温度测试
该材料显著特点是：
高强度、高导电、高精度和高的抗软化温度，又兼具适宜的加工性能，电镀钎焊性能。
主要用于集成电路和电子分立器件的制作,电子工业接插件及大规模集成电路引线框架材料等。
广泛用于电子工业、计算机通讯设备等领域，随着高科技事业的发展，该精密铜带的用量逐渐增加。
课题组针对不同规格C19400材料进行了软化温度测试。
1）规格为0.127mmC19400材料
图14C19400铜合金软化退火曲线（洛铜）图15C1940铜合金软化退火曲线（山西）
图14～图16是课题组三家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C19400铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为0.127mm的C19400材料，其软化温度在400℃以上，且三家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表5）。
图16C19400铜合金软化退火曲线（苏州）
表5C194（0.127mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.1
备注
验证单位
洛铜
山西
苏州
H（原始状态）
144
148
144
380℃1h
138
136
136
400℃1h
117
119
117
410℃1h
110
112
109
420℃1h
103
103
104
430℃1h
101
102
100
440℃1h
100
99.8
101
450℃1h
98.4
99.0
98.8
续表5C194（0.127mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.1
备注
验证单位
洛铜
山西
苏州
460℃1h
97.8
98.2
97.6
480℃1h
96.3
96.1
96.5
500℃1h
95.9
96.0
96.6
520℃1h
93.7
94.2
94.8
550℃1h
92.8
93.1
92.2
580℃1h
82.0
81.0
80.0
600℃1h
80.8
79.6
81.0
2）规格为0.254mmC19400材料
图17C19400铜合金软化退火曲线（洛铜）图18C1940铜合金软化退火曲线（山西）
图17～图19是课题组三家单位分别进行软化温度测试，并绘制的C19400铜合金软化退火曲线。
从图中可以看出规格为0.254mm的C19400材料，其软化温度在420℃以上，高于规格为0.127mm的C19400材料软化温度，且三家单位测试结果基本一致（软化温度试验数据见表6）。
图19C19400铜合金软化退火曲线（苏州）
表6：
C194（0.254mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.3
备注
验证单位
洛铜
山西
苏州
H（原始状态）
144
144
146
420℃1h
132
135
134
430℃1h
120
119
122
440℃1h
110
108
111
450℃1h
105
105
106
480℃1h
102
100
103
续表6：
C194（0.254mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV0.3
备注
验证单位
洛铜
山西
苏州
500℃1h
95.5
96.0
95.6
520℃1h
93.3
94.2
93.8
550℃1h
92.1
93.3
92.0
580℃1h
88.5
89.0
88.1
600℃1h
87.0
86.1
86.5
3）规格为1.5mm和规格为2.1mmC19400材料
从图20的C19400铜合金软化退火曲线中可以看出规格为1.5mm和规格为2.1mm的C19400材料，其软化温度在520℃以上，高于规格为0.254mm的C19400材料软化温度（软化温度试验数据见表7）。
图20C19400铜合金软化退火曲线
表7C194（2.1mm和1.5mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV1
备注
1.5mm试样
2.1mm试样
H（原始状态）
143
140
420℃1h
138
137
450℃1h
131
132
480℃1h
130
130
500℃1h
120
116
520℃1h
114
112
550℃1h
106
107
580℃1h
103
99.5
600℃1h
98.0
94.2
4）规格为2.7mm和规格为3.5mmC19400材料
从图21的C19400铜合金软化退火曲线中可以看出规格为2.7mm和规格为2.5mm的C19400材料，其软化温度在520℃以上，且规格为2.5mm的C19400材料软化温度明显高于520℃（软化温度试验数据见表8）。
图21C19400铜合金软化退火曲线
表8C194（2.7mm和3.5mm）软化温度试验数据
退火工艺
HV1
备注
2.7mm试样
3.5mm试样
H（原始状态）
140
135
420℃1h
135
130
450℃1h
128
128
480℃1h
128
127
500℃1h
126
125
520℃1h
113
117
550℃1h
110
109
580℃1h
105
105
600℃1h
98.5
99.2
从上述软化温度测试试验可以看出，对于原始状态为H态的C194框架材料，当厚度大于2.5mm以上时，其软化温度一般在520℃以上。
厚度大于1.5mm～2.5mm时，其软化温度一般在500℃以上。
厚度大于0.254mm～1.5mm的C194框架材料，其软化温度一般在430℃以上。
厚度为0.127mm～0.254mm的C194框架材料的软化温度一般在400℃以上，且随加工率不断增加，材料厚度不断变薄时，该材料的抗软化温度也不断下降。
三其他铜合金材料软化温度测试
1）铬锆铜
铬锆铜有良好的导电性，导热性，硬度高，耐磨抗爆，抗裂性以及软化温度高，焊接时电极损耗少，焊接速度快，焊接总成本低，适合作为熔接焊机的电极有关管件。
课题组针对铬锆铜进行了软化温度测试，并绘制了其软化温度曲线图。
从铬锆铜合金软化退火曲线图22、图23中可以看出规格为10mm和规格为20mm的铬锆铜材料，其软化温度在600℃以上（软化温度试验数据见表9）。
图22铬锆铜合金软化退火曲线图23铬锆铜合金软化退火曲线
表9：
铬锆铜软化温度试验数据
退火工艺
HB
备注
1#（20mm）
2#（20mm）
3#（10mm）
4#（10mm）
H（原始状态）
118
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131
142
350℃1h
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620℃1h
105
93
97.2
122
650℃1h
87.2
84.5
92.3
108
2）银铜
银铜具有很好的耐磨性，电接触性和耐蚀性，且有良好的导电、导热、耐蚀和加工性能,可以焊接和钎焊。
含降低导电、导热性杂质较少,微量的氧对导电、导热和加工等性能影响不大，但易引起“氢病”，不宜在高温（如>370℃）还原性气氛中加工（退火、焊接等）和使用。
课题组针对银铜进行了软化温度测
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