食物平安国家标准食物中硼酸的测定征求意见稿.docx

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食物平安国家标准食物中硼酸的测定征求意见稿

201x-xx-xx发布

201x-xx-xx实施

2010-××-××发布

2010-06-01实施

中华人民共和国卫生部发布

食品安全国家标准

食品中硼酸的测定

（征求意见稿）

前言

本标准代替GB/T21918-2020《食物中硼酸的测定》。

本标准与GB/T21918-2020相较，要紧修改如下：

——标准名称修改成《食物平安国家标准食物中硼酸的测定》；

——适用范围增加了凉粉、凉皮；

——第一法增加了定量限；

——第二法修改了检出限，增加了定量限；

——修改了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）名称；

——第二法分析步骤增加了重量法配制标准溶液和重量法定容试样；

——修改了查验结果表述。

食物平安国家标准

食物中硼酸的测定

1范围

1本标准规定了食物中硼酸的测定方式。

2

3本标准适用于水产品、肉制品（如肉丸、鱼丸）、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食物中硼酸的测定。

4

5第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法

6

2原理

通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的阻碍，利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反映生成红色产物。

溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比，通过比色能够测定样品中硼酸的含量。

在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在，因此该方式也能够反映食物中添加硼砂的含量。

3试剂和材料

注：

所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或一样纯度的水。

试剂

3.1.1浓硫酸（H2SO4）。

3.1.2无水乙醇（CH3CH2OH）。

3.1.3亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6·3H2O）。

3.1.4乙酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）。

3.1.5姜黄色素。

3.1.6冰醋酸（CH3COOH）。

3.1.7乙基己二醇（CH3CH2CH2CH（OH）CH（C2H5）CH2OH）。

3.1.8氯仿（CHCl3）。

3.1.9硼酸（H3BO3）。

试剂配制

3.2.1硫酸（1+1）：

取等体积的浓硫酸和水，将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，使热量及时散失。

3.2.2亚铁氰化钾溶液：

称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml。

3.2.3乙酸锌溶液：

称取220.0g乙酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O），加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。

3.2.4姜黄-冰醋酸溶液：

称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰醋酸中，此溶液保留于塑料容器中。

3.2.5乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHCl3）：

取2-乙基-1，3-己二醇10mL，加氯仿（CHCl3）稀释至100mL，此溶液保留于塑料容器中。

标准溶液配制

3.3.1硼酸标准储蓄液：

准确称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000mL，保留于塑料容器中。

此硼酸标准储蓄液的浓度为500μg/mL。

3.3.2硼酸标准溶液：

取硼酸标准储蓄液mL，加水定容至1000mL，此液保留于塑料容器中。

此硼酸标准利用溶液的浓度为5μg/mL。

所配置溶液于0～4°C冰箱中可贮存3个月。

4仪器和设备

注：

实验中利用的容器均为塑料容器。

电子天平：

感量为ｇ。

分光光度计。

高速捣碎机。

100mL塑料容量瓶。

150mL塑料烧杯。

25mL、50mL带盖塑料试管。

涡流振荡器。

5分析步骤

标准曲线制备

准确吸取硼酸标准溶液mL、mL、mL、mL、mL、mL于25mL塑料试管中，各加水至5mL。

加硫酸（1+1）溶液1mL，振荡混匀。

然后加EHD-CHCl3溶液mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2min，静置分层，吸取基层的EHD-CHCl3溶液并通过φ7cm干燥快速滤纸过滤。

各取mL过滤液于50mL塑料试管中，依次加入姜黄-冰醋酸溶液mL，浓硫酸mL，摇匀，静置30min，加无水乙醇25mL，静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度。

以标准系列的硼酸含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

测定

5.2.1样品处置

固体样品：

称取经高速捣碎机捣碎的样品2.00g~10.00g（精准至0.01g），加40mL~60mL水混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声10min增进溶解混合。

加乙酸锌溶液5mL，亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至100mL，过滤后作为样品溶液。

依照样品含量取~mL样品溶液于25mL塑料试管中，加水至5mL。

加硫酸（1+1）溶液1mL，振荡混匀。

接着加EHD-CHCl3溶液mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2min，静置分层，吸取基层的EHD-CHCl3溶液并通过φ7cm干燥快速滤纸过滤。

过滤液作为样品测试液。

液体样品：

称取样品2.00g~10.00g（精准至0.01g），加水定容至100mL，作为样品溶液。

蛋白质或脂肪含量高的液体样品可加乙酸锌溶液5mL，亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至100mL过滤后作为样品溶液。

依照样品含量取mL~mL样品溶液于25mL塑料试管中，加水至5mL，加硫酸（1+1）溶液1mL，振荡混匀。

接着加EHD-CHCl3溶液mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2min，静置分层，吸取基层的EHD-CHCl3溶液并通过φ7cm干燥快速滤纸过滤。

过滤液作为样品测试液。

注：

若是萃取进程显现乳化现象，可将萃取液3000rpm离心3min或在测定体系中加入1mL无水甲醇以幸免乳化或沉淀现象（加水定容整体积为5mL）。

5.2.2样品测定

准确吸取样品测试液mL于50mL塑料试管中，以下操作同标准曲线中显色、比色步骤（）。

以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸含量。

结果计算：

试样中硼酸的含量按下式

（1）进行计算：

……………………………

（1）

式中：

X―样品中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C―试样测定液中硼酸含量，单位为微克（μg）；

V1―试样定容体积，单位为毫升（mL）；

V2―测定用试样体积，单位为毫升（mL）；

m―样品量，单位为克（g）；

1000——换算系数。

计算结果保留三位有效数字；

6周密度

在重复条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7其他

本方式的检出限为mg/kg，定量限为mg/kg。

第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

8原理

实验样品经酸解消化后，将样品溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）中，ICP-OES搜集谱线为nm或nm，ICP-MS搜集质量数为B11，与标准系列比较定量。

9试剂和材料

注1：

除非还有说明，本方式所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

注2：

所用器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

试剂

9.1.1硝酸（HNO3）。

9.1.2高氯酸（HClO4）。

9.1.3过氧化氢（H2O2）（30%）。

试剂配制

9.2.1硝酸（5％，体积比）：

取5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。

9.2.2混合酸：

硝酸＋高氯酸（10＋1）。

取10份硝酸与1份高氯酸混合。

标准品

9.3.1钇元素标准溶液（100mg/L），经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

9.3.2钪元素标准溶液（100mg/L），经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

9.3.3硼酸标准品，纯度为％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

标准溶液配制

9.4.1硼（B）标准储蓄溶液（1000mg/L）

称取在硫酸干燥器中干燥5小时后的0.5720g硼酸（质量分数不小于%），用30mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

此标准溶液保留于塑料瓶中。

9.4.2硼（B）标准工作液（10mg/L）

准确吸取mL硼标准储蓄液（9.4.1）到100mL的容量瓶中，用5％硝酸溶液稀释定容至刻度，此标准储蓄溶液浓度相当于每毫升10μg硼。

所配置溶液应及时转移至塑料瓶中，于0～4℃冰箱中可贮存3个月。

9.4.3系列标准溶液的配制

别离吸取硼标准工作液（9.4.2）mL、mL、mL、mL、mL、于100mL容量瓶中，再准确加入mL钇元素或mL钪元素标准溶液作为内标，用5％硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中溶液浓度相当于每毫升µg、µg、µg、µg、µg、µg硼。

所配制溶液应及时移入塑料瓶中，于0～4°C冰箱中可贮存1个月。

注1：

标准溶液和标准系列也可采纳重量法配制。

注2：

当采纳ICP-MS进行测按时，也可采纳钪标准溶液进行在线内标加入。

钇元素用于ICP-OES法的内标校正，钪元素用于ICP-MS法的内标校正。

10仪器与设备

注：

实验中利用的容器均为塑料容器。

电子天平：

感量为和1mg。

超纯水制备系统。

样品粉碎装置。

微波消解系统。

可调温式电热板。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

11分析步骤

样品的制备

微量元素的分析试样制备进程中应专门注意避免各类污染。

所用设备如电磨、绞肉机、匀浆机、粉碎机等须为不锈钢制品。

固体样品应采纳粉碎机、匀浆机等设备进行粉碎、混匀，液体样品可均匀取样。

12样品的消解

微波消解

准确称取制备均匀的固体样品1.0g或液体样品2.0g（精准到0.001g）于微波消解罐中，加入4mL浓硝酸和2mL30%过氧化氢。

设定适合的微波消解条件（参见附录A）进行消解。

消解完毕后，用水少量多次洗入50mL塑料容量瓶中，准确加入mL钇元素或或mL钪元素标准溶液作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。

同时做试剂空白。

也可称重于塑料样品瓶重至50g，按重量法定容。

注：

含油脂较多的样品能够适当减小称样量。

湿法消化

准确称取制备均匀的固体样品1.000g（液体样品5.000g）于50mL或100mL石英烧杯中，加入10mL的混合酸，盖上表面皿，静置留宿。

第二天，置于电热板上加热消化至冒白烟，再加入约2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约mL液体时，取下冷至室温。

用水少量多次洗入50mL塑料容量瓶中，准确加入mL钇元素或mL钪元素标准溶液作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。

同时做试剂空白。

也可称重于塑料样品瓶重至50g，按重量法定容。

注1：

利用ICP-MS在线内标加入检测的样品溶液可不添加钇元素和钪元素标准溶液。

注2：

含量较高的样品应适当的稀释。

注3：

容积法定容试样采纳容积法配制的系列标准溶液进行测定，重量法定容试样采纳重量法配制的系列标准溶液进行测定。

13测定

将标准系列工作液导入调至最正确条件的ICP-OES或ICP-MS中（参考条件见附录B），以标准工作液的浓度为横坐标，以硼元素和内标元素的强度比为纵坐标，绘制标准曲线。

将试样溶液导入调至最正确条件的ICP-OES或ICP-MS中，依照标准曲线取得待测液中硼元素的浓度，平行测定次数不能少于两次。

注：

由于检测进程中硼的经历效应很强，检测前必需完全清洗进样和雾化系统。

14计算

食物中硼酸（以硼计）的含量按下式进行计算：

……………………………

（2）

式中：

X——试样中硼酸（以硼计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

A1——测定用试样液中硼元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

A2——试剂空白液中硼元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

V——试样处置液的整体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）；

当检测结果小于10mg/kg时，计算结果保留两位有效数字；当检测结果大于10mg/kg时，计算结果保留三位有效数字。

15周密度

在重复性条件下取得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。

16检出限

1电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法检出限为mg/kg,定量限为kg，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检出限为mg/kg，定量限为mg/kg。

2

附录A

表微波消解条件

步骤

升温时间

分钟

升至温度

℃

保温时间

分钟

步骤1

5

120

5

步骤2

5

150

5

步骤3

5

170

5

步骤4

5

180

10

附录B

ICP-OES或ICP-MS检测条件

ICP-AES参考条件：

选择波长：

硼nm或nm钇nm

功率：

1300W

进样速度：

mL/min

雾化器流量：

0.8L/min

辅助气流量：

0.2L/min

燃烧气流量：

15L/min

ICP-MS参考条件：

选择同位素：

硼11；钪45

功率：

1300W

进样速度：

mL/min

载气流量：

1.1L/min

辅助气流量：

1.0L/min

冷却气流量：

15L/min