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计量标准技术报告酸度计

 计量标准技术报告

计量标准名称酸度计检定装置

计量标准负责人

建标单位名称(公章)计量检定测试所

填写日期2011年10月

一、建立计量标准的目的……………………………………………………

(2)

二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………

(2)

三、计量标准器及主要配套设备………………………………………………(3)

四、计量标准的主要技术指标…………………………………………………(4)

五、环境条件……………………………………………………………………(4)

六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………………(5)

七、计量标准的重复性试验………………………………………………(6)

八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(7)

九、检定或校准结果的测量不确定度评定……………………………………(8)

十、检定或校准结果的验证……………………………………………………(12)

十一、结论………………………………………………………………………(13)

十二、附加说明…………………………………………………………………(13)

一、建立计量标准的目的

地区环境监测站、疾控中心和水厂等企事业单位,均需经常使用酸度计,为方便酸度计使用单位就近溯源,以便为本地区电导率仪用户提供准确可靠的量值标准。

完善本所量传体系,支持地区经济建设,特建立该酸度计检定装置。

二、计量标准的工作原理及其组成

PHJ-02型智能化酸度计检定仪检定时将输出电缆接到被检电计的玻璃电极插座上,按要求预热通电,后用检定仪向电计输入相应的电位值,按要求计算示值误差。

然后再利用标准物质,采用直接测量法对整套被检装置进行测量。

其组成及原理框图如下:

开关

被检PH计

检定仪

被检PH计

三、计量标准器及主要配套设备

名称

型号

测量范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周

期或复

校间隔

PH标准物质

GBW(E)130070

25℃:

4.000PH

0.01PH

国家标物中心120326

国家标物中心

5年

PH标准物质

GBW(E)130104~GBW(E)130105

25℃:

6.864PH

0.01PH

国家标物中心012011

国家标物中心

10年

PH标准物质

GBW(E)130072

25℃:

9.18PH

0.01PH

国家标物中心120110

国家标物中心

5年

数字式PH/mV

校准仪

PHJ-02

PH:

(0-14.00)

mV:

(-1900-+1900)

PH:

0.002PH;

mV:

0.5mV

上海雷磁创益R01

江苏省计量科学研究院

12个月

温度计

棒式

0-50℃

0.1℃

谏壁05725389

徐州市计量测试技术研究所

12个月

容量瓶

250ml

0-250ml

A级

齿轮

徐州市计量测试技术研究所

12个月

三、计量标准的主要技术指标

PHJ-02型PH/mV检定仪

1、输出信号

a)PH:

(0-14)PH;测试点109点

b)Px2:

(0-±7)Px2;测试点16点

c)mV:

(0-±1900)mV测试点75点

2、输出信号阻抗

a)低阻:

0Ω;

b)高阻Ⅰ:

300MΩ;

c)高阻Ⅱ:

1000MΩ。

3、基本误差

a)PH:

±0.002PH;

b)Px2:

±0.004Px2;

c)mV:

±0.5mV

4、输出高阻基本误差:

±10%

5、仪器消耗功率:

不大于12W

四、环境条件

项目

要求

实际情况

结论

项目

温度

(17~23)℃

(17~23)℃

符合要求

温度

相对湿度

(50~85)%

(50~85)%

符合要求

相对湿度

大气压强

750±30mmHg

750±30mmHg

符合要求

大气压强

电磁场

机械振动

符合要求

电磁场

机械振动

电源电压

220V±10%

220V±10%

符合要求

电源电压

电源频率

50Hz±5%

50Hz±5%

符合要求

电源频率

六、计量标准的量值溯源和传递框图

器具

七、计量标准的重复性试验

1.仪器示值重复性的检定

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的酸度计,在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值7.00,在被检pH计上读取示值,计算其示值重复性,连续测量10次,各测量值如下:

序号

pH测量值

1

7.00

2

7.00

3

7.00

4

7.01

5

7.00

6

7.00

7

7.01

8

7.01

9

7.00

10

7.00

0.004

该装置的pH测量值重复性误差为0.004,符合要求。

2.电计示值重复性的检定

在标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准值10mV,连续测量10次,各测量值如下:

序号

电计测量值(mV)

1

10

2

10

3

10

4

10

5

10

6

10

7

10

8

10

9

10

10

10

0

该装置的电计测量值重复性误差为0,符合要求。

八、计量标准的稳定性考核

用主标准器pH/mV酸度计检定仪检定一台重复性、稳定性较好的0.01级酸度计,在本标准装置正常工作条件下,检定仪向pH计输入一个标准pH值4.00,每隔1个月做1次检定,共进行4次,每次连续测量6次。

结果如下:

测量组序

每次测得值

2011.5

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.01

4.00

2011.6

4.00

4.00

4.01

4.00

4.01

4.00

4.00

2011.7

3.99

3.99

3.99

3.99

4.00

4.00

3.99

2011.8

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

4.00

最大平均误差-最小平均误差

4.00-3.99=0.01pH

该仪器最大允许误差为±0.01pH,测量结果符合规程要求。

所以:

计量标准稳定性考核合格。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1.测量方法:

用标准装置直接对酸度计进行测量。

2.测量依据:

JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程

3.采用标准:

酸度计检定装置。

4.测量对象:

上海雷磁仪器公司生产的型号pHs-3C的酸度计。

5.测量不确定度的评定有示值误差和示值总误差两项。

数学模型ΔpH=

-pHS

5.1电计示值误差测量结果不确定度评定。

根据JJG119-2005实验室pH计检定规程,对pH计示值误差采用直接比较法,用本装置对0.01级的pH计进行测量。

测量结果的重复性引入的不确定度;用本装置对选定的pH计进行测量,连续测量10次记录如下:

单位:

pH

pHsi

4.00

4.00

4.00

4.00

4.01

4.00

3.99

4.00

4.00

4.00

所以单次测量的实验标准偏差S=

=0.0047pH。

用上述方法对3台同型号级别的酸度计进行测量,并记录实验标准偏差分别为S1=0.0047pHS2=0.0067pHS3=0.0053pH。

合并样本标准差SP=

=0.0056pH自由度ν=m(n-1)=27.实际是以两次平均值为测量结果,所以平均值的标准偏差u0=SP/

=0.004pH

,所以有环境引入的不确定度可以忽略不计即u1=0

,所以由分配率引起的不确定度u2=0.01×0.29=0.003pHk=2

,由说明书知本标准的允许误差为±0.002pH,认为是均匀分布,取k

=31/2所以u3=0.002/31/2=0.001pH

估计σ(u3)/u3=0.1自由度ν=1/{σ(u3)/u3}2=50

不确定度汇总表

不确定度输入量

不确定度来源

不确定度值(pH)

传播系数

自由度νi

重复性

0.004

1

27

分辨率

0.003

环境

0.00

pHS

标准

0.001

-1

50

所以合成标准不确定度uc =(u02+u12+u22+u32)1/2=(0.0042+0.0012)1/2=0.005pH

νeff=uc4/

=133≈100

所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=100

5.2仪器示值总误差测量结果的不确定度的评定

该项的评定采用标准溶液测量法,所以不确定度的评定及计算如下:

数学模型d=pH-pHs(d-仪器示值总误差,pH-备件仪器示值,pHs-标准溶液的标准值)

由标准溶液的技术说明书得知,二级标准溶液pH值的扩展不确定度为0.01pH在置信概率为99.7%的情况下k=3

所以由标准溶液引入的标准不确定度u1=0.01/3=0.003pH估计σ(u1)/u1=0.2自由度ν=1/{σ(u1)/u1}2=13

,会产生液接界电势,此项已包含于重复性的测量中。

仪器校准后,对pH=6.86的混和磷酸盐溶液进行重复性测量,数据如下:

单位:

pH

次数

1

2

3

4

5

6

pHsi

6.86

6.87

6.86

6.86

6.86

6.86

所以单次实验标准偏差S=

=0.004pH用上述方法进行3组重复性测量得单次实验标准偏差分别S1=0.004pHS2=0.004pHS3=0.006pH合并样本标准差SP=

=0.0047pH实际测量中以6次平均值计算所以u2=SP/

=0.002pH

,所以由分配率引起的不确定度u3=0.01×0.29=0.003pH

不确定度汇总表如下

不确定度输入量

不确定度来源

不确定度值(pH)

传播系数

自由度νi

重复性

0.002

1

15

分辨率

0.003

pHS

标准物质

0.003

-1

13

uc=(u12+u22+u32)1/2=0.005pHνeff=uc4/

=23

所以扩展不确定度U95=kpuC=0.01pHνeff=23

十、检定或校准结果的验证

1、标准物质的不确定度由证书给出,比较稳定,不需要验证。

2、选一台相对稳定的酸度计,用本所计量标准对其重复测量三次,其电计示值误差为:

y1=0.004、0.004、0.005

PH

用徐州所同等级的酸度计检定仪对其重复测量三次,结果如下:

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