普通化学实验指导书.docx
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普通化学实验指导书
《普通化学实验》指导书
（ExperimentsinGeneralChemistry）
湖北民族学院化环学院
一、课程实验的地位、作用和目的
普通化学实验是普通化学的重要组成部分，是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。
通过实验，使学生更好地理解化学中的基本理论知识，另外，通过实验，使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。
可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。
通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。
如加热方法、沉淀的分离和洗涤。
容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用，能掌握一些数据测定方法并会数据处理，不仅能进行一些理论验证实验，还能进行综合应用和设计性实验。
二、课程实验成绩评定
1．考核方式：
考查；
2．实验成绩占课程总成绩比例：
20%；
3．实验成绩的构成与评分标准：
考勤、实验态度、纪律占20%，预习占20%，实验报告记录占60%，每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分；
4．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。
三、课程实验要求（如表）
序号
项目
名称
实验课时
内容提要
教学要求
（了解观察、熟悉、掌握、熟练掌握及运用等）
实验
类别
实验方式
适用
专业
备注
1
化学反应摩尔焓变的测定
2
用简易量热计装置测量双氧水在二氧化锰的催化作用下产生的热，温度用温度计测量
了解反应热测量的一般原理、学习温度计的使用、简单的数据处理方法
验证
学生独立完成
应用化学、化工工艺、环境科学
选作4个实验，学时不超过8学时
2
化学反应速率与活化能—数据表达与处理
2
以过二硫酸铵和碘化钾作为反应对象，单一改变一种反应物浓度；浓度不变改变温度。
了解浓度、温度、催化剂对速率的影响，培养科学处理数据的习惯
验证
学生独立完成
同上
3
醋酸电离度和电离常数的测定—pH计的使用
2
在一定温度，用pH计测定不同浓度的醋酸的pH，计算电离度和电离常数。
学会pH计的使用。
了解电离平衡常数的测定方法
验证
学生独立完成
同上
4
电离平衡
2
同离子效应。
缓冲溶液的配制及缓冲作用。
盐类的水解及其影响水解平衡的因素。
了解电解质溶液的酸碱性，弱电解质的电离平衡及其移动。
缓冲溶液的性质，盐类的水解，同离子效应。
验证
学生独立完成
同上
5
溶解平衡
2
沉淀的生成和溶解，分步沉淀、沉淀的转化。
深入理解难溶电解质的多相离子平衡，熟练溶度积规则，学习离心分离的方法。
验证
学生独立完成
同上
6
氧化还原反应和氧化还原平衡
2
通过一系列的氧化还原反应，比较不同氧化剂的氧化能力
了解铜锌原电池的结构，加深能斯特方程的理解，熟悉氧化还原反应与电极电势的关系
验证
学生独立完成
同上
7
分子结构和晶体结构模型
2
在CAI室完成杂化类型的辨识，以及观看部分晶体的空间构型和金属晶体的密堆积构型
掌握部分无机化合物（无机离子）的杂化方式及空间构型，了解部分晶体的空间构型和金属晶体的密堆积构型。
验证
教师多媒体演示，学生独立完成
同上
8
碘盐的制备与检验
4
粗盐提纯。
食盐加碘和碘盐与粗盐成分比较。
含碘浓度的测定。
掌握重结晶的操作，了解食盐的成分及生产步骤。
综合性
教师多媒体演示，学生独立完成
同上
选作2个实验，学时不超过8学时
9
含铬废水的处理
4
含铬废水中Cr（Ⅵ）的测定和含铬废水的处理。
处理后水质的检验。
了解化学还原法处理含铬工业废水的原理和方法。
学习用分光光度法测定和检验废水中铬的含量。
综合性
教师多媒体演示，学生独立完成
同上
10
日常食品的质量检测
4
测定葡萄糖含量，鉴别掺假奶和掺假蜂蜜。
区分亚硝酸钠与食盐。
了解葡萄糖含量的测定和掺假牛奶、蜂蜜的鉴别方法。
区分亚硝酸钠与食盐。
综合性
教师多媒体演示，学生独立完成
同上
11
常见阴、阳离子的分离和鉴定
4
分离、鉴定阳离子。
鉴定阴离子。
掌握常见阳离子、阴离子的基本性质，了解阳离子、阴离子的分离方法和鉴定方法。
综合性
教师多媒体演示，学生独立完成
同上
12
氧化铜矿制备硫酸铜
4
设计由氧化铜矿制备CuSO4·5H2O的合理方案。
设计粗晶和产品中Cu2+的测定方法和微量铁的检定方法。
根据设计方案实施实验。
了解硫酸铜的生产，巩固学生实验操作技能、方法和知识，培养学生独立设计和操作的能力
设计性
学生独立完成
同上
选作1个实验，学时不超过4学时
13
设计从海带中分离和鉴定碘
4
设计从海带内分离和鉴定碘的实验方案。
根据设计方案实施实验。
巩固学生实验操作技能、方法和知识，培养学生独立设计和操作的能力。
设计性
学生独立完成
同上
14
硫酸亚铁铵的制备
4
用金属铁屑和硫酸在一定温度条件下反应，用结晶的方法制定一定纯度的硫酸亚铁铵
熟悉无机化合物的制备方法，了解物质检验的方法
设计性
学生独立完成
同上
实验一、化学反应摩尔焓变的测定
——温度计与秒表的使用
【实验目的】
测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理和方法。
学习温度计、秒表的使用和简单的作图方法。
过氧化氢浓溶液在温度高于150℃或混入具有催化活性的Fe2+、Cr3+、…等一些多变价的金属离子时，就会发生爆炸性分解：
但在常温和无催化活性杂质存在情况下，过氧化氢相当稳定。
对于过氧化氢稀溶液来说，升高温度或加入催化剂，均不会引起爆炸性分解。
本实验以二氧化锰为催化剂，用保温杯式简易量热计测定其稀溶液的催化分解反应热效应。
保温杯式简易量热计由量热计装置（普通保温杯，分刻度为0.1℃的温度计）及杯内所盛的溶液或溶剂（通常是水溶液或水）组成，如图1-1所示。
在一般的测定实验中，溶液的浓度很稀，因此溶液的比热容（Caq）近似地等于溶剂的比热容（Csolv），并且溶液的质量maq近似地等于溶剂的质量msolv。
量热计的热容C可由下式表示：
C=Caq·maq+Cp
≈Csolv·msolv+Cp
其中Cp：
量热计装置（包括保温杯，温度计等部件）的热容。
化学反应产生的热量，使量热计的温度升高。
要测量量热计吸收的热量必须先测定量热计的热容（C）。
在本实验中采用稀的过氧化氢水溶液，因此
C=
其中
为水的质量热容，等于4.184J·g－1·K－1；
为水的质量；在室温附近，水的密度约等于1.00kg·L－1，因此
，其中
表示水的体积。
而量热计装置的热容可用下述方法测得：
往盛有质量为m的水（温度为T1）的量热计装置中，迅速加入相同质量的热水（温度为T2），测得混合后的水温为T3，则
热水失热=
冷水得热=
量热计装置得热=（T3－T1）Cp
根据热量平衡得到
严格地说，简易量热计并非绝热体系。
因此，在测量温度变化时会碰到下述问题，即当冷水温度正在上升时，体系和环境已发生了热量交换，这就使人们不能观测到最大的温度变化。
这一误差，可用外推作图法予以消除，即根据实验所测得的数据，以温度对时间作图，在所得各点间作一最佳直线AB，延长BA与纵轴相交于C，C点所表示的温度就是体系上升的最高温度（如图1-2所示）。
如果量热计的隔热性能好，在温度升高到最高点时，数分钟内温度并不下降，那么可不用外推作图法。
应当指出的是，由于过氧化氢分解时，有氧气放出，所以本实验的反应热H，不仅包括体系内能的变化，还应包括体系对环境所作的膨胀功，但因后者所占的比例很小，在近似测量中，通常可忽略不计。
【实验用品】
仪器：
温度计两支（0~50℃、分刻度0.1℃和量程100℃普通温度计），保温杯、量筒、烧杯、研钵、秒表
固体药品：
二氧化锰
液体药品：
H2O2（0.3%）
材料：
泡沫塑料塞、吸水纸
【实验内容】
一、测定量热计装置热容Cp
按图1-1装配好保温杯式简易量热计装置。
保温杯盖可用泡沫塑料或软木塞。
杯盖上的小孔要稍比温度计直径大一些，为了不使温度计接触杯底，在温度计底端套一橡皮圈。
用量筒量取50mL的蒸馏水，把它倒入干净的保温杯中，盖好塞子，用双手握住保温杯进行摇动（注意尽可能不使液体溅到塞子上），几分钟后用精密温度计观测温度，若连续3min温度不变，记下温度T1。
再量取50mL蒸馏水，倒入100mL烧杯中，把此烧杯置于温度高于室温20℃的热水溶中，放置10~15min后，用精密温度计准确读出热水温度T2（为了节省时间，在其它准备工作之前就把蒸馏水置于热水浴中，用100℃温度计测量，热水温度绝不能高于50℃），迅速将此热水倒入保温杯中，盖好塞子，以上述同样的方法摇动保温杯。
在倒热水的同时，按动秒表，每10s记录一次温度。
记录三次后，隔20s记录一次，直到体系温度不再变化或等速下降为止。
记录混合后的最高温度T3，倒尽保温杯中的水，把保温杯洗净并用吸水纸擦干待用。
二、测定过氧化氢稀溶液的分解热
取100mL已知准确浓度的过氧化氢溶液，把它倒入保温杯中，塞好塞子，缓缓摇动保温杯，用精密温度计观测温度3min，当溶液温度不变时，记下温度T1。
迅速加入0.5g研细过的二氧化锰粉末，塞好塞子后，立即摇动保温杯，以使二氧化锰粉末悬浮在过氧化氢溶液中。
在加入二氧化锰的同时，按动秒表，每隔10s记录一次温度。
当温度升高到最高点时，记下此时的温度T2，以后每隔20s钟记录一次温度。
在相当一段时间（例如3min）内若温度保持不变，T2即可视为该反应达到的最高温度，否则就需用外推法求出反应的最高温度。
应当指出的是，由于过氧化氢的不稳定性，因此其溶液浓度的标定，应在本实验前不久进行。
此外，无论在量热计热溶的测定中，还是在过氧化氢分解热的测定中，保温杯摇动的节奏要始终保持一致。
三、数据记录和处理
1．量热计装置热容Cp的计算
冷水温度T1/K
热水温度T2/K
冷热水混合后温度T3/K
冷（热）水的质量m/g
水的质量热容
量热计装置热容Cp/J·K－1
2．分解热的计算
由于H2O2稀水溶液的密度和比热容近似地与水的相等，因此
过氧化氢分解热实验值与理论值的相对百分误差应该在±10%以内。
反应前温度T1/K
反应后温度T2/K
T/K
H2O2溶液体积V/mL
量热计吸收的总热量Q/J
分解热H/kJ·mol－1
与理论值比较百分误差/%
【实验注意事项】
1．测定前，应对分刻度为0.1℃的精密温度计进行读数练习，要求在尽量短的时间内准确估读至0.01℃。
2．用精密温度计与保温杯安装量热计时，温度计水银球应接近保温杯底，但不能接触保温杯底，从而保证实验中摇动保温杯时，水银球浸没在液体中。
3．为防止过氧化氢催化分解时二氧化锰沉入杯底，使二氧化锰与过氧化氢溶液不能充分接触，反应速率慢而造成热量散失，必须对反应液体进行适当的摇动以使二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中。
同时，为了防止摇动过猛造成液体外溢，可在实验测定前将100mL水倒入保温杯中，不加盖进行摇动试验，观察摇动时水在保温杯中能较好的转动同时又不会外溢，记住该摇动的节奏，在后面实验中保持这种节奏。
4．为保证二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中，使二者充分接触，以提高反应速度，尽量缩短达到最高温度的时间，以减少热量损失，因此要取用二氧化锰细粉。
5．量热计、烧杯、量筒、温度计等在使用前应清洗干净并用滤纸擦干待用。
6．100mL过氧化氢溶液加入保温杯后，摇动保温杯并观察温度3分钟，当温度不变时，记下读数作为起始温度T1。
加入二氧化锰时，即按动秒表，按要求测温。
7．作t－T图时，适当选择坐标原点和单位，以提高作图的准确性。
本实验的改进：
实验二、化学反应速率与活化能
——数据表达与处理
[实验目的]
了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。
测定过二硫酸铵与碘化钾的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。
在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应：
（NH4）2S2O8+3KI===（NH4）2SO4+K2SO4+KI3
S2O82－+3I－===2SO42－+I－3
（1）
其反应的微分速率方程可表示为
式中v是在此条件下反应的瞬时速率。
若
、
是起始浓度，则v表示初速率（v0）。
k是反应速率常数，m与n之和是反应级数。
实验能测定的速率是在一段时间间隔（t）内反应的平均速率
。
如果在t时间内
浓度的改变为
，则平均速率
近似地用平均速率代替初速率：
为了能够测出反应在t时间内
浓度的改变值，需要在混合（NH4）2S2O8和KI溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液，这样在反应
（1）进行的同时还进行下面的反应：
（2）
这个反应进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应
（1）比反应
（2）慢得多。
因此，由反应
（1）生成的
立即与
反应，生成无色的
和I－。
所以在反应的开始阶段看不到碘与淀粉反应而显示的特有蓝色。
但是一当Na2S2O3耗尽，反应
（1）继续生成的
就与淀粉反应而呈现出特有的蓝色。
由于从反应开始到蓝色出现标志着
全部耗尽，所以从反应开始到出现蓝色这段时间t里，
浓度的改变
实际上就是Na2S2O3的起始浓度。
再从反应式
（1）和
（2）可以看出，
减少的量为
减少量的一半，所以
在t时间内减少的量可以从下式求得
实验中，通过改变反应物
和I－的初始浓度，测定消耗等量的
的物质的量浓度
所需要的不同的时间间隔（t），计算得到反应物不同初始浓度的初速率，进而确定该反应的微分速率方程和反应速率常数。
[实验用品]
仪器：
烧杯、大试管、量筒、秒表、温度计
液体药品：
（NH4）2S2O8（0.20mol·L－1）、KI（0.20mol·L－1）、Na2S2O3（0.010mol·L－1）、KNO3（0.20mol·L－1）、（NH4）2SO4（0.20mol·L－1）、Cu（NO3）2（0.02mol·L－1）、淀粉溶液（0.2%）
材料：
冰
[实验内容]
一、浓度对化学反应速率的影响
在室温条件下进行表2-1中编号Ⅰ的实验。
用量筒分别量取20.0mL0.20mol·L－1KI溶液、80mL0.010mol·L－1Na2S2O3溶液和2.0mL0.2%淀粉溶液，全部加入烧杯中，混合均匀。
然后用另一量筒取20.0mL0.20mol·L－1（NH4）2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断搅动，仔细观察。
当溶液刚出现蓝色时，立即按停秒表，记录反应时间和室温。
用同样方法按照表2-1的用量进行编号Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。
表2-1浓度对反应速率的影响室温
实验编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
试剂用量
mL
0.20mol·L－1（NH4）2S2O8
20.0
10.0
5.0
20.0
20.0
0.20mol·L－1KI
20.0
20.0
20.0
10.0
5.0
0.010mol·L－1Na2S2O3
8.0
8.0
8.0
8.0
8.0
0.4%淀粉溶液
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
0.20mol·L－1KNO3
0
0
0
10.0
15.0
0.20mol·L－1（NH4）2SO4
0
10.0
15.0
0
0
混合液中反应物的起始浓度
mol·L－1
（NH4）2S2O8
KI
Na2S2O3
反应时间t/s
S2O2-8的浓度变化cs2O82-/mol·L－1
反应速率v/mol·L－1·s－1
二、温度对化学反应速率的影响
按表2-1实验Ⅳ中的药品用量，将装有碘化钾、硫代硫酸钠、硝酸钾和淀粉混合溶液的烧杯和装有过二硫酸铵溶液的小烧杯，放入冰水浴中冷却，待它们温度冷却到低于室温10℃时，将过二硫酸铵溶液迅速加到碘化钾等混合溶液中，同时计时并不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间。
此实验编号记为Ⅵ。
同样方法在热水浴中进行高于室温10℃的实验。
此实验编号记为Ⅶ。
将此两次实验数据Ⅵ、Ⅶ和实验Ⅳ的数据记入表2-2中进行比较。
表2-2温度对化学反应速率的影响
实验编号
Ⅵ
Ⅳ
Ⅶ
反应温度t/℃
反应时间t/s
反应速率v/mol·L－1·s－1
三、催化剂对化学反应速率的影响
按表2-1实验Ⅳ的用量，把碘化钾、硫代硫酸钠、硝酸钾和淀粉溶液加到150mL烧杯中，再加入2滴0.02mol·L－1Cu（NO3）2溶液，搅匀，然后迅速加入过二硫酸铵溶液，搅动、记时。
将此实验的反应速率与表2-1中实验Ⅳ的反应速率定性地进行比较可得到什么结论。
四、数据处理
1．反应级数和反应速率常数的计算
将反应速率表示式
两边取对数：
当
不变时（即实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ），以lgv对
作图，可得一直线，斜率即为m。
同理，当
不变时（即实验Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ），以lgv对
作图，可求得n，此反应的级数则为m+n。
将求得的m和n代入
即可求得反应速率常数k。
将数据填入下表。
实验编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
lgv
m
n
反应速率常数k/mol·－1·L·s－1
2．反应活化能的计算
反应速率常数k与反应温度T一般有以下关系：
式中Ea为反应的活化能，R为摩尔气体常数，T为热力学温度。
测出不同温度时的k值，以lgk对
作图，可得一直线，由直线斜率
可求得反应的活化能Ea。
将数据填入下表。
实验编号
室温的平均反应速率常数
mol－1·L·s－1
Ⅶ
Ⅳ
反应速率常数k/mol－1·L·s－1
lgk
反应活化能Ea/kJ·mol－1
本实验活化能测定值的误差不超过10%（文献值：
51.8kJ·mol－1）。
[实验注意事项]
1．本实验为两人一组进行实验，两人要分工明确，密切配合。
对溶液的量取、混合、搅拌、观察现象、计时都要仔细。
2．取用KI、Na2S2O3、淀粉溶液、KNO3、（NH4）2SO4溶液的量筒与取用（NH4）2S2O8的量筒一定要分开，以避免溶液在混合前就已发生反应。
3．搅拌用玻棒在每次测定前应清洗干净，并用滤纸擦干备用。
4．反应后溶液刚出现蓝色时，应立即停表。
于对第Ⅲ组和第Ⅴ组实验，因S2O82－或I－浓度小，刚出现蓝色时颜色很浅，更应仔细观察。
5．进行温度对反应速率的影响实验时，若用一支温度计进行测温，在测定KI、Na2S2O3、淀粉溶液、KNO3等混合溶液后，温度计必须清洗干净，用滤纸擦干后，才能测定装（NH4）2S2O8溶液的小烧杯的温度。
6．在KI、Na2S2O3、淀粉等混合溶液中加入（NH4）2S2O8时，应迅速全部加入。
7．本实验中,反应的溶液因S2O32－消耗完毕立即变蓝，而实验所用S2O32－的量又特别小，因此取用Na2S2O3溶液时一定要特别准确，最好用吸量管进行取液。
8．取用KI溶液时，应观察溶液为无色透明溶液。
若溶液出现浅黄色，则有I2析出，该溶液不能使用。
实验三、醋酸电离度和电离常数的测定
——pH计的使用
【实验目的】
测定醋酸的电离度和电离常数。
进一步掌握滴定原理，滴定操作及正确判断滴定终点。
学习使用pH计。
醋酸（CH3COOH或HAc）是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡：
其平衡关系式为
c为HAc的起始浓度，[H+]、[Ac－]、[HAc]分别为H+、Ac－、HAc的平衡浓度，为电离度，Ki为电离平衡常数。
在纯的HAc溶液中，[H+]=[Ac－]=ca[HAc]=c（1－a），
则
当a<5%时，c－[H+]≈c，故
根据以上关系，通过测定已知浓度的HAc溶液的pH，就知道其[H+]，从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。
【实验用品】
仪器：
碱式滴定管、吸量管（10mL）、移液管（25mL）、锥形瓶（50mL）、烧杯（50mL）、pH计
液体药品：
HAc（0.20mol·L－1）、0.2mol·L－1、NaOH标准溶液、酚酞指示剂
【实验内容】
一、醋酸溶液浓度的测定
以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液标定HAc的准确浓度，把结果填入下表。
滴定序号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
NaOH溶液的浓度/mol·L－1
HAc溶液的用量/mL
NaOH溶液的用量/mL
HAc溶液的浓度
mol·L－1
测定值
平均值
二、配制不同浓度的HAc溶液
用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。
三、测定醋酸溶液的pH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数
把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中，按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH，并记录数据和室温。
计算电离度和电离平衡常数，并将有关数据填入下表中。
温度℃
溶液编号
pH
电离平衡常数K
测定值
平均值
1
2
3
4
本实验测定的K在1.0×10－5~2.0×10－5范围内合格（25℃的文献值为1.76×10－5）
【实验注意事项】
1．在对酸度计的定位完成后，不能再动定位调节旋纽，否则应重新定位。
2．在对标准醋酸溶液进行取液前，应看清移液管或吸量管上是否有“B”的标记，有“B”的，则应将移液管尖嘴的液体吹入容量瓶，无“B”的则不可用外力使尖嘴处的液体流出，因为移液管的容积不包括尖嘴处残留的液体。
3．盛装不同浓度的四只小烧杯应清洗洁净并用滤纸擦干待用。
4．测定醋酸溶液前应将复合电极用蒸馏水清洗并用滤纸将玻璃表面水分吸干。
5．测定醋酸溶液的pH时应按由稀到浓的顺序进行测定，以避免可能残留在电极上的浓酸对稀酸pH产生影响造成误差。
注：
pH计（Delta320-SpH计）使用方法：
1、显示屏及控制键
选择pH、mV或温度方式。
在pH方式下启动校准程序；在温度方式下启动
温度输入程序。
接通/关闭显示器，关闭时将pH计设置在备用状态。
在pH方式和mV方式下启动样品测定过程，再按一次该键时锁定当前值。
在温度方式下，读数键作为输入温度值时各位间的切换键。
2、使用方法：
1）温度的输入
每次测定溶液的pH前先看一下温度，如果温度设定值与样品温度不同的话，务必输入新的溶液的温度值。
2）温度的读数和输
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