高考化学实验知识总结.docx
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高考化学实验知识总结
化学实验复习系列二：
基本操作
特殊污迹的洗涤举例：
（1）内有油脂的试管NaOH溶液或洗衣粉或汽油
（2）附有银镜的试管HNO3溶液
（3）还原CuO后的试管硝酸
（4）粘有硫磺、白磷、碘的试管CS2
（5）久置KMnO4溶液的试剂瓶浓盐酸
（6）熔化硫的试管NaOH溶液或CS2
（7）久置石灰水的试剂瓶盐酸
（8）熔化苯酚的试管酒精或NaOH溶液
（9）盛放乙酸乙酯的试管NaOH溶液酒精
（10）做过Cl—，Br—检验的试管氨水
3、试纸的使用
常用试纸及用途：
红色石蕊试纸测试碱性试剂或气体
蓝色石蕊试纸测试酸性试剂或气体
KI淀粉试纸测试氧化性气体
PH试纸测试溶液酸碱性
使用方法：
检验溶液取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
检验气体用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，先用水湿润，再放在气体中，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
试纸的种类很多。
常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
注意：
使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：
算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：
用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：
用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混
合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5．过滤过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
（1）仪器漏斗烧杯铁架台玻棒（滤纸）
（2）过滤时应注意：
a、一贴二低三靠
①一贴：
将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：
滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：
向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量，则需对沉淀进行洗涤：
洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质；洗涤的方法是：
用蒸馏水浸洗滤纸上的固体，待流完后，重复若干次，直至洗净。
c、沉淀是否洗净的检查：
（检验溶液中含量较多且易检验的离子，以含较多的SO42-为例）取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净。
d、反应时是否沉淀完全的检查：
取沉淀上层清液，加入沉淀剂，若不再有沉淀产生，说明沉淀完全。
6．蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。
结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。
当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
（1）仪器蒸发皿三脚架或铁架台带铁圈酒精灯玻璃棒.
（2）操作：
倾倒液体，不得超过2/3加热过程不断搅拌以免局部过热而使液体飞溅，当多量晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。
7．蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8．分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
选择的萃取剂应符合下列要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
（1）仪器
分液漏斗
烧杯
（2）萃取操作
在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置
萃取剂选择：
1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多
（3）分液操作让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9．升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
仪器烧杯、烧瓶（内盛冷水）、酒精灯、三脚架、石棉网
10．渗析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。
常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
渗析的原理是扩散，要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水，以提高渗析的效果。
仪器 半透膜袋（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）、烧杯、玻璃棒
盐析 掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析
化学实验复习系列三：
物质的提纯分离、除杂和鉴别
考纲要求:
综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。
知识再现：
对混合物分离、提纯的基本要求：
原理正确，操作简便，少用试剂（主要成分）量不减少（或减少很少），保护环境。
Ⅰ.混合物分离、提纯常用的方法:
按实验操作方法分类，将有关常用方法及其适应对象列表如下
其它如：
酸、碱处理法：
此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同，用酸或碱处理，从而分离提纯物质，如分离Al2O3和Fe2O3混合物；如加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾；
正盐和与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。
若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。
沉淀法：
此法是利用混合物某种组分与溶液反应生成沉淀来进行分离提纯物质，如除去KNO3中少量KCl；
氧化还原法：
此法是利用混合物中某种组分能被氧化（被还原）的性质来分离提纯物质，如除去苯中的甲苯；如通氯气除去FeCl3溶液中的FeCl2,加铁除去FeCl2中的FeCl3
电解法：
此法是利用电解原理来分离提纯物质，如电解冶炼铝；
吸附法：
混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附，如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素
Ⅱ.常见物质除杂方法
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
1
N2
O2
灼热的铜丝网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
4
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
5
CO2
HCI
饱和的NaHCO3
洗气
6
H2S
HCI
饱和的NaHS
洗气
7
SO2
HCI
饱和的NaHSO3
洗气
8
CI2
HCI
饱和的食盐水
洗气
9
CO2
SO2
饱和的NaHCO3
洗气
10
炭粉
MnO2
浓盐酸（需加热）
过滤
11
MnO2
C
--------
加热灼烧
12
炭粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
13
AI2O3
Fe2O3
NaOH（过量），CO2
过滤
14
Fe2O3
AI2O3
NaOH溶液
过滤
15
AI2O3
SiO2
盐酸`氨水
过滤
16
SiO2
ZnO
HCI溶液
过滤，
17
BaSO4
BaCO3
HCI或稀H2SO4
过滤
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
19
NaCI溶液
NaHCO3
HCI
加酸转化法
20
FeCI3溶液
FeCI2
CI2
加氧化剂转化法
21
FeCI3溶液
CuCI2
Fe、CI2
过滤
22
FeCI2溶液
FeCI3
Fe
加还原剂转化法
23
CuO
Fe
（磁铁）
吸附
24
Fe（OH）3胶体
FeCI3
蒸馏水
渗析
25
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
26
I2晶体
NaCI
--------
加热升华
27
NaCI晶体
NH4CL
--------
加热分解
28
KNO3晶体
NaCI
蒸馏水
重结晶.
29
乙烯
SO2、H20
碱石灰
加固体转化法
30
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
31
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
32
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
33
己醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
34
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
35
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
Ⅲ.物质的鉴别专题总结
1．物理方法
观察法：
主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行，如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液；
嗅试法：
主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行，如鉴别氨气和氢气；
水溶法：
主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行，如鉴别碳酸钠和碳酸钙；
加热法：
主要适用于易升华的物质鉴别，如单质碘、萘的鉴别；（此方法在化学方法中也用到）
热效应法：
常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质，如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别；
焰色法：
常用于某些金属或金属离子的鉴别，如钾盐、钠盐的鉴别。
2．化学方法
加热法：
如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等；
水溶性（或加水）法：
如无水硫酸铜遇水呈蓝色，或其水溶液呈蓝色，电石遇水有气体放出等等；
指示剂测试法：
常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性，如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打（用pH试纸）；
点燃法：
主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无，以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等，如乙炔燃烧产生大量黑烟，氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色；
指示剂法：
主要是利用待鉴别物质性质的差异性，选择适合的试剂进行，如鉴别硫酸铵、硫酸钠、氯化铵、氯化钠四种溶液，可选用氢氧化钡溶液；鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油四种溶液，可选用新制氢氧化铜悬浊液，然后分别与其共热；
分组法：
当被鉴别的物质较多时，常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组，然后再对各小组进行鉴别，如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液（液体）时，可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组（酸性、碱性、中性），然后再对各组进行鉴别。
3．其他方法
只用一种试剂法：
如只有蒸馏水和试管，鉴别以下几种白色固体粉末，氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时，先检验出硫酸铜，然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠；
不同试剂两两混合法：
如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液，纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡，分别取少量，任取一种与其余三种溶液混合，记录实验现象；
两种溶液自我鉴别法：
如两瓶失去标签，外观无任何区别的无色溶液，只知一瓶是盐酸，一瓶是碳酸盐，不用其他试剂进行鉴别。
化学实验复习系列四：
气体的制备
考纲要求:
掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
接口的连接
一般应遵循装置的排列顺序。
对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出），若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和ＣＯ2，则应“大”进（同样利用ＣＯ2和水蒸气的充分吸收）“小”出（利于余气的导出），若为排水量气时应“短”进“长”出，排出水的体积即为生成气体的体积。
1、气体实验装置的设计
（1）装置顺序：
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：
由下向上，由左向右
（3）操作顺序：
装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验
2、气体发生装置的类型
（1）设计原则：
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
（4）装置气密性的检验【见专题】
3、净化、干燥与反应装置
（1）杂质产生原因：
①反应过程中有挥发性物质，如用盐酸制取的气体中一般有HCl；从溶液中冒出的气体中含有水气。
②副反应或杂质参加反就引起，如制乙烯时含SO2；乙炔中的H2S等。
（2）装置基本类型：
根据净化药品的状态及条件来设计
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂的依据：
气体的性质和杂质的性质的差异。
主要考虑的是吸收效果，而不是现象。
选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。
一般情况下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
选用吸收剂的原则：
①只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。
②不能引入新的杂质。
在密闭装置中进行，要保持装置气体畅通。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。
有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
（5）气体净化与干燥装置连接次序
洗气装置总是进气管插入接近瓶底，出气管口略出瓶塞。
干燥管总是大口进，小口出气。
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4、收集装置
1、设计原则：
根据气体的溶解性或密度
（1）易溶或与水反应的气体：
用向上（或下）排空气法
（2）与空气成分反应或与空气密度相近的气体：
排水（液）法
（3）可溶性气体考虑用排液法
（4）两种方法皆可用时，排水法收集的气体较纯。
若欲制取的气体要求干燥，用排空气法或排非水溶剂法。
2、装置基本类型：
5、尾气处理装置-安全装置
判断原则
①有毒、污染环境的气体不能直接排放。
②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。
直接吸收：
Cl2、H2S、NO2防倒吸：
HCl、NH3、SO2
常用吸收剂：
水，NaOH溶液，硫酸铜溶液
③可燃性气体且难用吸收剂吸收：
燃烧处理或袋装。
如CO。
离子的检验
离子
试剂
现象
注意
沉淀法
Cl-、Br-、I-、
AgNO3+HNO3
AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
SO42-
稀HCl和BaCl2
白色沉淀
须先用HCl酸化
Fe2+
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+
NaOH溶液
红褐色沉淀
Al3+
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
不一定是Al3+
气体法
NH4+
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体，使试纸变蓝
要加热
CO32-
稀盐酸+石灰水
石灰水变浑浊
SO32-也有此现象
SO32-
稀H2SO4和品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I-
Cl2水（少量），CCl4
下层为紫色
Fe2+
KSCN溶液,再滴Cl2水
先是无变化，滴Cl2水后变红色
Fe3+
①KSCN溶液
红色
②苯酚溶液
紫色
Na+、K+
Pt丝+HCl
火焰为黄色、浅紫色
K+要透过蓝色钴玻璃片
几种重要有机物的检验
（1）苯能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。
能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。
乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。
能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu（OH）2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。
常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu（OH）2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
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