基础化学实验教案全套.docx
《基础化学实验教案全套.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《基础化学实验教案全套.docx（36页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
基础化学实验教案全套
实验一有机化学实验的一般知识
一、教学目的、任务
1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。
2. 了解红外光谱等仪器的使用。
3．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。
4．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
（一）有机化学实验室规则
为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
1. 切实做好实验前的准备工作
2. 进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。
3. 实验时应遵守纪律，保持安静。
4. 遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
5. 应经常保持实验室的整洁。
6. 爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。
7. 实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。
（二）有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
1、实验室安全守则。
2、实验室事故的预防
①火灾的预防
②爆炸的预防
③中毒的预防
④触电的预防
3、事故的处理和急救
①火灾的处理
②玻璃割伤
③烫伤
④药品灼伤
⑤中毒
3、急救用具
（三）有机化学实验室常用的仪器和装置
1、有机化学实验室常用普通玻璃仪器
2、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器
3、有机化学实验室常用装置
4、仪器的装备
（四）常用玻璃器皿的洗涤和保养
1、玻璃器皿的洗涤
2、玻璃仪器的干燥
3、常用仪器的保养
（五）实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。
学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。
1、预习
无预习报告，不得进入实验室
2、实验记录
3、实验报告基本要求
实验一溶液的配制
【实验目的】
1、练习台秤的使用；学习比重计、移液管、吸管、容量瓶的使用方法。
2、掌握溶液的质量分数、质量摩尔浓度、物质的量浓度的概念和计算方法。
3、掌握一般溶液和特殊溶液的配制方法和基本操作。
【浓度的表示方法】
一、用固体配制
1、质量分数（x）或（w）
2、质量摩尔浓度（m或b）
3物质的量浓度（c）
二、用液体或浓溶液配制
1、质量分数（十字交叉法）×（P61）
2、物质的量浓度（c）
{
*如浓H2SO4ρ=1.84,X=98%
注：
市售浓H2SO4c=18.4mol.L-1浓HClc=12mol.L-1
浓H3PO4c=14.7mol.L-1浓HNO3c=16mol.L-1
浓HAcc=17.5mol.L-1浓氨水c=14.8mol.L-1
【配制方法】
1、精略配制
仪器：
台秤（称固体）、量筒、量杯、烧杯、搅棒、比重计。
方法：
用固体配制：
称固体→溶解→定容（冷后）
用液体配制：
量浓溶液→混合→定容（冷后）
2、准确配制
仪器：
分析天平、吸量管、移液管、容量瓶。
方法：
用固体配制：
精确称量→溶解→定容→装瓶
用液体配制：
吸取浓液→混合→定容→装瓶
【基本操作】
1、容量瓶、量筒的使用
2、移液管、吸量管、洗耳球的使用
3、比重计和比轻计的使用
4、台秤的使用
【实验内容】（P62－63）
1、用CuSO4.5H2O配制0.2mol.L-1CuSO4溶液50mL，（MCuSO4.5H2O=249.68）
计算：
配制：
研细→称量（用台秤）→溶解→定容（量筒、量杯、带刻度烧杯均可）→回收到指定容器中。
2、配制2mol.L-1NaOH溶液100mL
计算：
配制：
称量（用玻璃器皿）→溶解→冷却→定容→回收
*NaOH不用研细，固极易溶。
3、用浓H2SO4配制3mol.L-1H2SO4溶液50mL
计算：
配制：
量取浓H2SO4（用10ml量筒）→混合（入适量水中）→冷却→定容→回收
4、由2mol.L-1HAc溶液配制50ml0.200mol.L-1HAc溶液
计算：
配制：
吸取浓HAc5.0mL（用吸量管）→注入容量瓶→稀释→摇晃→定容→回收
*不要把吸取的浓HAc溶液倒入烧杯经稀释后再转入容量瓶，多此一举，而且溶质会有损失。
【实验报告要求】
简要说明实验内容中的计算和溶液的配制过程。
说明：
1、化学试剂的种类（原装）（P31）
代标符号：
GRARCPLP
试剂纯度：
优级纯分析纯化学纯实验试剂
瓶签颜色：
绿红篮黄
2、配制硫酸铜溶液时，硫酸铜固体应研细后再称量。
（AR级的粒小，不用研细）
实验一萃取分离
计划学时：
2学时
一、实验的目
（1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、基本原理
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
例：
将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。
在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。
三、实验步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。
1.一次萃取法
①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。
②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。
③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。
2.多次萃取法
①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。
②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。
③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。
比较萃取效果。
四、操作要点和说明
在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。
1、在使用分液漏斗前必须仔细检查：
玻璃塞和活塞是否紧密配套。
然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。
2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。
3、取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！
）将水溶液倒回分波漏斗，再用新的萃取剂萃取。
如此重复3－5次。
注意
（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。
（2）要弄清哪一层是水溶液。
若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。
（3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。
水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。
（4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。
这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。
4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。
所以最好用低沸点的溶剂。
一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。
水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。
5、分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。
五、思考题
1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些？
怎样才能选择好溶剂？
2、使用分液漏斗的目的何在？
使用分液漏斗时要注意哪些事项？
3、乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？
实验二滴定操作
【实验目的】
1、掌握酸式和碱式滴定管的洗涤、排气法和使用方法
2、继续练习移液管的洗涤和使用
3、练习滴定操作
4、学会滴定终点的判断
5、掌握有效数字、精密度和准确度的概念
【实验原理】
酸碱中和反应H++OH-=H2O
碱滴定酸：
选酚酞作指示剂（pH=8.0-10.0；无色→微红色）
酸滴定碱：
选甲基橙作指示剂（pH=3.0－4.4；黄（pH>4.4）→橙色（pH<3.0）
【基本操作】
1、滴定管的洗涤、排气和使用
酸管：
水洗（→铬酸洗液→水洗→）蒸馏水洗→滴定液洗→装液→赶气泡
↓（或洗洁精）
除油→检漏
碱管：
水洗→铬酸洗液→水洗→蒸馏水洗→滴定液洗→装液→赶气泡
（或洗洁精）
2、滴定操作
（1）调“零”在0.00刻度处（或零以下附近刻度处）。
（2）滴定管中装入滴定液，锥形瓶中加入被滴定液。
（3）滴定、读数、记录。
3、移液管的洗涤和使用
（1）水洗→铬酸洗液洗→水洗→蒸馏水洗→被吸液洗
（2）吸取被吸液
【实验内容】
一、用NaOH溶液滴定HCl溶液
在洁净的锥形瓶中，移入25.00mL0.1mol.L-1HCl，加入2滴酚酞试剂，用NaOH溶液滴定至微红色（30s不消失），记下VNaOH。
（表2－3）
平行做3次，每2次NaOH值相差不大于0.04mL（2滴）
二、用HCl溶液滴定NaOH溶液
在洁净的锥形瓶中，移入25.00mL0.1mol.L-1NaOH，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1mol.L-1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色（终点）为止，记下记下VHCl。
（表2－4）
三、数据记录
表2－3
编号
项目
1
2
3
平均值
取HClV/mL
25.00
25.00
25.00
耗NaOHV/mL
3次VNaOH差值
×
×
×
×为每次与
之差。
表2－4
编号
项目
1
2
3
平均值
取NaOHV/mL
25.00
25.00
25.00
耗HClV/mL
3次VHCl差值
×
×
×
×为每次与
之差。
【思考】用盐酸滴定氢氧化钠至终点时，红色会消失，为什么？
实验三氯化钠的提纯
【实验目的】
1、掌握提纯NaCl的原理和方法。
2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
【基本操作】
1、溶解、过滤、抽滤。
2、固体的干燥。
3、学习pH试纸的使用。
【实验原理】
粗盐中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用BaCl2除去SO42-，用Na2CO3除去Ca2+，Mg2+、Fe3+、K+在结晶后抽滤时除去。
Ba2++SO42-=BaSO4↓
Ca2++CO32-=CaCO3↓
Ba2++CO32-=BaSO4↓（多余的Ba2+）
2Mg2++2OH-+CO32-=Mg2（OH）2CO3↓2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe（OH）3↓+3CO2
Fe3++3OH-=Fe（OH）3↓
【实验步骤】
1、称15g粗盐×，加50ml水溶解（加热搅拌）。
称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。
2、除SO42-
将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1BaCl2溶液共（3-4ml），继续加热5min。
3、检验SO42-是否除尽
停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。
4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+
将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。
5、检验Ba2+是否除去
将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。
验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。
6、用HCl调酸度，除去CO32-。
在滤液中滴加6mol.L-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。
7、加热，蒸发，结晶
将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。
用少量2：
1酒精洗涤沉淀，抽干。
8、烘干
将抽滤得到的NaCl晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重_g，计算产率。
9、产品纯度的检验
称取粗盐和精盐各0.5g，分别用5ml蒸馏水溶解备用。
（1）SO42-的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2，观察有无白色BaSO4沉淀。
（2）Ca2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加几滴2mol.L-1HAc酸化，分别滴加3－4滴饱和（NH4）2C2O4溶液，观察有无CaC2O4白色沉淀。
（3）Mg2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml，各加4－5滴6mol.L-1NaOH摇匀，各加3－4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg2+。
【实验结果】
1产品外观：
（1）粗盐＿；
（2）精盐＿
2计算产率
【思考题】
1、先加BaCl2除去SO42-后，多余的Ba2+可用Na2CO3除去，反之，Ba2+不能除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+后，除SO42-，多加的Ba2+还得用Na2CO3除去，操作步骤多了一步。
2、不能，因为CaCl2代替BaCl2时，生成的CaSO4溶解度大，SO42-不能沉淀完全除去。
3、不能，用其它碳酸盐（如K2CO3）会引入杂质阳离子。
4、K+在最后抽滤时除去，用KCl溶解度大，不形成结晶，抽滤时进入母液而除去。
5、pH为3—4时，CO32-已变为CO2而除去，若为中性，则溶液中有NaHCO3，会在蒸发、结晶时与NaCl一块析出。
实验二重结晶
一、实验目的
1.学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作
2.通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义
二、实验原理
从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。
如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。
因此，常用其它方法如：
水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、实验装置图
图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置
四、实验步骤
1．制备热溶液
将2g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。
2．趁热过滤
折叠滤纸的折叠方法
漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。
准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。
不要用玻璃棒引流。
每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。
过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。
热过滤要准备充分，动作迅速。
若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。
3．结晶的折出，分离和洗涤
热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量溶剂，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。
洗涤晶体1~2次。
4．称量、计算回收率
取出晶体，放在表面皿上晾干，或100~150℃烘干，称量，计算回收率。
5．产品性状
五、操作要点
[1]正确选择溶剂是重结晶操作的关键。
适宜的溶剂应具备以下条件：
（1）不与待提纯物质起化学反应
（2）待提纯的化合物溶解度高温时大，低温时小，能得到较好的结晶。
（3）对杂质的溶解度非常大（留在母液中）或非常小（热过滤除去）。
（4）溶剂的沸点不宜过高或过低：
过低溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。
（5）安全、低毒、易回收。
（5）对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂，有时需使用混合溶剂。
[2]加沸石防止爆沸。
[3]溶剂用量影响产品纯度与收率：
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂，加热煮沸。
若未全溶，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，至样品溶解，溶剂用量一般比需要量多15%~20%，溶剂过量造成溶质损失，影响收率；溶剂过少，热过滤时因挥发，降温会使溶液过饱和，在滤纸上折出晶体，收率亦低。
[4]活性炭脱色除去有色杂质，稍冷再加入：
活性炭可吸咐色素及树脂状物质。
应注意：
（1）待化合物全部溶解后，稍冷却再加入活性炭，以免引起爆沸。
（2）加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多，活性炭将吸附一部分纯产品，加入量少，脱色不彻底。
[5]热过滤准备要充分，动作要迅速
（1）准备好热过滤折叠滤纸
（2）选择颈短而粗的玻璃漏斗，以免降温
（3）保温漏斗加水2/3，加热至沸，放入玻璃漏斗及折叠滤纸，其向外的棱边紧贴于漏斗壁上，最好用少量热溶剂润湿滤纸，立即将热溶液分批倒入。
（但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去，以免冲破滤纸，造成透滤）加入量不多于漏斗的2/3，不少于1/3，加完为止，并且过滤过程中，热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热，以免冷却，折出晶体。
（4）一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温，接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈，以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积，堵塞漏斗口，使无法继续过滤。
[6]自然冷却折出晶体，与不溶性杂质分离
结晶的大小与冷却的温度有关。
一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小晶体，表面积大，易吸附杂质，因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。
若冷却后无结晶折出，可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种，也可放置冰箱内较长时间，促使结晶折出。
[7]减压过滤，洗涤晶体
折出的晶体与母液分离，常采用减压过滤。
（1）布氏漏斗，吸滤瓶，安全瓶，水泵或空气压缩机，必须按要求连接紧密不漏气，布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
（2）滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须覆盖全部小孔，滤纸不能太大，否则易透滤。
（3）要用母液全部转移晶体，并用洁净的玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除去。
（4）停止吸滤，用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次，将晶体洗涤干净，减压吸干。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？
各步骤的主要目的如何？
答：
一般包括：
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。
（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？
正确的应该如何？
答：
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？
为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：
活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？
怎样才能避免呢？
答：
有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？
这是什么？
答：
在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
6、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：
如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：
如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：
（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。
（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？
如何减少其挥发？
答：
溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），
升级会员 