高考高三化学实验探究题模块试题整理解析.docx

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高考高三化学实验探究题模块试题整理解析

14、实验探究题

1．[2014·四川卷9]硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

Ⅰ.【查阅资料】

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：

（1）检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________（选填下列字母编号）。

A．稀H2SO4

B．NaOH溶液

C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤C中的混合物，滤液经________（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤

（2）进行了改进，改进后的操作是__________________________________________________________。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

2.[2014·全国卷29]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

＋H2O＋H2SO4

＋NH4HSO4

＋Cu（OH）2―→＋H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加入冷水的目的是____________。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

（4）用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

3．（13分）[2014·新课标全国卷Ⅰ26]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。

a．b.

c．d.

（7）本实验的产率是________（填标号）。

a．30%b．40%c．60%d．90%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________（填“高”或“低”），其原因是______________________________。

4．（20分）[2014·山东卷31]工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）

2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）（Ⅱ）

S（s）＋Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq）（Ⅲ）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。

装置D的作用是__________。

装置E中为________溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液

c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。

已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a．烧杯b．蒸发皿

c．试管d．锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

5.[2014·天津卷9]Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

反应原理：

Na2SO3（aq）＋S（s）

Na2S2O3（aq）

实验步骤：

①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。

另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置（如图所示，部分夹持装置略去），水浴加热，微沸60min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。

回答问题：

（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。

（2）仪器a的名称是________，其作用是____________________。

（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。

检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L－1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O

＋I2===S4O

＋2I－

（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：

____________________________________________。

（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。

产品的纯度为（设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M）______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO

，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为____________________________________________。

6．[2014·浙江卷28]葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。

葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O―→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr

2C6H12O7＋CaCO3―→Ca（C6H12O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑

相关物质的溶解性见下表：

物质名称

葡萄糖酸钙

葡萄糖酸

溴化钙

氯化钙

水中的

溶解性

可溶于冷水

易溶于热水

可溶

易溶

易溶

乙醇中的

溶解性

微溶

微溶

可溶

可溶

实验流程如下：

C6H12O6溶液滴水3%溴水/55℃过量CaCO3/70℃趁热过滤乙醇悬浊液抽滤洗涤干燥Ca（C6H12O7）2

请回答下列问题：

（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。

A

B

C

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。

A．新制Cu（OH）2悬浊液

B．酸性KMnO4溶液

C．O2/葡萄糖氧化酶

D．[Ag（NH3）2]OH溶液

（2）第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_____________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是______________________________。

（3）第③步需趁热过滤，其原因是______________________________________________。

（4）第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________。

（5）第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。

A．冷水

B．热水

C．乙醇

D．乙醇水混合溶液

7．[2014·四川卷9]硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

Ⅰ.【查阅资料】

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：

（1）检查装置气密性，如图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是________（选填下列字母编号）。

A．稀H2SO4

B．NaOH溶液

C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤C中的混合物，滤液经________（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤

（2）进行了改进，改进后的操作是_____________________________________________________。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

8.[2014·福建卷]焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。

某研究小组进行如下实验：

实验一焦亚硫酸钠的制取

采用如图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。

装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

（1）装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______________________________________。

（2）要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______。

（3）装置Ⅲ用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为________（填序号）。

实验二焦亚硫酸钠的性质

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

（4）证明NaHSO3溶液中HSO

的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________（填序号）。

a．测定溶液的pHb．加入Ba（OH）2溶液

c．加入盐酸d．加入品红溶液

e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检测Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。

测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：

（已知：

滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI）

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为________g·L－1。

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测定结果________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。

9．[2014·海南卷17]硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用做分析试剂及鞣革还原剂。

它受热、遇酸易分解。

工业上可用反应：

2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2制得。

实验室模拟该工业过程的装置如图所示。

回答下列问题：

（1）b中反应的离子方程式为________________，c中试剂为________。

（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。

此浑浊物是________。

（3）d中的试剂为________。

（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________________________（写出两条）。

（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是______________________________。

10．[2014·重庆卷9]中华人民共和国国家标准（CB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。

某兴趣小组用图（a）装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中的SO2，并对其含量进行测定。

（a）

（b）

（1）仪器A的名称是__________________，水通入A的进口为________。

（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中的H2O2完全反应，其化学方程式为________________________。

（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图（b）中的________；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为________；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积（填序号）________（①＝10mL，②＝40mL，③<10mL，④>40mL）。

（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为________g·L－1。

（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

11．[2014·安徽卷28]某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和炭粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图所示）。

从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。

（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）：

编号

实验目的

炭粉/g

铁粉/g

醋酸/%

①

为以下实验作参照

0.5

2.0

90.0

②

醋酸浓度的影响

0.5

36.0

③

0.2

2.0

90.0

（2）编号①实验测得容器中的压强随时间的变化如图（a）所示。

t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了________腐蚀，请在图（b）中用箭头标出发生该腐蚀时电子的流动方向；此时，炭粉表面发生了________（填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是__________。

（a）（b）

（3）该小组对图（a）中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：

假设一：

发生析氢腐蚀产生了气体；

假设二：

________；

……

（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。

请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。

12．[2014·北京卷27]（12分）

碳、硫的含量影响钢铁性能。

碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中的碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

（1）采用装置A，在高温下将xg钢样中的碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是______。

②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：

3FeS＋5O2

1________＋3________。

（2）将气体a通入测硫装置中（如图），采用滴定法测定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化学方程式：

__________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液。

若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：

________。

（3）将气体a通入测碳装置中（如图），采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是________________________________________。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________________________。

13.（2013大纲卷28）（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：

回答下列问题：

（1）检查装置气密性的方法是，a的名称是，b的名称是；

（2）写出NaNO2和（NH4）2SO4反应制备氮气的化学方程式

；

（3）C的作用是，D的作用是，是否可以把C和D的位置对调并说明理由

；

（4）写出E中发生反应的化学方程式；

（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及象。

14.（2013新课标26）26.（13分）

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量

密度/（g·cm-3）

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.9618

161

微溶于水

环己烯

82

0.8102

83

难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：

（1）装置b的名称是________________。

（2）加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。

A．立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料

（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_____________（填“上口倒出”或“下口放出”）

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____________。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_______（填正确答案标号）。

A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器

（7）本实验所得到的环己烯产率是___________（填正确答案标号）。

A.41%B.50%C.61