工业污水检测项目与检测方法825初稿模板.docx
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工业污水检测项目与检测方法825初稿模板
工业污水检测项目与检测方法简介
技术中心
2016.8
1、依据标准
污水综合排放标准GB8978-1996:
本标准适用于现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。
（见附件）
2、污水排放标准分级GB8978-1996
1排入GB3838Ⅲ类水域（划定的保护区和游泳区除外）和排入GB3097中二类海域的污水，执行一级标准。
（Ⅲ类水域：
主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区）；
2排入GB3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和排入GB3097中三类海域的污水，执行二级标准。
（Ⅵ类水域主要适用于一般工业用水及人体非直接接触的娱乐用水区，Ⅴ类水域主要适用于农业用水区及一般景观要求水域）；
3排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，执行三级标准。
4排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求，分别执行１和２的规定。
综上所述：
我公司应该执行三级标准（需确认公司污水排入那里）
3、标准检测项目按GB8978-1996规定的进行检测
表１第一类污染物最高允许排放浓度单位：
mg/l
序号
污染物
最高允许排放浓度
1
总汞
0.05
2
烷基汞
不得检出
3
总镉
0.1
4
总铬
1.5
5
六价铬
0.5
6
总砷
0.5
7
总铅
1.0
8
总镍
1.0
9
苯并（a）芘
0.00003
10
总铍
0.005
11
总银
0.5
12
总α放射性
1Bq/L
13
总β放射性
10Bq/L
第二类污染物最高允许排放浓度（１９９８年１月１日后建设的单位）
序号
污染物
适用范围
一级标准
二级标准
三级标准
1
pH
一切排污单位
6～9
6～9
6～9
2
色度（稀释倍数）
一切排污单位
50
80
－
3
悬浮物（SS）
城镇二级污水处理厂
20
30
－
其他排污单位
70
150
400
4
五日生化需氧量（BOD5）
城镇二级污水处理厂
20
30
－
其他排污单位
20
30
300
5
化学需氧量（COD）
城镇二级污水处理厂
60
120
500
其他排污单位
100
150
500
6
石油类
一切排污单位
5
10
20
7
动植物油
一切排污单位
10
15
100
8
挥发酚
一切排污单位
0.5
0.5
2
9
总氰化合物
一切排污单位
0.5
0.5
1
10
硫化物
一切排污单位
1
1
1
氨氮
其它排污单位
15
25
－
氟化物
其它排污单位
10
10
20
13
磷酸盐（以P计）
一切排污单位
0.5
1
-
14
甲醛
一切排污单位
1
2
5
15
苯胺类
一切排污单位
1
2
5
16
硝基苯类
一切排污单位
2
3
5
17
阴离子表面活性剂（LAS）
一切排污单位
5
10
20
18
总铜
一切排污单位
0.5
1
2
19
总锌
一切排污单位
2
5
5
20
总锰
其他排污单位
2
2
5
23
元素磷
一切排污单位
0.1
0.1
0.3
24
有机磷农药（以P计）
一切排污单位
不得检出
0.5
0.5
25
乐果
一切排污单位
不得检出
1
2
26
对硫磷
一切排污单位
不得检出
1
2
27
甲基对硫磷
一切排污单位
不得检出
1
2
28
马拉硫磷
一切排污单位
不得检出
5
10
29
五氯酚及五氯酚钠（以五氯酚计）
一切排污单位
5
8
10
30
可吸附有机卤化物（AOX）（以Cl计）
一切排污单位
1
5
8
31
三氯甲烷
一切排污单位
0.3
0.6
1
32
四氯化碳
一切排污单位
0.03
0.06
0.5
33
三氯乙烯
一切排污单位
0.3
0.6
1
34
四氯乙烯
一切排污单位
0.1
0.2
0.5
35
苯
一切排污单位
0.1
0.2
0.5
36
甲苯
一切排污单位
0.1
0.2
0.5
37
乙苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
38
邻-二甲苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
39
对-二甲苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
40
间-二甲苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
41
氯苯
一切排污单位
0.2
0.4
1
42
邻-二氯苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
43
对-二氯苯
一切排污单位
0.4
0.6
1
44
对-硝基氯苯
一切排污单位
0.5
1
5
45
2，4-二硝基氯苯
一切排污单位
0.5
1
5
46
苯酚
一切排污单位
0.3
0.4
1
47
间-甲酚
一切排污单位
0.1
0.2
0.5
48
2,4-二氯酚
一切排污单位
0.6
0.8
1
49
2,4,6-三氯酚
一切排污单位
0.6
0.8
1
50
邻苯二甲酸二丁脂
一切排污单位
0.2
0.4
2
51
邻苯二甲酸二辛脂
一切排污单位
0.3
0.6
2
52
丙烯腈
一切排污单位
2
5
5
53
总硒
一切排污单位
0.1
0.2
0.5
54
总有机碳（TOC）
其他排污单位
20
30
－
4、取样与监测
4.1、采样点
第一类污染物：
不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在车间或车间处理设施排放口采样，其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。
第二类污染物：
在排污单位排放口采样，其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。
注，同一排放口排放两种以上不同类别的污水，且每种污水排放标准又不同时，其混合污水的排放标准按GB8978规定计算。
4.2、取样频率
工业污水按生产周期确定监测频率。
生产周期在8h以内的，每2h采样一次；生产周期大于8h的，每4h采样一次。
其它污水采样，24h不少于2次。
最高允许排放溶度按日均值计算。
4.3、排水量
以最高允许排水量或最低允许水重复利用率来控制，均以月均值计。
5、检测方法依据GB18918—2002
6、污水常规测定项目方法简单介绍以及所需购买药剂和仪器
6.1、PH检测（玻璃电极法GBT6920-86）
pH为水中氢离子活度的负对数
log10aH+
pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。
以饱和甘汞电极（mercurouschlorideelectrode）为参比，以pH玻璃电极（glasselectrode）为指示电极组成原电池，当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时，则产生电位差。
该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。
在25℃下，每变化1个pH单位，电位差变化59.1mv，将电压表的刻度变为pH刻度，便可直接读出溶液pH值，温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。
实际中，常使用复合电极，制成便携式pH计到现场测定。
优点：
准确快速，不受溶液浊度、胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰
但pH＞10时，产生较大误差，称“钠差”，使读数偏低。
克服“钠差”的办法——使用“低钠误差”电极
选用与被测溶液pH相近的标准缓冲溶液来加以校正。
1、仪器：
酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯。
2、试剂：
pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）
6.2、色度（稀释倍数法GB11903--89）（非常规检测项目可选）
水的颜色可分为真色和表色两种，水的色度（colority）一般是针对真色而言。
真色是指去除悬浮物后水的颜色；
表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色。
测定步骤:
1.测定时，首先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度，如深蓝色，棕黄色，暗黑色等。
2.在50mL比色管中（右图为比色管图片），将水样稀释至用肉眼观察以与无色水相同的最低稀释倍数作为该水样的色度，污染严重的工业废水通常采用此法。
此法用量值表示，且有国家标准，比颜色描述法优越。
但因受人的辨色力的差异和主观因素的影响，往往会引起测定的差异，特别在低色度时时更甚。
（注意：
所取水样应无树叶，枯枝等杂物；取样后应尽快测定，否则，于4℃保存并在48小时内测定。
）
6.3、悬浮物（SS）的测定（GB11901-89）
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。
步骤 滤膜准备 ：
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
6.2 测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒
重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
注：
滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。
一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
7结果的表示悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
C=（A-B）X106/V
式中：
C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；B——滤膜＋称量瓶重量，g；V——试样体积，mL。
用到仪器：
1全玻璃微孔滤膜过滤器（带吸滤瓶、真空泵）。
2GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
3无齿扁嘴镊子。
下图为仪器图片
6.4、化学需氧量（COD）GB11914
是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
是水中有机物相对含量的指标之一。
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化（以Ag+作此反应的催化剂）水样中的还原性物质（有机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、仪器
⑴回流装置:
带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（包括:
磨口锥形瓶、冷凝管300-500ML、电炉或电热板、橡胶管。
）若采样在30ML以上，可采用带500ML锥形瓶的全玻璃回流装置。
⑵50ml酸式滴定管。
（如下图）
3、试剂
1/硫酸银Ag（so）4、2/重铬酸钾溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）、3/硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]、4/浓硫酸H2SO4、5/邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）、6/硫酸亚铁FeSO4.7H2O、7/1.10菲绕啉、8/防爆玻璃珠。
6.5、五日生化需氧量（BOD5）的测定GB7488
生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。
生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
1、方法原理
生化需氧量是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。
于恒温培养箱内在201℃培养5天,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差既为BOD5值,以氧的mg/L表示。
本方法适用于测定BOD5范围:
2mg/L6000时,会因稀释带来误差。
2、仪器
⑴恒温培养箱⑵5—20L细口玻璃瓶⑶1000—2000ml量筒
⑷玻璃棒:
50ml,棒的底端固定一个10号的带有几个小孔的橡胶塞。
⑸溶解氧瓶（碘量瓶）：
250—300ml
3、试剂
1、磷酸二氢钾（KH2PO4）2、七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）3、氯化铵（NH4Cl）4、硫酸镁（MgSO4·7H2O）5、氯化钙、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）6、盐酸溶液（0.5mol/L）7、氢氧化钠（NaCl）溶液（0.5mol/L）8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液。
6.6、溶解氧（DO）的测定GB7489
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和，废水中的溶解氧含量一般较低。
一、方法选择
测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，还可用溶解氧仪测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰。
大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。
1、碘量法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。
以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器：
250—300ml溶解氧瓶、棕色瓶
3、试剂
240g硫酸锰（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）、250g氢氧化钠溶、250ml碘量瓶取75g碘化钾、1+5的硫酸溶液：
1份硫酸加上5份水、1g可溶性淀粉、0.4g氯化锌（防腐）、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）1.2258g、6.2g的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。
6.7、氨氮（NH3-N）的测定蒸馏-中和滴定法HJ537-2009
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.
测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。
1、仪器：
带氮球的定氮蒸馏装置（如右图）：
500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉
⑵试剂：
⑴混合指示剂：
称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。
以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。
⑵0.05%甲基橙指示液：
0.05g甲基橙溶于100ml水中。
⑶硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）
①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定；
②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。
移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。
记录用量。
硫酸溶液浓度
—碳酸钠的重量（g）
—消耗硫酸溶液的体积（ml）
3、水样测定：
⑴在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。
⑵以蒸馏水代替水样,做空白实验。
⑶计算：
氨氮
--滴定水样时消耗硫酸溶液的量（ml）
--空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0）
--硫酸溶液的浓度（mol/L）
--水样的体积（ml）
14--氨氮（N）的摩尔质量
备注：
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：
生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。
氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。
6.8水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2012
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
原理：
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。
仪器和设备：
红外分光测油仪（如右图）
取样器具：
无色具塞硬质玻璃瓶或具塞聚乙烯瓶或水桶（如下图）
6.9总磷TP总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB11893—89）
原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
试剂
3.1硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4硫酸（V/V），1+1。
3.5硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：
将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
使用当天配制。
3.12磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4），然后用水稀释至标线，混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0gm磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0gm磷。
使用当天配制。
3.14酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
仪器
1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1～1.4kg／cm2）。
250mL比色管。
3分光光度计。
注：
所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
7、企业工业污水检测管理说明：
1、由于国家标准中，检测项目繁多。
（在这只介绍了9种常规的检测项目。
）在建厂初期已经做了环评报告。
后续一般处理污水很少要求做全水质检测的.具体检测项目指标要看主管部门怎么要求。
因此我司应该向有关主管单位咨询（污水处理站），污水接管项目标准。
以及建厂初期的环评报告中获取相关信息。
才能确认具体的测定项目方法及需要的相关检测设备。
2、上述方法简介只介绍了手工用试剂配合发生化学反应来测定含量的方法，其中有检测项目用到了强酸溶液，易发生安全隐患，同时试剂种类繁多造成操作繁琐。
可以考虑用专用测试仪器设备代替，提高检测效率。
3、由于我司无相关设备仪器的检测操作管理经验，需安排相关实验人员去污水检测公司培训。
以及借鉴其它公司的污水检测与管理经验。
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