三聚氰胺快速检测实验结果及工作曲线与图谱1.docx
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三聚氰胺快速检测实验结果及工作曲线与图谱1
共同精密度试验记录
实验单位：
北京普析通用仪器有限公司分析中心
实验人：
张瑞李晓翠王志茹实验时间：
2008-10-11
1、目的：
对中国计量科学研究院化学分析所提供的共同精密度试验样品进行检测。
2、条件：
同附件方法草案所列。
3、步骤：
3.1、校正曲线溶液配制：
用所提供浓度为1004.52ppm的标准储备液配制为：
0.126ppm,0.502ppm,2.511ppm,10.045ppm,50.226ppm,100.452ppm共6个校正点溶液。
3.2、样品溶液处理：
精密称取所提供样品，依附件方法草案所列方法处理，取续滤液待测。
3.3、色谱分析：
取上述准备好的溶液手动进样20uL，进行色谱分析。
表1样品称取（g）
样品编号
样品重量
空白1
15.9667
空白2
16.2736
空白3
16.1604
2空白1
16.2191
2空白2
15.7713
2空白3
15.9784
L5-1
15.3584
L5-2
15.4428
L5-3
16.1018
L6-1
15.6643
L6-2
14.0003
L6-3
15.3778
L4-1
17.5872
L4-2
18.0124
L4-3
19.2234
L3-1
15.0796
L3-2
16.4849
L3-3
16.3635
L2-1
17.8936
L2-2
16.9784
L2-3
17.5689
L1-1
15.774
L1-2
15.4604
L1-3
15.4014
质控-1
16.0134
质控-2
16.1523
质控-3
16.0234
4、结果计算：
4.1、校正曲线
表2校正曲线浓度-响应值表
浓度ppm
0.126
0.502
2.511
10.045
50.226
峰面积
7168.300
27139
146647
581868
2852660
校正曲线y=56766.7x+3176.8
R2=0.99998
图1校正曲线图
4.2、样品测定结果（见表3）
表3样品测定结果（ppm）
样品
L-1
L-2
L-3
L-4
L-5
L-6
质控
空白
2空白
取样1
99.3
31.3
7.90
2.09
0.993
0.496
65.6
0
0
取样2
99.8
31.9
7.96
2.02
0.995
0.499
66.0
0
0
取样3
99.8
31.4
7.97
2.09
1.01
0.496
65.9
0
0
平均值
99.6
31.5
7.94
2.05
0.998
0.497
65.5
0
0
检验人：
张瑞李晓翠王志茹审核人：
郑清林
实验时间：
2008-10-11
附录：
校正曲线点图谱以及样品图谱
图2校正曲线点0.126ppm
图3校正曲线点0.502ppm
图4校正曲线点2.511ppm
图5校正曲线点10.045ppm
图6校正曲线点50.226ppm
图7样品L1-1
图8样品L2-1
图9样品L3-1
图10样品L4-1
图11样品L5-1
图12样品L6-1
图13样品质控-1（65.8ppm）
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