环保污水水质常规项目分析方法OK.docx
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环保污水水质常规项目分析方法OK
环保污水水质常规项目分析方法
目录
pH值的测定1
化学需氧量的测定3
高氯废水化学需氧量的测定6
五日生化需氧量（BOD5）的测定12
溶解氧的测定16
悬浮物（SS）的测定19
氨氮（NH3-N）的测定20
pH值的测定
pH为水中氢离子活度的负对数
log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
玻璃电极法
1、仪器：
酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯
2、试剂：
pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）
温度℃
PH值
0.05M
邻苯二甲酸氢钾
0.025M
混合磷酸盐
0.01M
硼砂
0
4.01
6.98
9.46
5
1.00
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.28
15
4.00
6.90
9.23
20
4.00
6.88
9.18
25
4.00
6.86
9.14
30
4.01
6.85
9.10
35
4.02
6.84
9.07
40
4.03
6.83
9.04
45
4.04
6.83
9.02
3、实验步骤：
⑴缓冲溶液的配制：
剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。
⑵仪器（pHS-3C酸度计）的校准：
①仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处；
②选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）；
③把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。
④待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值；
⑤然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。
⑶样品测定：
如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。
注意事项：
⑴电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。
⑵及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。
⑶电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。
⑷每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。
化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
是水中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾法：
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）水样中的还原性物质（有机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
3、仪器
⑴回流装置:
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:
磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。
⑵50ml酸式滴定管
4、试剂
⑴重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:
称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。
（2）试亚铁灵指示液:
称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。
⑶硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]:
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。
用前，用重铬酸钾标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。
—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）
—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
⑷硫酸—硫酸银：
于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。
⑸硫酸汞:
结晶或粉末。
5、实验步骤：
⑴取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;
⑵加入约0.4g硫酸汞;
⑶准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;
⑷再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液；
⑸摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时；
⑹冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水；
⑺取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵标液的用量。
计算：
—取样的体积ml;
—硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;
—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
8--1/2氧的摩尔质量（g/mol）
—稀释倍数
注意事项：
⑴加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
⑵COD的结果要保留三位有效数字。
⑶在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
COD值
800
1500-2500
3000-15000
>20000
稀释倍数
2
3-6
10-50
>100
※以上稀释倍数仅供参考
⑷用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。
⑸回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。
⑹也可用COD速测仪进行比色测定。
⑺有关资料介绍：
水样中20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO2-的目的。
实验研究表明：
10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽剂对空白在0~15mg范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。
以上说明仅供参考。
高氯废水化学需氧量的测定
（碘化钾碱性高锰酸钾法）
1、范围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。
方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2、规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3、术语与定义
下列定义适用于本标准。
⑴ 高氯废水
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
⑵CODOH.KI
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。
记为CODOH.KI。
⑶K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4、原理
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。
5、试剂
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
⑴不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。
弃去前100ml馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。
待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
⑵硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
⑶硫酸溶液，1+5。
⑷50%氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
⑸高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L
称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
⑹10%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
⑺重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L
称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
⑻1%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
⑼硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。
使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1.0g碘化钾，加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：
C=10.00×0.0250/V………………………………………………………
（1）
式中：
C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。
⑽30%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾（KF•2H2O）溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
⑾4%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氮化钠（NaN3）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中，暗处存放。
6、仪器
⑴沸水浴装置。
⑵碘量瓶，250ml。
⑶棕色酸式滴定管，25ml。
⑷定时钟。
⑸G-3玻璃砂芯漏斗。
7、样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。
若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷藏保存并在48h内测定。
8、样品的预处理
⑴若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠0.5ml溶液，摇匀。
加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。
记录硫代硫酸钠溶液的用量。
⑵另取水样，加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量，摇匀，静置。
之后按照操作步骤10测定。
9、干扰的消除
水样中含Fe3+时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰，1ml30%氟化钾溶液可掩蔽90mgFe3+。
溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
10、步骤
⑴吸取100ml待测水样（若水样CODOH.KI高于12.5mg/L，则酌情少取，用水稀释至100ml）于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。
⑵加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇匀。
将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
⑶从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加入4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。
⑷加入30%氟化钾溶液1ml，摇匀。
⑸加10%碘化钾溶液10.00ml，摇匀。
加入（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5min。
⑹用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
⑺空白实验
另取100ml水代替试样，按照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
11、结果的表示
水样的CODOH.KI按下式计算：
CODOH.KI（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V…………………………
（2）
式中：
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；
C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V—试样体积（ml）；
8—氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）。
12、精密度
八个实验室对CODCr为72.0～175mg/L（CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离子浓度为5000～120000mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.4%～5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6%～9.6%。
附录A
（规范性附录）
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同，而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。
通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值，来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质（例如，油气田废水主要是原油和破乳剂）来测定。
A1K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量O1、O2，确定该类废水的K值，按下式计算。
K=O2∕O1…………………………………………………………（3）
=SOD2∕SOD1
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
CODCr=CODOH.KI∕K……………………………………………（4）
附录B
注意事项
B1当水样中含有悬浮物质时，摇匀后分取。
B2水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样再稀释后测定。
B3若水样中含铁，在加入1+5硫酸酸化前，加30%氟化钾溶液去除。
若水样中不含铁，可不加30%氟化钾溶液。
B4亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加入4%叠氮化钠溶液将其分解。
若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。
B5以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后，再加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
淀粉指示剂不得过早加入。
滴定近终点时，应轻轻摇动。
B6淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不敏锐，有时甚至看不见显色效果。
五日生化需氧量（BOD5）的测定
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
稀释接种法
1、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在20
1℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法适用于测定BOD5范围:
2mg/L6000时,会因稀释带来误差。
2、仪器
⑴恒温培养箱
⑵5—20L细口玻璃瓶
⑶1000—2000ml量筒
⑷玻璃棒:
50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
⑸溶解氧瓶（碘量瓶）：
250—300ml
3、试剂：
⑴磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）,21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）,33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）,和1.7g氯化铵（NH4Cl）溶于水中,稀至1000ml。
此溶液PH值为7.2
⑵硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中,稀至1000ml
⑶氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀至1000ml。
⑷氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水,稀至1000ml。
⑸盐酸溶液（0.5mol/L）
将40ml浓盐酸溶于水,稀至1000ml。
⑹氢氧化钠溶液（0.5mol/L）
将20g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml。
⑺葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小时后,各称取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶中稀至标线,临用前配制。
⑻稀释水
在5—20L玻璃瓶中装入一定量的水,控制水温在20℃左右,用曝气机曝气2—8小时,使稀释水中的溶解氧接近饱和。
瓶口盖以两层纱布，置于20℃培养箱内放置数小时，使水中溶解氧含量达到8mg/L左右。
临用前向每升水中加入氯化钙、硫酸镁、氯化铁、磷酸缓冲液各1ml，混匀。
⑼接种液可选用以下几种:
一般生活用水,放置一昼夜,取上清夜。
表层土壤水,取100g花园或植物生长土壤,加1升水,静置10分钟,取上清夜。
污水厂出水
含有城市污水的河水或湖水
⑽接种稀释水
每升稀释水中接种的加入量：
生活污水1—10ml;表层土壤水20—30ml；河水或湖水10-100ml。
接种稀释水pH值为7.2,配制后应立即使用。
4、水样的测定
⑴不经稀释的水样的测定
将混匀水样转移入两个溶解氧瓶中（转移中不要出现气泡）,溢出少许,加塞。
瓶内不应留气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶口水封后放入培养箱，在20±1℃下培养5天
5天后，测定溶解氧。
计算：
—水样在培养前的溶解氧浓度
—水样在培养后的溶解氧浓度
⑵经稀释水样的测定：
水样类型
参考值
稀释系数
备注
地面水
高锰酸盐指数
<5
---
高锰酸盐与一定系数的乘积为稀释倍数。
使用稀释水时，由COD值乘以系数，既为稀释倍数，使用接种稀释水时则只乘以系数
5—10
0.2，0.3
10—20
0.4，0.6
>20
0.5,0.7,1.0
工业废水
重铬酸钾法
稀释水
0.075,0.15,0.225
接种稀释水
0.075,0.15,0.25
一般稀释法
按选定的稀释比例，在1000ml量筒内引入部分稀释水；
加入需要量的混匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800ml；
用带胶板的玻璃棒上下搅匀。
搅拌时胶板不要露出水面，防止产生气泡；
将水样装入两个溶解氧瓶内，测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。
稀释水同样培养作空白实验，测定5天前后的溶解氧。
计算：
—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）
—水样在培养后的溶解氧浓度（mg/L）
—稀释水在培养前的溶解氧（mg/L）
---稀释水在培养后的溶解氧（mg/L）
---稀释水在培养液中占的比例
---水样在培养液中占的比例
※
，
的计算：
例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则
=0.97，
=0.03。
※BOD5测定中,一般采用叠氮化纳改良法测定溶解氧。
注意事项：
⑴水样pH值应在6.5—7.5范围内,若超出可用盐酸或氢氧化钠调节pH近于7。
⑵水样在采集和保存及操作过程中不要出现气泡
⑶水样稀释倍数超过100时,要预先在容量瓶中用蒸馏水稀释,再取适量进行稀释培养。
⑷检查稀释水和接种液的质量和化验人员的水平,可将20ml葡萄糖—谷氨酸标液用稀释水稀至1000ml,按BOD的步骤操作,测得的值应在180—230mg/L之间,否则,应找出原因所在。
⑸在培养过程中注意及时添加封口水。
溶解氧的测定
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。
一、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。
大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。
二、水样的采集与保存
水样应采集在溶解氧瓶中，过程中不要有气泡产生，沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右，采集后，在取样现场立即固定并存于暗处。
三、碘量法
1、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器：
250—300ml溶解氧瓶
试剂：
⑴硫酸锰溶液：
称取240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。
⑵碱性碘化钾溶液
称取250g氢氧化钠溶于200ml水中；称取75g碘化钾溶于100ml水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液混合,稀至500ml。
如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。
⑶1+5的硫酸溶液：
1份硫酸加上5份水。
⑷1%的淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。
⑸0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）
称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀。
⑹硫代硫酸钠溶液
称取6.2g的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。
用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定，方法如下：
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。
暗出静置5分钟后，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。
记录用量
---硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）
---滴定时消耗硫代硫酸钠的量（ml）
（7）浓硫酸
3、实验步骤
⑴溶解氧的固定（取样现场固定）
用吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾；
盖好瓶盖,颠倒混合数次，静置。
待沉淀物降至瓶内一半，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。
⑵析出碘
轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，,盖好瓶塞，颠倒混合，至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。
⑶滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色
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