电导率仪检定装置.docx
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电导率仪检定装置
计量标准技术报告
计量标准名称电导率仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)
填写日期2008年11月20日
一、建立计量标准的目的
(2)
二、计量标准的工作原理及其组成
(2)
三、计量标准器及主要配套设备(3)
四、计量标准的主要技术指标(4)
五、环境条件(4)
六、计量标准的量值溯源和传递框图(5)
七、计量标准的重复性试验(6)
八、计量标准的稳定性考核(7)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定(8〜12)
十、检定或校准结果的验证(13)
十一、结论(14)
十二、附加说明(14)
一、建立计量标准的目的
随着社会经济逐步向前发展,我中心辖区内饮用水厂和药品生产企业等单位使用的电导率仪逐渐增多,为体现“就地就近,经济合理”的原则,保证辖区内电导率仪的准确性和量值统一,充分体现计量质量检测中心在区域内的作用,为企业的计量检定和校准工作服好务,建立电导率仪检定或校准装置已经有很大的实际意义。
二、计量标准的工作原理及其组成
电导率仪检定装置根据JJG376-2007《电导率仪检定规程》提供的方法,电导率仪的主要检定项目是电子单元误差和仪器配套误差两项。
1、电子单元误差检定:
根据JJG376-2007《电导率仪检定规程》提供的方法,用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值误差。
2、仪器配套误差检定:
根据JJG376-2007《电导率仪检定规程》提供的方法,用标准温度计和电导率标准溶液来配套测量仪器的示值误差。
三、计量标准器及主要配套设备
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定证书号
计
量标准器
电导率标准溶液
GBWE)130107
1275S/cm
2级
中国标准物质研究
中心130107
GBW(E)130107
电导率标准溶液
GBWE)130108
133.0iS/cm
2级
中国标准物质研究
中心130108
GBW(E)130108
标准交流电阻箱
ZX123A
(0.06〜1X105)1
S/cm
0.05级
镇江市计量实验工
厂07678
308T2025
主要配套设备
电子天平
ESJ—200—4
(0〜200)g
0.0001g
沈阳龙腾电子有限
公司070519
FVR2008010029
恒温水浴锅
HHk1
(0〜99.9)C
±0.1C
金坛市杰瑞尔电器
有限公司512454
YT2008140226
容量瓶
量入式
1000ml
A级
重庆渝北玻璃仪器
厂08452
LVY2008015452
水银温度计
天平牌
(0〜50)C
±0.1C
上海医用仪表厂
85
TV16字第
2008083504号
计
四、计量标准的主要技术指标
1、标准交流电阻箱:
a、准确度等级:
0.05级
b、测量范围:
(0.06〜1X105)卩S/cm
2、氯化钾电导率标准溶液:
a、准确度等级:
0.25%
b、测量范围:
133.0卩S/cm、1275卩S/cm
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
20C±2C
20C±2C
合格
2
湿度
30%〜85%
60%R±15%RH
合格
3
干扰因素
无强机械振动和电磁干扰
无
合格
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
选一台上海雷磁仪器厂生产的电导率仪(型号:
DDS-11C、级别:
0.5
级)
1、标准交流电阻箱重复性考核
方法:
使用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值引用误差,在重复条件下对100卩S/cm点进行10次重复测量,计算测量值的实验标准偏差。
(电计的引用误差:
J=1.00(0)cm-1,xi=△G/G满、G满二200卩S)。
测得数据如下:
电子单元引用误差△G/G满(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Xi
+0.20
+0.20
+0.25
+0.20
+0.15
+0.20
+0.25
+0.20
+0.25
+0.25
xi-X
-0.015
-0.015
+0.035
-0.015
-0.065
-0.015
+0.035
-0.015
+0.035
+0.035
实验标准差:
s=1'(Xj-x)2=0.034%<0.041%
tn—1j
以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则认为符合要求。
2、标准溶液重复性考核
方法:
将电导率仪的电导池常数调节器置于一致的位置,测量1277卩
S/cm的标准溶液的电导率值,在重复条件下进行10次,计算测量值的实验标准偏差。
(仪器的引用误差:
Xi=△K/K满、K满=2000卩S/cm)。
测得数据如下:
液温:
22C
仪器的引用误差(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Xi
0.00
0.00
0.00
+0.05
+0.05
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
Xjx
-0.01
-0.01
-0.01
+0.04
+0.04
-0.01
-0.01
-0.01
-0.01
-0.01
实验标准差:
S—1\(Xj-X)2=0.021%<0.033%
讣-1j
以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则认为符合要求.
八、计量标准的稳定性考核
编号
名义值
允许变化量
测试数据
2008年6月
2008年7月
变差1
2008年8月
变差2
2008年9月
变差3
K1
10Q
±0.0050
10.0049
10.0080
+0.0031
10.0050
-0.0030
10.0025
-0.0025
33.33Q
±0.0167
33.3361
33.3391
+0.0030
33.3370
-0.0021
33.3342
-0.0028
66.67Q
±0.0333
66.6635
66.6660
+0.0025
66.6642
-0.0018
66.6613
-0.0029
83.33Q
±0.0042
83.3425
83.3452
+0.0027
83.3435
-0.0017
83.3400
-0.0035
166.67Q
±0.083
166.655
166.657
+0.002
166.655
-0.002
166.655
0.000
K2
333.3Q
±0.167
333.344
333.347
+0.003
333.346
-0.001
333.343
-0.003
666.7Q
±0.333
666.632
666.635
+0.003
666.630
-0.005
666.638
+0.008
833.3Q
±0.417
833.404
833.400
-0.004
833.402
+0.002
833.403
+0.001
1.6667k
Q
±0.00083
1.66662
1.66658
-0.0000
4
1.66660
+0.00002
1.66660
0.00000
6.667kQ
±0.00333
6.66669
6.66651
-0.00018
6.66655
+0.00004
6.66654
-0.00001
K3
8.333kQ
±0.00417
8.33372
8.33353
-0.0001
9
8.33359
+0.00006
8.33345
-0.00014
16.667k
Q
±0.00833
16.6637
16.6634
-0.0003
16.6632
-0.0002
16.6633
+0.0001
33.33kQ
±0.0167
33.3298
33.3294
-0.0004
33.3290
-0.0004
33.3299
+0.0009
66.67kQ
±0.0333
66.6585
66.6574
-0.0009
66.6573
-0.0001
66.6584
+0.0011
83.33kQ
±0.0417
83.3205
83.3194
-0.0011
83.3188
-0.0006
83.3215
+0.0027
K4
166.67k
Q
±0.083
166.624
166.640
+0.016
166.616
-0.024
166.640
+0.024
333.3kQ
±0.167
333.120
333.157
+0.037
333.188
+0.031
333.156
-0.032
666.7kQ
±0.333
666.359
666.330
-0.029
666.462
+0.128
666.368
-0.094
833.3kQ
±0.417
833.219
833.203
-0.016
833.161
-0.042
833.225
+0.064
1.6667M
Q
±0.0008
1.6658
1.6660
+0.0002
1.6651
-0.0009
1.6658
+0.0007
K5
3.333M
Q
±0.0017
3.3344
3.3347
+0.0003
3.3333
-0.0017
3.3346
+0.0013
6.667M
Q
±0.0033
6.6647
6.6640
-0.0007
6.6630
-0.0010
6.6663
+0.0033
8.333M
Q
±0.0042
8.3296
8.3270
-0.0026
8.3255
-0.0015
8.3308
+0.0053
16.667M
Q
±0.008
16.654
16.642
-0.012
16.640
-0.002
16.667
+0.027
13kQ
±0.0065
12.9995
12.9994
-0.0001
12.9990
-0.0004
12.999
0.0000
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1测量方法(依据JJG376—2007《电导率仪检定规程》)
电导率仪检定/校准是采用比较测量法,将电导率仪常数调节器置于电导池常数的相应位置,对电导率仪相应量程选用标准交流电阻箱进行电子单元引用误差检定/校准;然后,选用GBV\(E)130107和GBW(E)130108电导率标准溶液对电导率仪进行仪器引用误差检定/校准。
检定/校准时,用被测电
导率仪直接测量标准电导(或将电导率标准溶液放入恒温在20C的恒温槽内,用被测电导率仪直接测量电导率),重复测量3次,3次测量值的算术平均值与相应电导(率)标准值的差即为仪器的电子单元检定示值误差(或仪器检定示值误差),该值再除以该测量挡的满量程值为仪器的引用误差。
现以0.5级
电导率仪200卩S/cm量程档的电子单元检定/校准及2000卩S/cm量程档和200[1S/cm量程档的配套检定/校准作典型分析。
2数学模型
△K=K-K标
式中:
.*——电导率仪的示值误差;
K——电导率仪示值的算术平均值;
K标——标准电导值。
3方差和传播系数
n
依方程:
u;(A)=送(戲/织九2®)
i=1
得:
u;K=c2Ku2Kc2K标u2K标
式中:
u(K)—电导率示值的算术平均值的不确定度分量;
u(K标)-标准电导率值的不确定度分量。
传播系数:
CK「水=1cK标一1
cK來标
则有方差:
u2c:
K)二u2Ku2K标
4各分量标准不确定度计算
4A电子单元引用误差的分量标准不确定度计算
4A.1电导率示值的不确定度分量uK1
电导率仪示值的不确定度来源主要是电导率仪的测量重复性,可以通过连续测量得到测量值,采用A类评定方法进行评定。
对1台电导率仪1001S/cm点用标准交流电阻箱连续测量10次,得到以下测量值(设J=1.00(0)cm-1,单位为1S):
100.4、100.4、100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、100.5、100.5,该测量挡的满量程为2001S,
即可得到电计的引用误差分别为:
+0.20%、+0.20%+0.20%+0.20%+0.20%+0.30%+0.30%+0.25%+0.25%+0.25%。
1=n~'1=10-'1=9
4A.2标准交流电阻箱准确度的不确定度分量
根据检定证书,标准交流电阻箱符合0.05级,即:
其给出的标准电导值的误差在0.05%的范围内,取矩形分布k=3,估计该分量的相对不确定度为10%故:
v标1=1/2x(10%2=50
4B仪器引用误差检定的分量标准不确定度计算
4B.1电导率示值的不确定度分量uK2
4B.1.1电导率仪测量重复性的不确定度分量uK21
根据检定规程对一台数字电导率仪,在2000卩S/cm档及200卩S/cm档分别用GBV(E)130107(20C时定值为1274卩S/cm),GB(E)130108(20C时定值为133.0卩S/cm)两种电导率标准溶液,在相同条件下连续测量10次,得到2000卩S/cm档以下测量列:
1274、1275、1274、1273、1273、1274、1274、1275、1274、1274卩S/cm及200卩S/cm档测量列:
133.0、133.0、133.1、133.0、133.1、133.0、133.2、133.2、133.0、133.1卩S/cm,可得到:
a、(2000^S/cm档)单次实验标准差:
s=0.667卩S/cm。
由于实际测量情况,以该3次测量的算术平均值为测量结果,其中s(K)=s/3=0.38卩S/cm,则可以得到:
uK21=sK100%=0.38100%=0.019%,
20002000
自由度-1二n-1=10-1=9
b、(200卩S/cm档)单次实验标准差:
s=0.0823卩S/cm,由于实际测量情况,以该3次测量的算术平均值为测量结果,其中s(K)=s/,3=0.048卩S/cm,则可以得到:
uK2^sK100%=0.048100%=0.024%,
200200
自由度21=n-1=10-1=9
4B.1.2合成不确定度分量uK2
a、2000卩S/cm挡时,
一4
uK2
uK2二u2K21u2K22二(0.019%)2(0.014%)2=0.024%
VK2、K214.uK224
/V21V22
b、2000卩S/cm挡时,
疋2二.u2K21u2K22二..(0.024%)2(0.014%)2=0.028%
.—4
uK2
vK2-44=17
uK21uK22
V21V22
20C时标准电导率值的定值不确
4B.2标准物质不确定度的不确定度分量uK标2标准物质不确定度主要来源于标准溶液定度及恒温槽误差带来的不确定度,均可以采用B类评定。
4B.2.1标准物质定值的不确定度分量uK标21
uK标21可以根据定值证书给出的定值不确定度来评定,标准物质证书给出20C时电导率标准值的相对扩展不确定为0.25%,属于正态分布,置信概率95%,包含因子k=1.96,由u(K标21)=旦可以得出,估计该分量的相对不确定度
k
为10%,则:
标21
a、2000卩S/cm挡时,u(K标小瞬爲%“081%,自由度「标21=1/2X
(10%)-2=50
(10%)-2=50
4B.2.2恒温槽控温误差的不确定度分量uK标22
4B.2.3合成不确定度分量uK标2
a、2000卩S/cm挡时,uK标2二■u2K标21u2K标22二、(0.081%)2(0.021%)2=0.084%
u(K标2)4
=58
标-u(K标J/u(K标22)4/
/V标21
V标22
b、200卩S/cm挡时,
u(K标2)=pu(K标2i(K标22)=、:
(0.085%)
2+(0.022%)2=0.088%
*(K标2)—
u(K标
2)4
--58
4
u(K标2i)/*
U(K标22)4/
/Vfe21
'V标22
5标准不确定度一览表
5A电子单兀引用误差检定/校准标准不确定度一览
标准不确定度
分量U(Xj)
不确定度来源
引用误差不确疋
度值U(Xj)
传播系数
Ci=/纠
|Ci|'U(Xi)
自由度
u(Ki)
电导率示值
0.024%
1
0.024%
9
u(K标J
标准交流电阻箱准确度
0.029%
-1
0.029%
50
5B.仪器引用误差检疋/校准标准不确疋度览
a、2000卩
S/cm当时:
标准不确定度
分量U(Xi)
不确定度来源
引用误差不确疋
度值U(Xj)
传播系数
Cj=£仃纠
|Ci|,u(Xi)
自由度
u(K2i)
电导率仪的测量重复性
0.019%
1
0.019%
9
u(K标2i)
标准物质的定值
0.081%
-1
0.081%
50
U(K标22)
恒温槽控温误差
0.021%
-1
0.021%
50
b、200uS/cm挡当时:
标准不确定度
分量U(Xi)
不确定度来源
引用误差不确疋
度值U(Xj)
传播系数
Ci=鬲/欣
|Ci|,U(Xi)
自由度
u(K2i)
电导率仪的测量重复性
0.019%
1
0.019%
9
u(K标2i)
标准物质的定值
0.081%
-1
0.081%
50
u(K标”)
恒温槽控温误差
0.021%
-1
0.021%
50
6合成标准不确定度及有效自由度
6A电子单兀引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度
Uc9Ka)=Ju2(Ki)+u2(K标J
=J(0.024%)2+(0.029%)2=0.038%
u49K)
4
0.032,
VeffA-
u4(KiLu4(K标1)0.0244十0.02944,
vi¥标19
50
6B仪器引用误差检疋/校准的合成标准不确疋度及有效自由度
a、2000卩S/cm挡时:
Uc(.Kb)二.u2(K2)—u2(K标2)=(0.024%)2—(0.084%)2=0.087%
44
_%QK)_0.087
effB「u4K2u4K标2_0.02440.0844_
2v(K标2)2258
b、200卩S/cm挡时:
7扩展不确定度
7A电子单元引用误差检定/校准的扩展不确定度:
U95=t.95(41)xuc2KA)=2.02X0.038%=0.08%
7B仪器引用误差检定/校准的扩展不确定度:
a、2000卩S/cm档:
U95=t.95(66)X人(:
Kb)=2.00X0.087%=0.17%
b、200卩S/cm档:
丄5=t.95(67)xuc^KB)=2.00X0.092%=0.18%
8报告测量结果扩展不确定度
电子单元引用误差检定时扩展不确定度:
U=0.08%FS(k=2);
仪器引用误差检定时扩展不确定度:
U=0.18%FS(k=2)。
十、检定或校准结果的验证
用XXX质计所的标准交流电阻箱(ZX123型,0.05级)及接地电阻表检定装置(JDB-1型,0.05级)分别对同一台上海雷磁仪器厂生产的精密电导率仪(型号:
DDS-307;编号:
023)进行检定,以电导率测量值的相对偏差的数据作比较,两次检定的结果如下:
标准器
输入
电阻
标准交流电阻箱y1
接地电阻表检定装置y2
*72
(%)
标准换算值
5S)
测量值
5S)
示值
误差
5S)
相对
误差
(%)
标准换算值
5S)
测量值
5S)
示值
误差
5S)
相对
误差
(%)
100Q
9995.00
9980
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