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合成加脂剂生产过程控制

 

摘要

合成脂是皮革工艺中普遍采用的加脂剂,可以提高毛皮的质地,可代替天然油脂用于皮革加油。

将合成脂肪酸预热加入酯化反应器中,同时加入乙二醇和硫酸,将温度升至110℃,此时有水流出,分析其酸值在25mg/1g酯以下,停止加热放入合成脂贮槽。

将合成脂放入皂化反应器中加入碱液加热至70℃搅拌0.5h既可。

随着社会不断进步,经济飞速发展,无论是工业还是其它产业对生产的自动化程度和精度的要求越来越高。

本设计详细分析了合成脂的生产过程控制,通过比值控制和串级比值控制系统实现自动控制,主控制器能改变比值控制器的输入值,副回路相当于一个定值控制系统,能在主控制器的控制下稳定主动量与从动量的比值。

关键词:

合成脂、自动化、比值控制、串级控制

 

1、合成加脂剂简述

合成加脂剂(syntheticfatliquor)是以石油或有关化学品为原料合成的一类皮革加脂剂,可代替天然油脂用于皮革加油。

合成加脂剂的发展方向是高分子加脂剂,台丙烯酸与长链丙烯酸酯生成的共聚物以及马来酸酐与不饱和化合物的共聚物都是性能优良的加脂剂,且能降低废水的COD值。

1.1、概述

合成加脂剂按照可溶性可分为不溶于水的加脂剂和可溶于水的乳液加脂剂。

不溶于水的加脂剂有:

(1)氯化石蜡(chlorinatedparafin),又称合成牛蹄油,是平均十五个碳原子的直链烷烃与氯气在紫外光照射下起反应而制成,淡黄色油状液体,密度1.04~1.08g/cm3,不溶于水。

与皮纤维结合好,可代替牛蹄油用于加脂;

(2)烷基磺酰氯(alkylsulfonylchloride),以平均十五个碳原子的直链烷烃或平均二十二个碳原子的直链烷烃与氯气和二氧化硫在紫外光照射下进行氯磺酰化而生成。

浅棕色澄清的油状液,相对密度(20℃)1.06~1.08。

不溶于水,磺酰氯基可以和皮纤维上的氨基生成共价键结合,是一种结合型加脂剂,也是一种油鞣革的合成鞣剂。

合成乳液加脂剂制法有四种。

(1)氯磺化法。

(2)磺化法。

(3)亚硫酸化法。

(4)磷酸化法。

现在以高碳脂肪酸和高碳脂肪醇酯化的合成酯如合成鲸脑油;脂肪醇乙氧基化再磺化的产物如脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠盐、十八烷基聚-8-乙二醇醚硫酸酯铵等产品不断涌现。

高分子加脂剂是新的发展方向,如丙烯酸与长链丙烯酸酯以自由基聚合反应生成的共聚物;马来酸酐与不饱和化合物(CH2=CH-R)的共聚物。

这两种共聚物加脂时,加脂剂吸尽较完全,废水的COD值小。

加脂后的革均具有密度小、可洗涤、疏水、吸水性小、透湿性小等特点。

1.2、几种合成加脂剂产品介绍

⑴A-1型合成加脂剂主要由烷基磺酰胺乙酸钠70~75%和氯化石蜡25~30%组成,是我国第一代合成加脂剂,也被称作1号合成加脂剂。

制备方法:

液蜡—氯磺化—氨化—与一氯醋酸缩合—中和—与氯化石蜡混配—成品

⑵SE系列合成加脂剂合成加脂剂SE是由多种合成加脂材料与助剂拼混而成的,亦属于复合型加脂剂。

主要组分有:

较低碳链的石油烷烃,能渗入皮革内层;中等碳链长度的氯化石蜡,含氯量20%左右,与皮纤维结合力强,使加脂革柔软丰满不油腻;油酸与二元醇的合成酯,有较长的碳链,可渗入革内或滞留表面,可赋予皮革滑爽的手感及绒面丝光效应;烷基磺酸铵,阴离子表面活性剂,使油脂均匀地分散于水中形成阴离子型乳液,促使油脂渗透;斯盘型非离子表面活性剂;抗氧剂等。

1.3、合成加脂剂的生产原料

⑴饱和烷烃

适合作为合成加脂剂用的是机油、凡士林、石蜡这三个类型的分馏产物,其中的机油的用量最多。

⑵氯代烷烃

皮革加脂用氯代烃类的原料是各种馏分的石蜡烃类,固体石蜡的碳数要求在C20~30,液体石蜡为C10~20。

通过氯化获得含氯量在10~40%范围内的氯化石蜡。

⑶烷基磺酰氯

烷基磺酰氯(RSO2Cl)是一种带有活性基-SO2Cl、与皮革纤维结合力较强的加脂剂,被称为具有鞣性的加脂剂。

⑷合成脂肪酸及其酯

合成脂肪酸就是用石蜡氧化制取合成脂肪酸,它是一种饱和酸,碳链长度为C12~C20,可与乙二醇、聚乙二醇、甘油及醇胺类物质反应,获得具有良好加脂效果的乙二醇酯、聚乙二醇酯、甘油脂和烷醇酰胺,反应示意如下。

合成脂肪酸加脂剂可以用于各种皮革的加脂,如铬鞣革、植鞣革及毛皮。

加脂后的皮革柔软,板面丰满有弹性,无油腻感,革的粒面和绒面均有较好的光泽,并能提高皮革的防水性能,降低革的吸水性。

长链合成脂肪酸是一种非水溶性软蜡状物。

2、硫酸和乙二醇的混合

2.1、流程图和框图的解析

在这个生产过程中,生产工艺要求硫酸与乙二醇两种物料流量成2:

1比例关系,一旦比例失调,就会影响生产的正常进行,影响产品质量,浪费原料,消耗动力,造成环境污染,甚至产生生产事故。

严格控制其比例,使其不进入爆炸范围,对于安全生产来说十分重要。

这种用来实现两个或两个以上参数之间保持一定比值关系的过程控制系统,均称为比值控制系统。

所以此控制系统选择双闭环比值控制为控制系统。

其带检测点的工艺流程图如图1。

图1硫酸和乙二醇混合工艺图

其方框图如图2

图2硫酸和乙二醇混合方框图

从图中可以看出,双闭环比值系统和简单系统有一个显著的区别,即其在结构上由一个定值控制的主动量回路(Q1)和一个随主动量变化的从动量随动控制回路(Q2)组成,并通过比值器发生联系。

凡是两个或多个参数自动维持一定比值关系的过程控制系统,均需采用比值控制系统。

被控对象为电动阀支路的流量和变频器-磁力泵支路的流量,每个支路上分别装有流量传感器对支路的流量进行测量,电动阀支路的流量是系统的主动量Q1,变频器—磁力泵支路的流量是系统的从动量Q2。

要求从动量Q2能跟随主动量Q1的变化而变化,无论主回路或从动回路都有各自的调节对象,测量变送元件和调节器。

应该指出,系统中尽管有两个调节器,它们的作用各不相同。

调节器1和调节器2具有自己独立的设定值,分别控制主动量回路和从动量回路。

2.2、双闭环比值控制系统的特点与分析

双闭环比值控制系统能实现主动量的抗扰动、定植控制,使主、从动量均比较稳定,从而使总物料也比较平稳,这样,系统总负荷也将是稳定。

双闭环比值控制系统另一优点是升降负荷比较方便,只需缓慢改变主动量控制器的给定值,这样从动量自动跟踪升降,并保持原来比值不变。

双闭环比值控制系统中的两个控制回路是通过比值器发生联系的,若除去比值器,则为两个独立的单回路系统。

事实上,若采用两个独立的单回路系统同样能实现它们之间的比值关系,但只能保证静态比值关系。

当需要实现动态比值关系时,比值器不能省。

2.3、控制规律及控制器的确定

在双闭环比值控制系统中,要求主、从动回路稳定各自的物料平衡,所以都选用PI控制规律。

对于主动量回路,调节阀选用气开式,一旦调节阀损坏,调节阀处于全关状态,阻止硫酸的进入,从而保证了生产的安全,当调节阀增大时,硫酸的流量增大,所以过程的特性为正,因此控制器为反作用式。

对于从动量回路,由相同的方法可得控制器也为反作用式。

3、合成酯的合成

3.1、工艺流程图及框图的解析

在合成加脂剂的制造过程中,该过程是第一次发生反应的过程,它的产物是下面过程发生的基础,所以该过程特别重要,它直接影响了实验的成败。

其工艺流程图如图3。

图3合成酯工艺流程图

其系统框图如图4

图4合成酯方框图

3.2、控制过程的解析

在该过程中,对于合成脂肪酸的控制,为了稳定合成脂肪酸在反应物中的占比为95%,而影响该比例的主要参数为合成脂肪酸的流量,所以合成脂肪酸的流量是主要的干扰。

对于该过程的温度控制,要求温度维持在110°-130°,温度波动范围较大,扰动量主要为反应产生的热量以及蒸汽的流量。

由于当流量突变时,温度传感器还没来得及反应而导致生产损失,因此采用一个流量报警器来监控蒸汽的流量。

当有了流量报警器监控时,单回路闭环控制系统能够满足以上两个过程的基本要求,且单回路闭环控制系统结构简单,它只用一个调节器,调节器也只有一个输入信号,从系统方框图看,只有一个闭环,投资较少,易于调整和投入使用,所以使用单回路闭环控制系统。

3.3、控制规律及控制器的确定

对于合成脂肪酸的浓度的控制,调节阀选用气开式,一旦调节阀损坏,调节阀处于全关状态,阻止硫酸的进入,从而保证了生产的安全,当调节阀增大时,硫酸的流量增大,所以过程的特性为正,因此控制器为反作用式,控制规律采用PI。

对于温度系统的控制规律及其控制器,其判断方法与浓度的一样,控制器采用反作用式,控制规律为PI。

4、加酯剂的合成

4.1、过程流程图和框图的解析

在该过程中,合成酯和碱液在皂化反应器中混合,并使温度维持在70°-80°,式合成酯和碱液发生充分的反应,生成了我们所要的产物--合成加脂剂。

其系统工艺流程图如图5。

图5皂化反应工艺流程图

其系统框图如图6

图6皂化反应方框图

4.2、控制方案的确定

在过程控制中单回路控制系统是过程控制中结构最简单的一种形式,它只用一个调节器,调节器也只有一个输入信号,从系统方框图看,只有一个闭环。

在大多数情况下,这种简单系统已经能够满足工艺生产的要求。

但有些调节对象的动态特性虽然并不复杂,但控制的任务却比较特殊,则单回路控制系统就无能为力了。

另外,随着生产过程向着大型、连续和强化方向发展,对操作条件要求更加严格,参数间相互关系更加复杂,对控制系统的精度和功能提出许多新的要求,对能源消耗和环境污染也有明确的限制。

为此,需要在单回路的基础上,采取其它措施,组成复杂控制系统,而串级控制系统就是其中一种改善和提高控制品质的极为有效的控制系统。

温度和流量是工业生产过程中最常用的两个参数,对温度和流量进行控制的装置在工业生产中应用的十分普遍。

温度的时间常数T一般很大,因此有很大的容积迟延,如果用单回路控制系统来控制,可能无法达到较好的控制质量。

而串级控制系统可以用一般常规仪表来实现,成本增加也不大,却可以起到十分明显的提高控制质量的效果,因此往往采用串级控制系统对温度进行控制。

在该过程中,为了防止当流量突变时,温度传感器还没来得及反应而导致生产损失,因此采用一个流量报警器来监控蒸汽的流量。

同时由于温度的要求较严,温度的波动范围小,且主要的干扰--流量的惯性较大,时间常数较长,所以在使用了流量报警器的同时,还需要使用串级控制。

其中反应产生的热量及压力变化引起的热量的变化为副回路的主要扰动,蒸汽流量和热量的变化所引起的温度的变化为主回路的主要扰动。

4.3、控制算法及控制器的确定

串级控制中,主调节器起定值控制的作用,一般要求无余差,因此选用PI或PID控制规律,而副调节器主要起随动控制的作用,主要是为了保证主参数的控制质量,可以在一定的范围内变化,允许有余差,因此只要选用P控制规律就可以了,一般不引入积分和微分控制,积分控制会延长控制过程,减弱副回路的快速作用,微分控制会使调节阀动作过大,对控制不利。

从生产工艺安全出发,调节阀选用气开式,一旦调节阀损坏,调节阀处于全关状态,以切断蒸汽进入反应器,确保其设备安全。

对于副回路控制,当调节阀开度增大时,蒸汽流量增大,温度升高,故副过程的系数为正,要整个副回路为负反馈,则要求控制器为反作用式;管内温度升高,反应器内温度也升高,为保证整个回路为负反馈,则主调节器应为反作用式。

5、仪表选型

合成加脂剂的合成过程是一个化学过程,任何化学过程都要受到许多因素的影响,主反应与副反应的速度都受到这些因素的制约,因此,我们必须从生产工艺过程出发,在防止其他因素的影响下,力求生产效率高,保证生产过程的稳定安全,为了对监控系统进行科学地设计我们必须第一合成加脂剂的基本原理有充分的了解,这也是过程控制人员设计调试时所必须掌握的。

在控制系统中,一次仪表及其测量点的位置的选择是非常重要的,她直接关系到系统能否可靠运行,因此,我们在选择仪表时,应主要着眼于尽可能地减小测量滞后,同时也要装配维修方便。

在本系统中,主要需要检测点之一就是温度的检测。

因为他们的测量范围都在200℃,所以我采用分度号为Pt100的铂电阻作为传感器,铂电阻的阻值R与温度基本成线性关系,且线性度好,特别是在温度不太高的范围内,可以认为是线性的,并且铂的稳定性很高,特性的重复性强。

在此设计中温度测量采用JY5015,热响应时间小于0.06S,测量范围为-200--500℃.

根据合成加脂剂的生产要求,我们设有超限声光报警系统,当监控参数超出报警上下限设定值是,电笛响起,报警指示灯亮,并且报警器的灵敏度要求要高。

本设计所用的仪表仪器如下表1。

表1仪表一览表

元器件名称

型号

参数

数量

温度测量器

JY5015

热电偶,温度范围0~800℃,防护等级:

IP65,防爆等级:

dIIBT4,精度:

0.1%,能多点测量

4

温度控制器

AI-508

防护等级:

表壳IP53,量程范围:

-100~230℃,0.3级精度

4

流量测量器

2HQ3512

防护等级IP67,行程精度:

<1%,转矩精度:

<10%,输出转速:

5/14,全程时间:

30S

3

流量控制器

7ME6910

环境温度0~500℃,外壳防护等级:

IP65,耐压:

2MPa

3

浓度测量器

MAT311

精度:

±0.0007g/cm3,量程:

0.5g/cm3~7g/cm3,最大静压:

15kgf/cm3,环境温度:

-20~120℃

1

浓度控制器

E53

环境温度:

0~178℃,外壳防护等级:

NEMA4X,防爆型,浓度量程:

0.0~200%

1

比值控制器

BURKERT8601

比列电磁阀,PWM频率无限可调,可选RS232、RS485接口

1

报警器

TAD-167

温度超过设置上下限时报警,监测温度-50~+150℃,报警音量:

<120分贝,测量精度:

±0.1℃

4

 

6、结语

课程设计是培养学生综合运用所学知识,发现、提出、分析和解决实际问题,锻炼实践能力的重要环节,是对学生实际工作能力的具体训练和考察过程。

三周的课程设计结束了,在这次的课程设计中不仅检验了我所学习的知识,也培养了我如何去把握一件事情,如何去做一件事情,又如何完成一件事情。

在设计过程中,与同学分工设计,和同学们相互探讨,相互学习,相互监督。

学会了合作,学会了运筹帷幄,学会了宽容,学会了理解,也学会了做人与处世,与队友的合作更是一件快乐的事情,只有彼此都付出,彼此都努力维护才能将作品做的更加完美。

而团队合作也是当今社会最提倡的。

课程设计是我们专业课程知识综合应用的实践训练,着是我们迈向社会,从事职业工作前一个必不少的过程.”千里之行始于足下”,通过这次课程设计,我深深体会到这句千古名言的真正含义.我今天认真的进行课程设计,学会脚踏实地迈开这一步,就是为明天能稳健地在社会大潮中奔跑打下坚实的基础。

而且,这对于我们的将来也有很大的帮助。

以后,不管有多苦,我想我们都能变苦为乐,找寻有趣的事情,发现其中珍贵的事情。

就像中国提倡的艰苦奋斗一样,我们都可以在实验结束之后变的更加成熟,会面对需要面对的事情。

 

参考文献:

[1]刘德峥.精细化工生产工艺学[M],北京:

化学工业出版社,2005.01

[2]王骥程,祝和云.化工过程控制工程[M],北京:

化学工业出版社,2003.09

[3]刘玉兰,汪学德.油脂制取工艺学[M],北京:

化学工业出版社,2006.08

[4]涂植英.过程控制系统[M],北京:

机械工业出版社,2000.04

[5]陈夕松,汪木兰.过程控制系统[M],北京:

科学出版社,2005.07

[6]吴勤勤.控制仪表及装置[M],北京:

化学工业出版社,2007.01

[7]张永德.过程控制装置[M],北京:

化学工业出版社,2010.08

 

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