污水处理检测方法.docx

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污水处理检测方法

污水处理化验方法

天津市九环能源环保研究所

2010-10

污水化验所需药品、试剂

一、COD化验所需药品、试剂：

重铬酸钾（优级纯）硫酸银硫酸

硫酸亚铁邻啡啰啉硫酸亚铁铵

二．VFA化验所需药品、试剂：

氢氧化钠（优级纯）磷酸无水乙醇

邻苯二甲酸氢钾酚酞

三、标定PH酸度计所需试剂：

1、邻苯二甲酸氢钾（25℃时PH值=4.00）

2、混合磷酸盐（25℃时PH值=6.86）

3、硼砂（25℃时PH值=9.18）

COD试剂配制方法

1、重铬酸钾标准溶液（0、25N）

称取预先在150℃烘箱内烘干2h的基准物优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入到1000ml容量瓶内，稀释置标线，摇匀。

2、硫酸银：

向1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

3、试亚铁灵指试剂

称取1.458g邻啡啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释到100ml，放入棕色瓶内。

4、硫酸亚铁铵（0.1N）

（1）称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅动边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前用重铬酸钾标准溶液标定。

（2）标定方法：

准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。

冷却后，加入3滴是亚铁灵指试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

计算：

C=0.25×10÷V

试中C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V—硫酸亚铁铵标准溶液滴定时的用量（ml）

COD化验方法

一、仪器：

1、回流装置：

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300—350mm。

2、加热装置：

可调节万用电炉；

3、25mL或50mL酸式滴定管；

4、常用实验室仪器。

二、化验步骤：

1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）；

2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）；

3、加入26ml硫酸银；

4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却至室温；

5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却至室温；

6、加入三滴亚铁灵指试剂；

7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；

8、同时做空白实验。

三、计算方法：

公式：

COD（mg/L）=（V空－V1）×N×8×1000÷V

试中：

V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量

V1=试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量

N=硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度

V=式样的体积

8=氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）

VFA试剂配制方法

一、0.02mol/L氢氧化钠标准溶液（用重蒸蒸馏水）：

1、配制：

用氢氧化钠（优级纯）配成饱和溶液。

称取100g氢氧化钠加入100ml水中使其溶解，并移到内壁有石蜡的玻璃瓶中密封放置使溶液清亮（放置时间约24h）。

倾取上层清夜备用，量取1.2ml氢氧化钠饱和溶液注入1000ml容量瓶中用，用重蒸蒸馏水稀释至刻度，混匀。

2、标定：

准确称取预先在120℃烘箱内烘干2h的邻苯二甲酸氢钾0.1g（±0.0002g），于250ml三角锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的蒸馏水，摇匀，用预先配置好的0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定（滴定前加2-3滴0.5%酚酞指示剂）至微红色。

（必须同时做四个以上，其误差不得超过0.2ml氢氧化钠，同时做空白试验）

计算：

C=（M×1000）÷｛（V1-V2）N｝

试中C—氢氧化钠标准溶液的浓度

M—称取邻苯二甲酸氢钾的质量

V1—样品消耗氢氧化钠的毫升数

V2—空白消耗氢氧化钠的毫升数

N—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）{N=204.22}

二、10%磷酸溶液：

量取100ml磷酸移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，混匀。

三、0.5%酚酞指示剂：

称取0.5g酚酞于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，混匀。

挥发酸（VFA）化验方法

一、测定原理：

采用直接蒸馏法。

样品以磷酸酸化，然后直接蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.02N氢氧化钠滴定。

二、所需试剂：

1、0.02N氢氧化钠溶液;

2、10%磷酸溶液；

3、0.5%酚酞指示剂。

三、测定步骤：

1、样品的蒸馏:

准确量取样品上清液10ml，置于1000ml三角瓶中，加入10%磷酸6ml，再加入400ml蒸馏水，然后与蒸馏装置连接起来。

在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶350ml处出做一个标记。

此时开始蒸馏。

直至蒸出液为350ml为止。

同时做空白实验。

2、滴定：

蒸馏完毕，取出三角瓶，加0.5%的酚酞指示剂6滴，用0.02N氢氧化钠溶液滴定到微红色，并保持30秒不退色为终止。

四、计算方法：

挥发酸含量计算：

C=（M×1000）÷｛（V1-V2）N｝

试中C--氢氧化钠标准溶液的浓度

M—称取邻苯二甲酸氢钾的质量

V1—样品消耗氢氧化钠的毫升数

V2—空白消耗氢氧化钠的毫升数

N—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）{N=204.22}