材料现代分析方法.docx

材料现代分析方法.docx

《材料现代分析方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《材料现代分析方法.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

材料现代分析方法

材料现代分析方法

第一章

6.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？

答：

⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。

⑸当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。

如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。

即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

（6）俄歇电子：

（7）光电子：

第二章

2.下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：

（12

），（100），（200），（

11），（121），（111），（

10），（220），（130），（030），（2

1），（110）。

答：

它们的面间距从大到小按次序是：

（100）、（110）、（111）、（200）、（

10）、（121）、（220）、（2

1）、（030）、（130）、（

11）、（12

）。

3.什么叫干涉面？

当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？

相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

答：

晶面间距为d/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。

当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

4.a-Fe属于立方晶系，点阵参数啊a=0.2866nm。

如用CrKaX射线（入=0.2291nm）照射，试求（110）（200）及（211）晶面可发生衍射的掠射角。

5.布拉格方程式有何用途？

（1）已知晶体的d值。

通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。

这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。

并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

6.判别下列哪些晶面属于[

11]晶带：

（

0），（1

3），（1

2），（

2），（0

1），（212）。

答：

（

0）、（211）、（1

2）、（

01）、（0

1）晶面属于[

11]晶带，因为它们符合晶带定律：

hu+kv+lw=0。

第三章

1.用单色X照射圆柱多晶体式样，其衍射线在空间将形成什么图案？

为摄取德拜相，应当采用什么样的底片去记录？

答：

当单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样时，衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上。

在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆。

此种底片仅可记录部分衍射圆锥，故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录。

2.原子散射因数的物理意义是什么？

某元素的原子散射因数逾期原子序数有何关系?

答：

（1）原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值。

它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率。

（2）原子散射因数与其原子序数有何关系，Z 越大，f 越大。

因此，重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强。

3.罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？

其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？

答：

罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

4.多重性因子的物理意义是什么？

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？

如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？

为什么？

答：

多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6；如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。

5.总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。

简单点阵不存在系统消光。

体心点阵衍射线的系统消光规律是（h+k+l）偶数时出现反射，（h+k+l）奇数时消光。

面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。

第四章

1.试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。

环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

2.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？

相应的d较大还是较小？

既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律?

答:

其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。

4.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？

能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：

60度。

因为计数管的转速是试样的2倍。

辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。

晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收.

第五章

1.物相定性分析的原理是什么？

对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答：

物相定性分析的原理：

X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。

定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

2.物相定量分析的原理是什么？

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

第八章

景深：

把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用Df来表示。

焦长：

把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用Dl表示。

第九章

4.分别说明成像操作与衍射操作时各级投射电子显微镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

要知道）成像操作：

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是成像操作

（要知道）衍射操作：

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是衍射操作

光路图如下：

图透射电镜成像系统的两种基本操作

（a）将衍射谱投影到荧光屏（b）将显微像投影到荧光屏

第十章

1.分析电子衍射与X射线衍射有何异同？

答：

电子衍射的原理和X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

但电子波作为物质波，又有其自身的特点：

（1）电子波的波长比X射线短得多，通常低两个数量级； 

（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射。

（3）因电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上。

（4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级）

2.倒易点阵与正点阵之间的关系如何？

倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？

答：

倒易点阵是在正点阵的基础上三个坐标轴各自旋转90度而得到的。

关系：

零层倒易截面与电子衍射束是重合的，其余的截面是在电子衍射斑基础上的放大或缩小。

3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答：

以O为中心，

为半径作一个球，入射波矢量为

，

。

此时若有倒易阵点G（指数为hkl）正好落在爱瓦尔德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束方向比满足布拉格条件，而衍射束方向即

，或者写成波矢量为

，其长度也为

。

根据倒易矢量的定义，

，于是得到

由O向

作垂线，垂足为D，因为

//

，所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为

，则有

，

，

，

（类似解释：

首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。

入射线沿O’O方向入射，且令O’O=S0/λ。

以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。

若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B-S0/λ=OB，这里OB为一倒易矢量。

因O’O=OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。

由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。

以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。

）

5.何为零层倒易截面和晶带定理？

说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

7.何为对称入射（B//【uvw】）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一些列衍射斑点？

由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。

第十一章

2.何谓衬度？

它与质厚衬度有什么区别？

答：

由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。

3.画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

第二题：

画图说明·衍衬成像原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。

答：

答：

在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”

•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。

•明场:

•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

•暗场:

•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

4.说明是消光距离？

影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？

答：

（1）由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用，晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

（2）影响因素：

晶体特征，成像透镜的参数。

第十三章

1.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?

它们有哪些特点和用途?

答：

背散射电子:

能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

二次电子:

能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

吸收电子:

其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.

透射电子：

透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.

特征X射线:

用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

俄歇电子:

各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面1－2nm范围。

适合做表面分析.

2.扫描电子显微镜的分辨率受哪些因素的影响？

用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？

所谓扫描电子显微镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

答：

在其他条件相同的情况下，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。

不同信号成像时，其作用体不同，二次电子分辨率最高，其最用的体积最小。

所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示。

4.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度形成原理，并举例说明在分析样品中元素分布的应用。

答：

二次电子像显示表面形貌衬度时：

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

背散射电子像显示表面形貌衬度时：

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。

因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

应用：

第十五章

1.电子探针仪与扫描电子显微镜有何异同？

电子探针仪如何与扫描电子显微镜和投射电子显微镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？

答：

由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。