版药典第一增补本修订内容.docx
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版药典第一增补本修订内容
2010年版药典第一增补本修订相关内容（表一药材）
序号
品名
修订项目
修订前内容
修订后内容
修订实施情况
1
山银花（79页）
性状
华南忍冬长1.6〜3.5cm,直径0.5〜2mm。
萼筒和花冠密被灰白色毛，子房有毛。
华南忍冬长1.6〜3.5cm,直径0.5〜2mm。
萼筒和花冠密被灰白色毛。
质量标准未涉及此药材，不作文件修订
功能主治
【功能与主治】清热解毒，疏散风热。
用于痈肿疔疮，喉
痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。
【功能与主治】清热解毒，疏散风热。
用于痈肿疔疮，喉
痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温热发病。
2
当归（95页）
酒当归性状
本品呈类圆形或不规则薄片，切面有浅棕色环纹，质柔韧，深黄色，略有焦斑。
味甘、微苦，香气浓厚，有酒香气。
删除此内容
质量标准未涉及酒当归，不作文件修订
3
红花（97页）
含量测定
羟基红花黄色素A
本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A（C27H30O15）不得少于1.0%。
本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A（C27H32O16）不得少于1.0%。
文件内容已修订
2010年版药典第一增补本修订相关内容（表二品种）
序号
品名
修订项目
修订前内容
修订后内容
修订实施情况
1
正柴胡饮颗粒（158页）
制法中密度的修订
【制法】以上六昧，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液。
滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10〜1.20（50‘C），加乙醇使含醇量达50%，搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35〜1.40（50℃）的清膏，取清膏1份，蔗糖2份，糊精1.5份，混匀，制成颗粒，80’C以下干燥后整粒，制成颗粒，即得。
或回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35〜1.40（50℃），减压干燥成干膏，粉碎，取干膏粉1份，糊精1.5份，以适量乙醇制粒，80°C以下干燥后整粒，制成颗粒（无蔗糖），即得。
【制法】以上六昧，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液。
滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10〜1.20（50‘C），加乙醇使含醇量达50%，搅拌，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25〜1.30（50℃）的清膏，取清膏1份，蔗糖2份，糊精1.5份，混匀，制成颗粒，80’C以下干燥后整粒，制成颗粒，即得。
或回收乙醇，浓缩至相对密度为1.25〜1.30（50℃），减压干燥成干膏，粉碎，取干膏粉1份，糊精1.5份，以适量乙醇制粒，80°C以下干燥后整粒，制成颗粒（无蔗糖），即得。
目前尚未做此品种的相关文件
2
复方丹参片（201页）
1、鉴别2
（2）取本品5片〔规格
（1）、规格（3）〕或2片〔规格
（2）〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
（2）取本品5片〔规格
（1）、规格（3）〕或2片〔规格
（2）〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
文件内容未修订
2
复方丹参片（201页）
2、鉴别3
（3）、取鉴别
（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
再取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（SOP-JY-7-035-01）试验，吸取上述5种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：
7：
2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在110℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取〔含量测定〕三七项下续滤液45ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5ml预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材lg，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加水10ml使溶解”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
再取三七皂苷R,对照品、人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷Rgl对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述六种溶液各2^1，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-无水乙醇-水（70=45:
6.5）为展开剂，展开，取出，晾千，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105’C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
文件内容未修订
2
复方丹参片（201页）
3、新增含量测定
三七
新增内容，修订前无内容
三七照高效液相色谱法（附录YID）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。
理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低于6000，人参皂苷Rgl与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0〜351981
35〜5519—2981—71
55〜702971
70〜10029—4071—60
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每lml含人参皂苷Rgl及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约lg,精密称定，精密加人70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注人液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）、三七皂苷R1（C47H80O18）及人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，〔规格
（1）、规格（3）〕不得少于6.Omg;〔规格
（2）〕不得少于18.Omg。
文件内容未修订
3
银杏叶胶囊
（224页）
含量测定萜类内酯测定法进样量
测定法分别精密吸取对照品溶液（或对照提取物溶液）各50µl、20µl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯八、银杏内酯B和银杏内酯C的含量，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液（或对照提取物溶液）各5µl、20µl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯八、银杏内酯B和银杏内酯C的含量，即得。
本公司银杏叶胶囊不执行药典标准，不作修订
4
银黄颗粒
（225页）
1、制法
以上二味，加蔗糖640g或480g，与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成800g或600g，或加糊精与蛋白糖（或50%~60%甜菊素乙醇溶液）适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，制成300g（无蔗糖），即得。
【制法】以上二味，加蔗糖480g,与淀粉适量，粉碎成细粉，混匀，制成颗粒，60‘C以下干燥，制成600g，或加糊精与蛋白糖（或50%〜60%甜菊素乙醇溶液）适量，混匀，制成颗粒，6CTC以下干燥，制成300g（无蔗糖），即得。
文件内容已修订，成品质量标准药典页码错误
2、含量测定绿原酸限度
本品每袋含金银花提取物以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于10.1mg~14.0mg。
本品每袋含金银花提取物以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于13.6mg~18.4mg。
文件内容已修订
3、含量测定绿原酸限度
本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，应为0.10mg~0.14g。
本品每袋含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，应为136mg~184mg。
文件内容已修订
2010年版药典第一增补本修订相关内容（表三检查法）
序号
方法名
修订项目
修订前内容
修订后内容
修订实施情况
1
重金属检查法
（260页）
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全炭化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷器中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解后，置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全炭化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中•加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
文件未修订
序号
方法名
修订项目
修订前内容
修订后内容
修订实施情况
2
酸败度测定法（260页）
计算公式
供试品的羰基值＝
A×125
×1000
854×W
供试品的羰基值＝
A×5
×1000
854×W
文件未修订
3
二氧化硫残留量测定法
（262页）
1、检测成分的规范
本法系用蒸馏法测定硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
本法系用蒸馏法测定硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
文件未修订
2、测定法
取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mol/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。
取药材或饮片细粉约lOg（如二氧化硫残留量
较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸溶液10ml加人带刻度分液漏斗中。
锥形瓶内加人水125ml和淀粉指示液lml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
连接氮气流人口D。
开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均勻排出）。
打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶10ml流人烧瓶中。
给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（O.Olmol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。
每lml的碘滴定液（O.Olmol/L）相当于0.6406mg的S02。
4
滴定液
（266页）
硫酸铈滴定液
（0.lmol/L）
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。
每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
【标定】取在105'C干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。
每lml硫酸铈滴定液（0.lmol/L）相当于6.700mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
原GMP文件中无试液、滴定液配制操作规程，应增加
碘滴定液（0.05mol/L）
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9—100）lml,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mh继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
2010年版药典第一增补本修订相关内容（表四辅料）
序号
品名
修订项目
修订前内容
修订后内容
修订实施情况
1
乙醇
（312页）
挥发性
杂质
计算公式
乙醛和乙缩醛的总量%=
公式
（1）
式中AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
AT为对照品溶液（b）中乙缩醛的峰面积
CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积
苯含量%=
公式
（2）
式中BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积
乙醛和乙缩醛的总量%=
公式
（1）
式中AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积
AT为对照品溶液（b）中乙缩醛的峰面积
CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积
CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积
苯含量%=
公式
（2）
式中BE为供试品溶液中苯的峰面积
BT为对照溶液中苯的峰面积
文件未修订
2
明胶
（393页）
透光率
透光率取本品2.0g，加50〜60℃的水溶解并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法（附录ⅥA）分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%和70%。
透光率取本品2.0g，加50〜60℃的水溶解并制成6.67%的溶液，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%和70%。
文件未修订
亚硫酸盐
亚硫酸盐取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml,放置使膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氢化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性）20ml中，至馏出液达80ml,停止蒸馏；
亚硫酸盐取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml,放置使膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸气蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显中性）20ml中，BWE]至馏出液达80ml,停止蒸馏；
3
乳糖
（520页）
干燥失重
干燥失重取本品，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录ⅧL）
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录ⅧL）
文件未修订
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