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化学实验基础讲义

化学实验基础

引言

化学实验是科学探索过程中的一种重要方法,需要根据理论知识来实际操作,因此掌握基本的化学实验操作技能是化学实验成功的关键。

化学实验是具有一定的危险性的,因此做实验时最主要的是要注意自己的安全,这就需要了解实验室的安全规则以及各种实验操作的注意事项,确保顺利的完成实验。

知识点1化学实验的常用仪器及基本操作

1)常见仪器的使用

1.用于加热的仪器

(1)试管是用于少量物质的或的容器,也常用于制取和收集少量气体(即简易气体发生器)。

实验时盛放液体药量不能超过试管容积的,以防振荡或加热时逸出。

用试管夹或铁夹固定时,要从试管底部套入并夹持管口约的部位。

试管是用灯焰直接加热的仪器。

试管可以用于简易制气装置,硬质试管常用于较高温度下的反应加热装置。

(2)烧杯是用于大量物质和或进行化学反应的容器,也常用于承接分液或过滤后的液体。

实验时盛放液体的量不能超过烧杯容积的,以防搅拌时溅出。

(3)烧瓶烧瓶依外形和用途不同,分为烧瓶、烧瓶、烧瓶三种。

用于较大量而又有液体物质参加的反应,生成物有气体且要导出收集的实验,可用圆底烧瓶或平底烧瓶。

蒸馏液体时要用带支管的蒸馏烧瓶。

烧瓶一般用于制气实验,加热时,若无固体反应物,住住需要加入等,如实验室制乙烯。

(4)蒸发皿是用于蒸发浓缩溶液或使溶液结晶的瓷质仪器。

所盛溶液量较多时,可放在铁圈上用火焰直接加热;当溶液中有部分晶体析出时,要改放在上加热,以防晶体飞溅。

(5)坩埚是进行固体物质高温加热、灼烧的仪器。

实验时要放在泥三角上用火焰直接加热。

(6)锥形瓶是用于中和滴定的实验容器,也常用来代替烧杯组装成气体发生装置。

(7)燃烧匙是进行固体物质或液体物质燃烧的仪器。

由于燃烧匙一般是铜或铁的制成品。

遇到跟铜、铁反应的物质时,要在匙底部铺一层。

2.用于计量的仪器

(1)量筒是用于粗略量取一定体积液体的仪器。

使用量筒来量取液体时,首先要选用与所量取液体体积的量筒。

如果取15mL的稀酸,应选用的量筒,但不能用50mL或100mL的量筒,否则造成误差过大。

其次量筒的读数方法,应将量筒平放,使视面与液体的保持水平。

量筒不能加热,不能量取温度高的液体,也不能作为化学反应和配制溶液的仪器。

(2)滴定管分滴定管理和滴定管。

实验时,酸式滴定管可盛放的溶液。

因其阀门的活栓是经磨砂的,易受碱的腐蚀,所以酸式滴定管不能盛碱溶液。

而碱式滴定管阀门是用橡胶管和玻璃珠组成的,易受氧化剂的腐蚀。

(3)容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器。

使用时应根据所配溶液的体积选定相应规格的容量瓶。

由于容量瓶是精确计量一定体积溶液的仪器,并且是在常温时标定的,因此使用时不能加热也不能注入过热的溶液。

(4)托盘天平是用来粗略称量固体物质质量的仪器,它的精确度是g。

使用托盘天平称量前,先要,然后左、右两盘各放大小相同的称量纸。

称量时要遵循“”的原则。

(5)温度计是用来量温度的仪器。

使用温度计,先要结合所测量温度高低,选择相应的温度计。

因温度计下端水银球部位玻璃壁极薄,易破裂,则不能代替玻璃棒进行搅拌,使用时也不能接触仪器壁。

测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液体内。

3.用于分离的仪器

(1)干燥器是用于保持试剂干燥的仪器。

干燥器内隔板下放干燥剂(如无水CaCl2或硅胶等)。

(2)干燥管是用于干燥气体的仪器。

使用时要将固体颗粒状干燥剂(如碱石灰、无水CaCl2)等放满球形容器内。

气体流向应是进出。

(3)洗气瓶可用于干燥气体(用浓H2SO4作干燥剂时)也可用于气体除杂。

瓶内放的是浓硫酸或其它试剂的溶液。

气体流向应是进出。

也可用于暂时储气,或用排液体法测量生成气体的体积。

(4)漏斗分为漏斗、漏斗和漏斗。

普通漏斗主要用于制做过滤器(内衬滤纸),进行不溶性固体和液体的分离。

有时也将普通漏斗倒置于水面,用以吸收的气体以防倒吸。

长颈漏斗主要用于组装简易气体发生装置。

使用时应将其下端插入液面以下。

分液漏斗是用于分离的液体的仪器。

使用时,下层液体从漏斗下端并沿烧杯壁流出,上层液体要从漏斗口倒出。

与容量瓶一样,分液漏斗在分液操作前,也要在常温下。

分液漏斗也是组装气体发生装置的重要仪器之一。

(5)冷凝管常与蒸馏烧瓶连接组成蒸馏或分馏装置。

用以分离沸点不同的混和物。

要注意进出水的方向,下方水,上方水,与管内蒸气流向相反,以利于蒸气的冷凝。

4.药品贮存仪器

(1)集气瓶是用来进行物质与气体反应的容器,如氢气和氯气混和强光照射爆炸,铁丝、木炭、硫在氧气中燃烧等实验。

在进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或砂,以防瓶底受热不均而破裂。

(2)广口瓶和细口瓶广口瓶是存放体试剂的仪器,细口瓶是存放体试剂的仪器,如果药品呈酸性或氧化性时,要用盖;如果药品呈碱性时,要用塞。

对见光易变质的要用色瓶。

(3)滴瓶是用来存放少量液体试剂的仪器。

它与细口瓶的用途相同。

只是滴瓶口配有胶头滴管,在实验操作上,需要加几滴溶液,使用滴瓶更为方便。

5.其他仪器

(1)启普发生器是用于与液体反应并且不加热而产生气体的仪器。

它适合于实验室制取等气体。

其特点是打开导气管立刻会有气体生成,关闭导气管气体就会停止产生,操作方便。

使用前要检查装置的气密性,它是不能用于加热的仪器。

(2)胶头滴管是用于滴加液体试剂的专用仪器。

使用时不得将液体流进胶头,以防液体药品与胶头作用而污染。

向试管里滴加液体药品时,要求滴管垂直悬空,不能伸入试管里。

也不能将尖嘴贴靠管壁。

(3)研钵是用于粉碎块状固体物质的仪器。

对易燃、易爆的药品,不能使用研钵。

2)化学实验基本操作

1.药品的取用

⑴固体药品的取用

①药品不能用手接触,更不能尝药品的味道。

②向试管里装装粉末,应用药匙取少量药品,伸入横放的试管中的处,然后将试管直立,使药剂落在试管底。

如果试管口径小,药匙大,可把固体粉末倒入对折的纸槽,送入平放的试管底部。

③向试管里装快状固体,将试管倾斜,用镊子夹持快状固体试剂,使其沿管壁缓缓滑下。

不可从试管口垂直放下,一免打碎试管。

⑵液体药品的取用

①取少量液体时,可用胶头滴管吸取;有时用玻璃棒蘸取。

②取用准确体积的液体时,可用滴定管或者移液管。

③取用较多量液体时,可以直接倾倒。

方法是:

取下瓶盖倒放在桌面上,将标签贴手心一边,倾倒液体,倾倒液体。

倒完后盖好瓶盖,放回原处。

往小口容器倒液体时,应用玻璃棒引流或用漏斗。

2.试纸的使用

⑴试纸的种类

①石蕊试纸(红、蓝):

定性检验溶液或气体的酸碱性

②pH试纸:

定量(粗测)检验溶液的酸碱性强弱

③品红试纸:

检验SO2等有漂白性的气体或水溶液

④KI淀粉试纸:

检测Cl2等有氧化性的物质

⑤醋酸铅试纸:

检验H2S气体及水溶液以及可溶性硫化物的水溶液。

⑵使用方法

①检验溶液:

将一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸上,观测试纸颜色变化。

PH试纸变色后与标准比色卡对照。

②检验气体:

一般先用蒸馏水把试剂湿润,将之粘贴在玻璃棒的一端,置于待检气体出口(或管口、瓶口)处,观察试纸的颜色变化,并判断气体属性。

③注意事项

试纸不可伸入或投入溶液中,也不能与容器口接触。

测溶液的pH时,pH试纸决不能润湿

观察或对比试纸的颜色应快,否则空气中的某些成分为影响其颜色,干扰判断。

3.物质的加热

⑴酒精灯的使用

①酒精灯中酒精不超过酒精灯容量的2/3

②加热应用外焰部分

③给固体、液体加热均要预热,给液体加热时液体体积一般不超过1/3容积

④熄灭是酒精灯应该用灯帽盖灭,不可吹灭

⑤酒精不慎洒在桌上燃烧,应立刻用湿抹布扑盖

⑵物质的加热方法及选用

⑶水浴加热

加热均匀,易于控制加热温度、加热温度不高于100℃

4.仪器的装配与气密性检查

⑴仪器装配的一般原则

一般从热源开始,由下往上,自左向右的顺序。

⑵气密性检查

把导管一端浸入水中,用双手捂住烧瓶或试管,借助手的热量使容器内的空气膨胀(大型装置也可用酒精灯加热),容器内的空气从导管口形成气泡冒出,把手(酒精灯)拿开,过一会,水沿导管上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。

5.玻璃仪器的洗涤

⑴洗净的标准

玻璃仪器内壁均匀附着一层水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。

⑵洗涤方法:

一般有冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法

习题:

1.下列有关实验的叙述正确的是(  )

A.可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液

B.实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置

C.取用金属钠或钾时,没用完的钠或钾要放回原瓶

D.配制500mL0.4mol/LNaCl溶液,必要的仪器如图乙所示

2.不能用带橡胶塞的玻璃试剂瓶存放的药品是(  )

①浓硝酸 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃 ⑥氢氟酸

A.①③⑥       B.①④⑥

C.①⑤⑥D.除⑥外全部

3.实验是研究化学的基础,下列图中所示的实验方法、装置或操作中正确的是(  )

A.干燥SO2

B.实验室制取并收集O2

C.装置气密性的检查

D.分离乙醇和乙酸的混合液

思维拓展:

实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示:

(1)实验室可以用B或C装置制取氨气,如果用C装置,通常使用的药品是________________;检查C装置气密性的操作方法是____________________________

________________________________________________________________________。

(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。

下列气体的性质与收集方法无关的是

________(填序号,下同)。

①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性

⑤是否与氧气反应

下图是某学生设计收集气体的几种装置,其中不可行的是________。

(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体,则X可能是下列气体中的________;

①CO2 ②NO ③Cl2 ④H2

其中在D装置中连接小烧杯的目的是_______________________________________

________________________________________________________________________。

知识点2常见气体的制备

1)气体的发生装置

1.装置的分类

固+固,加热,可制O2、NH3、CH4等

注意事项:

①试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。

②铁夹应夹在距试管口l/3处。

③胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。

固+液(液+液),加热,可制Cl2、HCl、C2H4、CO、NO、SO2等

注意事项:

①先把固体药品加入烧瓶,然后加入液体药品。

②要正确使用分液漏斗。

固+液,不加热,可制CO2、H2S、H2、O2、NH3等

注意事项:

块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备,当制取气体的量不多时,也可采用简易装置。

2)气体的收集装置

1.排空气法

2.排水法

3)实验室制备氧气

1.高锰酸钾制取氧气

步骤:

查----检查装置的气密性

装----装药品

定----把试管固定到铁架台上

点----点燃酒精灯加热(先预热,注意:

一律先让试管均匀受热,否则会因冷热不均炸裂试管)

收----收集气体(可以使用排水法、向上排空法)

离----把导管从水槽中取出(如果使用向上排空法,此步骤基本不需要,但是最好先取出导管在盖上玻片)

熄----熄灭酒精灯

反应方程式:

2KMnO4=加热=K2MnO4 +MnO2 +O2↑

注意事项:

①试管口略向下倾斜:

防止在管口冷凝水倒流回热的试管引起试管破裂

②药品平铺在试管的底部:

均匀受热,之后可以将酒精灯外焰对准装有药品部位定向加热,不过还要不时均匀受热

③铁夹夹在离管口约1/3处

④导管应稍露出橡皮塞:

便于气体排出(大约0.5cm)

⑤试管口应放一团棉花:

防止高锰酸钾粉末进入导管并堵塞导管,使所制得气体无法较好排出

⑥排水法收集时,待气泡均匀连续冒出时再收集(刚开始排出的是试管中的空气,此时收集气体不纯)

⑦实验结束时,先移导管再熄灭酒精灯:

防止水槽中的冷水倒吸进热的试管引起试管炸裂

⑧用向上排空气法收集气体时,导管伸到集气瓶底部:

以便把空气排尽

2.双氧水(H2O2)制氧气

步骤:

查---检查装置的气密性(用夹子把导管夹上(应使用两节导管,中间用较短橡皮管连接,便于检查),然后往长颈漏斗中加水,长颈漏斗的颈部中的水柱如不下降,说明气密性良好)

装---装药品,先装固体,后装液体(防止液体飞溅)

收---收集气体(同上高锰酸钾收集法)

反应方程式:

2H2O2 =MnO2=2H2O+O2↑(此处二氧化锰不参与反应,仅为催化剂)

注意事项:

①长颈漏斗的颈部应在液面以下(液封):

防止气体从长颈漏斗泄露,可用分液漏斗代替(可控制反应速率)

②导管应稍露出橡皮塞:

便于气体排出

检验方法:

检验:

用带火星的木条伸入集气瓶内,如果木条复燃,证明是O2。

验满:

用带火星的木条放在集气瓶瓶口,如果木条复燃,证明O2已满。

4)实验室制备二氧化碳

反应方程式:

CaCO3+2HCl==CaCl2+H2O+CO2↑

1、收集方法:

根据CO2能溶于水,密度比空气大,制得的气体采用向上排空气法收集。

2、验满:

用燃着的木条放在集气瓶口,木条熄灭说明已集满。

注意事项:

(1)制取CO2不能用稀硫酸与大理石(或石灰石)反应,因为反应CaCO3+H2SO4==CaSO4+H2O+CO2↑,生成的CaSO4微溶于水,在溶液中析出后包裹在大理石(或石灰水)的外面,阻碍了反应的进一步发生。

(2)制取CO2一般不选用浓盐酸,因其挥发出HCl气体,使收集到的CO2不纯。

(3)能和稀盐酸反应生成CO2的物质还有Na2CO3、K2CO3等。

Na2CO3+2HCl==Na2CO3+H2O+CO2↑。

从反应速率看,石灰石(或大理石)与稀盐酸反应快慢适中,Na2CO3与稀盐酸反应较快。

5)氢气的制备

反应方程式:

Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑

收集方法:

排水法,向下排气法

纯度的检验:

用排水法或向下排气法收集一试管氢气,用拇指堵住,移近火焰,如果听到尖锐的爆鸣声,表明氢气不纯。

然后按上述方法再收集、再检验,至点燃时发出的响声很小时,表明氢气已经纯净

注意事项:

仪器连接好以后应先检查装置的气密性,然后再装入药品制取氢气;将锌粒装入试管时,应将试管倾斜,使锌粒滑入试管底部,以免直接投入时砸破试管底;对产生的氢气经验纯后再收集或直接应用;收集满氢气的集气瓶应倒置在桌上,防止氢气很快逸散。

习题:

1.一种气体可以由多种反应制得。

如氨气的制取有以下途径:

(1)2NH4Cl+Ca(OH)2=CaCl2+2NH3↑+2H2O

(2)NH3·H2O(浓)=NH3↑+H2O

(3)浓氨水+固体NaOH

(4)浓氨水+固体CaO请根据上述制氨的不同化学原理从下列图中选择相关的制气装置。

2.右图是化学实验常用装置之一,若气体从右管进入,可用来收集的气体是(   )

(A)NO         (B)NO2   (C)CO      (D)SO2

思维拓展:

下图是实验室制取气体的一种装置。

 

(1)这种制气装置在加入反应物前,应首先进行的实验操作是    。

(2)该装置可制取的气体               。

(写出物质的化学式)。

(3)若用上述装置制取O2,除了可选择二氧化锰和     (填物质名称),还能选择        (填物质的化学式)和水。

知识点3化学实验中的安全问题

1)了解安全措施

1、剧毒药品要单独专柜保存。

2、实验中主要做到五防:

a.防爆炸;b.防暴沸;c.防失火;d.防中毒;e.防倒吸。

其具体操作如下:

①点燃可燃气体H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等之前先检验纯度,防止不纯气体点燃爆炸。

②H2还原CuO和CO还原Fe2O3等实验,在加热CuO或Fe2O3之前应先通入H2或CO,将实验装置内的空气排出后,再加热,防止H2或CO与装置的空气混合受热爆炸。

③制备有毒的Cl2、CO、SO2、H2S、NO、NO2等应在通风橱中进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。

④若加热方法制取气体,用排水法收集气体,在收集气体时,先将导管从水中拿出,再熄灭酒精灯,防止倒吸。

⑤一些特殊实验,还需加装安全瓶。

实验室易燃、易爆、有毒化学试剂应有专人妥善存放。

废水、废液应妥善处理。

2)常见事故的处理方法

(1)酸液溅到皮肤上,立即用较多水冲洗,若浓硫酸溅到皮肤上,应先用布拭去,再用水冲洗并涂上3%~5%的NaHCO3溶液。

浓碱液溅到皮肤上,用较多有水冲洗,再涂上硼酸溶液。

(2)大量酸洒到桌上,可加适量NaHCO3中和,然后水洗。

大量碱洒到桌上,可加适量稀醋酸中和,然后水洗。

(3)液溴、苯酚沾到皮肤上,应用酒精擦洗。

(4)向酒精灯里添加酒精时,不能超过酒精灯容积的2/3。

在使用酒精灯时,有几点要注意:

①绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。

②绝对禁止向酒精精引燃另一只酒精灯。

③熄灭酒精灯时,必须用酒精灯冒盖灭。

不可用嘴去吹。

④不要碰倒酒精灯,不慎碰倒起火,应立即用湿抹布盖灭

(5)金属钠、钾、镁起火,用沙子盖灭或湿布盖灭。

(6)一般的割伤处理:

应保持伤口干净,伤口内有异物应立即取出,然后用酒精棉球清除伤口周围的污物,涂上外伤药物或消炎粉。

不要用手触摸伤口或用水冲洗伤口。

(7)温度计水银球碰破,可用硫磺粉覆盖吸收。

(8)误服铜盐、汞盐等重金属盐,可喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒,再服用泻药MgSO4等。

(9)制备有毒气体(例如Cl2等)可在通风橱中进行。

习题:

1.下列做法正确的是(  )

A.用手接触药品

B.用嘴吹熄酒精灯火焰

C.实验后,剩余的药品不能放回原瓶,也不能随便丢弃

D.将带有溶液的滴管平放在实验台上

2.下列事故处理不正确的是(  )

A.不慎碰倒酒精灯,洒出的酒精在桌上燃烧时,应立即用湿抹布扑盖

B.将一氧化碳中毒者移到通风处抢救

C.眼睛里不慎溅进了药液,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛,不可用手揉眼睛

D.不慎将浓硫酸溅到皮肤上,应立即用水冲洗

3.使用酒精灯时,错误的操作是(  )

A.用火柴点燃酒精灯

B.用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯

C.用酒精灯外焰给物质加热

D.熄灭酒精灯火焰时,用灯帽盖灭

4.下列基本操作正确的是(  )

A.手持试管给试管里的物质加热

B.用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯

C.用天平称取药品时用手直接拿砝码

D.用滴管滴加液体时,滴管应垂悬在容器上方,不能触及容器内壁

5.下列仪器可以直接放在酒精灯火焰上加热的是(  )

A.烧杯   B.烧瓶   C.蒸发皿   D.量筒

6.实验时,不慎把浓硫酸洒在皮肤上,正确的处理方法是(  )

A.用水冲洗,再涂上硼酸溶液

B.用氢氧化钠溶液中和,再用水冲洗

C.用布擦去硫酸后,用稀氢氧化钠溶液冲洗

D.用布擦去硫酸后,用大量水冲洗,再用3%~5%的碳酸氢钠溶液冲洗

7.实验时万一碰倒了酒精灯,洒出的酒精在桌上燃烧起来,这时最简单、最好的扑灭方法是(  )

A.用泡沫灭火器

B.用书本扑打

C.用水冲

D.用湿抹布扑灭

思维拓展:

1.已知2Na+O2

Na2O2,2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑,2Na2O2+2CO2=2NaCO3+O2↑,下列灭火剂能用于扑灭金属钠着火的是(  )

A.干冰灭火剂   B.黄沙   C.干粉(含NaHCO3)灭火剂   D.泡沫灭火剂

2.实验室用锌与稀硫酸反应制取氢气,怎样检验氢气的纯度?

点燃前,为什么要检验氢气的纯度?

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