有机化学实验操作要求规范.docx

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有机化学实验操作要求规范

适用标准文案

有机化学实验操作规范

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适用标准文案目录《有机化学实验》操作规范1一、有机化学实验教课目标和要求1二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1三、仪器的装置1四、加热2五、回流2六、分液漏斗3七、搅拌装置4八、干燥4九、蒸馏5十、减压蒸馏7十一、水蒸气蒸馏9十二、分馏10十三、重结晶11十四、有机化合物的合成13

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适用标准文案《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教课目标和要求经过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与观点的理解；加强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握：

1、本规范内所拟定的各项有机化学实验的基本技术；2、正确选择有机化合物的合成、分别和提纯的方法；3、养成脚踏实地的科学态度，优秀的科学修养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持洁净2、使用前在磨砂口塞表面涂以少许真空油脂或凡士林，以加强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。

3、用后应立刻拆卸洗净。

不然，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装置1、在装置仪器时，所采纳的玻璃仪器和配件都要洁净。

不然会影响产物的产量和质量2、一般依据热源的高低来确立待加热仪器和其余仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的地点，按先下后上，从左到右次序安装，做到正确、齐整、安妥、正直，其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸次序与安装相反，其次序是由右至左，先上后下。

4、其余注意事项

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适用标准文案a）铁夹夹玻璃器皿：

铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。

b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的地点c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。

四、加热在有机化学反响中为防止加热不平均和局部过热，常常使用以下热浴来进行间接加热：

1、水浴：

当加热的温度不超出100℃时，最好使用水浴加热。

2、油浴：

合用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴：

>80℃的加热，但关于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：

沸点在80℃以上的液体均可采纳。

5、电热套：

有机化学实验中一种简易、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包含减压蒸馏）。

五、回流1、冷凝管的采纳：

回流时多项选择用球形冷凝管，若反响混淆物沸点很低或此中有毒性大的原料或溶剂时，可采纳蛇形冷凝管。

2、热浴的采纳：

回流加热前应先放入沸石，依据瓶内液体的沸腾温度，可采纳水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

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适用标准文案3、回流速率：

回流速率应控制在液体蒸气浸润不超出两个球为宜4、隔断潮气的回流装置：

某些有机化学反响中水汽的存在会影响反响的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

5、有气体汲取装置的回流：

此操作合用于反响时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验6、其余回流装置：

a有分水器的回流（如正丁醚合成）。

b有搅拌器和滴加液体反响物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的采纳：

不论采纳何种形状的分液漏斗，加入所有液体的整体积不得超出其容量的3/4。

2、盛有液体的分液漏斗的搁置（两种方法）：

a）搁置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适合高度；b）分液漏斗颈上配一塞子，而后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适合高度。

不论怎样搁置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查：

使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯能否原装置套；分液漏斗能否漏液；活塞芯能否旋转自如；活塞芯孔能否被拥塞等。

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适用标准文案七、搅拌装置、

（1、能娴熟装置简略密封装置，并检查其能否运行优秀。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时能否会碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连结过松而在反响过程中零落。

八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的采纳

（1）干燥剂的选择：

所选干燥剂一定不与该化合物发生化学反响或发生催化作用，不溶解于该液体中。

（2）干燥剂的用量：

一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。

但因为液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原由，上述数据仅供参照。

3）干燥时间：

起码半小时，最好搁置留宿4）注意事项：

干燥前有机液体不该有任何可见的水层。

蒸馏干燥后的液体时，一定将与水可逆联合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。

2、固体有机物的干燥1）空气晾干（一般需几日才能完全干燥）2）烘干（应试虑有机物的热不稳固性，一般在低温下烘干）3）干燥器中干燥。

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适用标准文案九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的采纳温度计：

使用校订过的温度计（怎样校订？

）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的地点务必使蒸馏时水银球完整被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。

蒸馏烧瓶：

液体体积许多于其1/3，不超出其2/3。

冷凝管：

液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。

一般不采纳球形冷凝管。

（因球的凹部会存有馏出液，使得不一样组分的分别变得困难，难以保证所需产物的纯度）接收器：

往常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接收，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气

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（适用标准文案体汲取装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

4、沸点或沸程的测定方法1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应一直附有冷凝液滴，（保持气液两相均衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律：

在760邻近时，多半液体当压力降落10mmHg，沸点约降落℃。

2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳固后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。

纯的有机化合物的沸程一般不超出1~2℃；关于合成实验的产品，因为蒸馏的分别能力有限，故在一般有机化学实验中采集的沸程较宽。

5、蒸馏操作

（1）加料（怎样加料？

）

（2）加热（往常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）3）察看沸点、采集馏液（何时停止蒸馏？

可否蒸干？

）4）拆掉装置（注意拆卸次序）6、注意事项（特别是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）1）千万不要忘掉加沸石。

（若忘掉加沸石，应怎样办理？

）2）蒸馏时加热的温度不可以太大，不然温度计读得的沸点会偏高。

（为何？

）

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适用标准文案3）若用油浴加热，切不行将水弄进油中。

（为何？

）4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体一定先停火降温，再加液体且不得中止冷凝水。

十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可经过以下方法确立：

a）文件手册b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图（c）经验规律：

很多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg时，压力每相差1mmHg，沸点相差约1℃1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的采纳水泵减压蒸馏：

若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

如：

水温8℃时，水蒸气压为；水温15℃时，水蒸气压为；水温25℃时，水蒸气压为。

油泵减压蒸馏：

若需要较低的压力（如﹤10mmHg）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。

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适用标准文案3、使用油泵注意事项1）一定先用水泵完全抽去系统的有机溶剂的蒸气。

2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混淆物中含有的挥发性杂质。

3）一定装有气体汲取装置。

4、热浴的采纳减压蒸馏中为保证加热平均和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作1）安装仪器完成后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分（特别是各连结口处），并在排除真空后，用熔融的白腊密封，直至达到所需的真空。

2）慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。

3）加入液体于克氏蒸馏烧瓶中（液体体积﹤烧瓶容积的1/2）关好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调理毛细管导入空气，使液体中有连续安稳的吝啬泡经过。

4）开启冷凝水，采纳适合的热浴加热蒸馏。

此时应注意（a）克氏蒸馏烧瓶的圆球部位起码应有2/3浸入浴液中；（b）浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃（使馏速1~2滴/s）c）常常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

d）记录压力、沸点等数据。

e）如有需要，当心转动多尾接液管，采集不一样馏分。

5）蒸馏完成，除掉热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢翻开安全瓶上的活塞，均衡内外压力，使测压计的水银柱迟缓地恢还原状，而后封闭抽气泵。

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适用标准文案注意事项：

（1）封闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上涨，有突破压力计的可能。

2）若不待内外压力均衡就封闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

3）减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十一、水蒸气蒸馏基来源理：

当有机物与水一同共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（有机物）

（当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。

明显混淆物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一同蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。

（2）开启冷凝水，当有大批水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中聚集过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”强烈，则不该

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适用标准文案加免得生之外。

4）当出液无明油珠，可停止蒸。

既先旋开螺旋，再移开源，免得生倒吸象。

3、注意事1）水蒸气生器上必装有安全管，安全管度不宜很短，且其下端插到靠近器底。

2）水蒸气生器盛水量最多不超其容的3/4。

水蒸气生器与水蒸气入管接的T形管适合凑一些。

（3）被蒸的液体体不可以超蒸瓶容的1/3，往常将蒸瓶成450斜放桌面，免得蒸因液体跳烈而从出管冲出，以致玷出液。

4）若安全管中的水位快速上涨甚至从管口出，立刻中止蒸，察系内何生拥塞，待故障清除后再蒸。

十二、分馏1、正确绘出分馏装置图2、分馏操作1）用适合的浴加，当液体沸后及浴温，使蒸气在分柱内慢慢上涨，10~15min后蒸气抵达柱（可用手摸柱壁，若柱温明高升甚至手，表示蒸气已抵达柱，同可察到温度的水球上出了液滴）2）当有出液滴出后，浴温，控制速每2~3秒1滴。

3）待低沸点液体蒸完后，再高升温度，按沸点采集第一、第二⋯⋯分的出液，采集完各分后，停止分。

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适用标准文案3、注意事项1）分馏必定要迟缓进行，要控制好恒定的蒸馏速度。

2）选择适合的回流比，使有相当量的液体自分馏柱流回烧瓶中。

3）分馏柱的外头应用石棉绳包住以尽量减少分馏柱的热量消散和颠簸。

4）为了分出较纯的组分，可进行第二次分馏。

（十三、重结晶1、基来源理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不一样，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质所有或大多半留在溶液中，进而达到提纯目的。

一般重结晶只合用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混淆物。

2、热水漏斗的使用1）热水漏斗中装的热水不宜过高免得溢出；2）应使用短颈玻璃漏斗置于热水漏斗中，不可以用长颈玻璃漏斗；3）玻璃漏斗颈紧贴接受容器的内壁。

4）过滤易燃溶剂时，一定熄灭邻近的火源。

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适用标准文案3、掌握菊花滤纸（折叠式滤纸）的折叠方法4、活性炭的使用1）什么状况下使用活性炭？

a）粗制的有机化合物含有有色杂质b）溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的平均悬浮体（常常不可以用一般的过滤方法除掉）2）活性炭用量为多少？

一般活性炭用量为固体粗产物质量的1％~5％（3）怎样使用活性炭脱色？

加入适当活性炭后，在不停搅拌下煮沸5~10min,而后趁热过滤；若一次脱不好，可再用少许活性炭办理一次。

（4）活性炭对什么溶液脱色成效好？

活性炭在水溶液中进行的脱色成效较好，它也能够在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中脱色成效效差。

5、重结晶提纯法的一般操作方法选择溶剂→溶解固体→热过滤除杂质→晶体析出→抽滤，清洗晶体→干燥

（1）选择溶剂应特别注意：

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适用标准文案a）溶剂与被提纯的有机物不反响b）被提纯的有机物易溶于热溶剂中不易溶于冷溶剂中c）溶剂对杂质的溶解大很大（杂质留在母液中）或很小（热过滤时除掉杂质）d）价廉易得，毒性低2）溶解固体a）一般使用所需溶剂量的120％左右的溶剂；b）若使用有机易燃、低沸点或有毒溶剂，应在锥形瓶上装置回流冷凝管3）热过滤除杂质a）一定熄灭火源再进行热过滤b）过滤前要把短颈玻璃漏斗在烘箱中早先烘热c）过滤前先用少许热溶剂湿润折叠滤纸，免得干滤纸汲取溶剂，使结晶析出拥塞漏斗颈d）过滤时，漏斗上应盖上表面皿，以减少溶剂的挥发e）应用毛巾等物包住热的容器，免得烫伤或慌乱4）晶体折出a）不要急冷和强烈搅动滤液，免得晶体过细，使晶体因表面积大而吸附杂质多b）若溶液不结晶，可投“晶种”或用玻棒摩擦器壁5）抽滤清洗晶体a）抽滤靠近完成时，用玻璃钉挤压晶体，以尽量除掉母液b）布氏漏斗中的晶体要用少许溶剂清洗，以除掉存在于晶体表面的母液十四、有机化合物的合成娴熟掌握：

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适用标准文案1）正确绘出实验装置图2）实验前查出原料、产物和副反响的物理常数3）有优秀的实验记录习惯4）熟习各步实验步骤5）正确计算产率1、正丁醚的制备（注意事项）1）实验终点判断：

控温加热至分水器已所有被水充满2）制备乙醚和正丁醚在反响原理和操作上有什么不一样？

（3）反响结束为何要将混淆物倒入25mL水中（分出醚层）；各步清洗的目的是什么？

（50%硫酸：

除掉正丁醇；水：

除掉醚层中的酸）4）波及的基本操作：

回流、蒸馏、水分别器的使用、液态有机物的干燥、分液漏斗的使用、液态化合物的量取、电热套的使用2．溴乙烷的制备（注意事项）1）溴乙烷沸点低，为减少其挥发，清洗除杂质及接受瓶接收过程中均应在冰水浴中进行2）精制操作中，使用浓硫酸的目的安在？

（除掉乙醚、乙醇、水等杂质）3）波及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、台秤的使用、固态有机物的称取、液态化合物的量取、电热套的使用3．环已酮的制备（注意事项）1）控温下反响2）分清反响后溶液的界面（加少许水或乙醚）3）波及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、机械搅拌、滴液漏斗的使用、控温条件下的有机反响、液态有机物的干燥、液态有

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适用标准文案机物的量取、电热套的使用4．乙酸乙脂的制备（注意事项）1）除杂质过程为：

饱和碳酸钠调至中性→分去水层→饱和食盐水清洗（去水层）→饱和氯化钙清洗（去水层）2）本实验若采纳醋酸过度能否适合，为何？

3）波及的基本操作：

回流、蒸馏、分液漏斗的使用、液态有机物的干燥、液态化合物的量取，电热套的使用。

5．.乙酰苯胺的制备（注意事项）1）应使用新蒸馏的苯胺2）为何要控制温度计的温度在105℃？

3）波及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、台秆的使用、电热套的使用、蒸馏。

6．对乙酰胺基苯磺酰氯的制备（注意事项）1）氯磺酸腐化性很强，与水接触发生强烈的水解作用，使用时要当心。

2）反响终点的判断：

无氯化氢气体放出。

3）波及的基本操作：

熔点的测定、熔点仪的使用、抽滤，台秆的使用、固体有机物的称取、液态有机物的量取、固态有机物的干燥。

7．对氨基苯磺酰胺的制备（注意事项）1）粗产品用开水重结晶，实质操作中应取多少ml的开水？

为何？

2）应在什么温度下析出磺胺晶体？

为何？

3）水解时，对乙酰氨基苯磺酰胺为安在酸性条件下水解而不在碱性条件下水解？

4）波及的基本操作：

回流、抽滤、重结晶、热水漏斗的使用、固体有机物的称取、液态化合物的量取、固态有机物的干燥8．甲基橙的制备（注意事项）

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（适用标准文案1）控制好重氮化（0~5℃）、巧合（8~15℃）的温度2）调PH值至弱碱性3）N，N－二甲基苯胺不可以过度，不然影响产品颜色4）波及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、固体有机物的称量、液体有机物的量取、台秆的使用。

9．脲醛树脂的合成（注意事项）

（1）控温、控时、控制好酸度是本实验成功的重点

（2）为何反响过程中系统的PH值会渐渐由大→小？

3）酸度太小（≤5左右）、升温太快对本实验有什么影响？

4）波及的基本操作：

回流、机械搅拌、电热套的使用、台秆的使用、固体有机物的称取、液体有机物的量取。

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