浙江高考一轮 专题12 第2单元 物质的检验及组成的定量测定.docx
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浙江高考一轮专题12第2单元物质的检验及组成的定量测定
第二单元 物质的检验及组成的定量测定
浙江考试标准
知识条目
必考要求
加试要求
1.牙膏和火柴头中某些成分的检验
（1）牙膏的主要成分及其功能
a
（2）检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
b
（3）火柴起火的原理
a
（4）火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法
b
（5）物质检验的方案设计
c
2.亚硝酸钠和食盐的鉴别
（1）亚硝酸钠的物理性质（外观）和重要的化学性质（如氧化性和还原性等）
b
（2）亚硝酸的酸性和不稳定性
a
（3）亚硝酸钠和食盐的鉴别
c
（4）常见物质的鉴别
c
3.食醋总酸含量的测定
（1）移液管、滴定管的使用方法
b
（2）中和滴定原理和基本操作
b
（3）酸碱滴定中指示剂的选择方法
b
（4）用滴定法测定液体试样中的总酸（或总碱）含量
b
（5）中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析
c
4.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
（1）电子天平的使用
a
（2）镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理（与酸或碱反应）和操作流程
b
（3）实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析
c
[实验过程透析]
实验1 牙膏中某些成分的检测
【思路解读】
【实验用品】
（1）仪器：
试管、玻璃棒、胶头滴管、玻璃片。
（2）试剂：
2%CuSO4溶液、5%NaOH溶液、FeCl3溶液、KSCN溶液、（NH4）2C2O4溶液、石灰水、蒸馏水、pH试纸、牙膏、稀盐酸。
【实验方案】
实验2 火柴中某些成分的检测
【思路解读】
【实验用品】
（1）仪器：
试管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、火柴、胶头滴管、刀片、试管夹。
（2）试剂：
0.0005mol·L－1酸性KMnO4溶液、0.1mol·L－1AgNO3溶液、稀硝酸、0.5mol·L－1NaNO2溶液。
【实验方案】
1．检验火柴头燃烧后是否有SO2气体生成
方案一
2.检验火柴头中是否存在氯元素
【知识秒记】 火柴燃烧时发生反应的化学方程式
（1）2KClO3
2KCl＋3O2↑
（2）4P＋5O2
2P2O5
（3）S＋O2
SO2
（4）2Sb2S3＋9O2
2Sb2O3＋6SO2
（5）（C6H
＋6nO2
6nCO2＋5nH2O
实验3 亚硝酸钠和食盐的鉴别
【思路解读】
【实验用品】
（1）仪器：
试管、烧杯、酒精灯、火柴、玻璃棒、药匙、铁架台。
（2）试剂：
建筑工业盐（NaNO2）、食盐（NaCl）、1%酚酞溶液、2mol·L－1H2SO4溶液、稀AgNO3溶液、稀硝酸、0.01mol/LK2Cr2O7酸性溶液、0.1mol·L－1KI溶液、蒸馏水、广范pH试纸、淀粉溶液、（NH4）2Fe（SO4）2溶液。
【实验方案】
方案一：
利用HNO2的不稳定性鉴别亚硝酸钠、食盐
实验步骤
实验现象
结论与解释
①溶解：
各取5g左右的建筑工业用盐、食盐，分别在试管中配成溶液待用。
观察现象，用手触摸试管外壁
都易溶于水，形成无色溶液；盛NaNO2的试管外壁比较凉
NaNO2、NaCl都易溶于水；NaNO2溶于水时明显吸热
②加硫酸：
各取2mL①中溶液，分别置于两支试管中，再各滴加2mol·L－1H2SO4，微热并观察现象
一试管无明显变化；
另一试管溶液中有气泡产生，在试管上部变红棕色
无明显变化的是NaCl溶液，有红棕色气体产生的是NaNO2溶液，反应的方程式为NaNO2＋H2SO4（稀）===NaHSO4＋HNO2，2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O
方案二：
利用NO
的氧化性鉴别亚硝酸钠、食盐
实验步骤
实验现象
结论与解释
各取1mL方案一①中溶液，分别置于两支试管中，滴加1mL0.1mol·L－1KI溶液，再滴加3～5滴稀硫酸。
观察现象
一试管无明显变化；另一试管中溶液变棕色，试管口产生红棕色气体
有红棕色气体产生的是NaNO2溶液。
酸性条件下，NO
可将I－氧化，生成I2、NO，NO在空气中转化成NO2，反应的方程式为2NO
＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O，2NO＋O2===2NO2
方案三：
利用NO
的还原性鉴别亚硝酸钠、食盐
实验步骤
实验现象
结论与解释
各取1mL方案一①中溶液，分别置于两支试管中，滴加K2Cr2O7酸性溶液，观察现象
一试管中K2Cr2O7由橙色变绿色；
另一试管无明显变化
有颜色变化的试管中是NaNO2溶液，NO
具有还原性，能被强氧化剂氧化，反应的方程式为Cr2O
＋3NO
＋8H＋===3NO
＋2Cr3＋＋4H2O
方案四：
利用NO
水解显碱性鉴别亚硝酸钠、食盐
实验步骤
实验现象
结论与解释
各取1mL方案一①中溶液，分别置于两支试管中，滴加酚酞试液，观察现象
一试管无明显变化；另一试管中溶液变浅红色
变浅红色的是NaNO2溶液。
NO
水解使溶液显碱性，水解方程式为NO
＋H2OHNO2＋OH－
方案五：
利用AgNO2在HNO3溶液中的溶解性鉴别亚硝酸钠、食盐
实验步骤
实验现象
结论与解释
各取1mL方案一①中溶液，分别置于试管中，先加入几滴AgNO3溶液，再滴加稀HNO3溶液，观察现象
开始两支试管中均产生白色沉淀，后来一试管中沉淀溶解，另一试管无明显变化
沉淀溶解的是NaNO2溶液。
AgNO2可溶于稀HNO3，而AgCl不溶于稀HNO3，反应的方程式为Ag＋＋Cl－Ag＋＋NO
===AgNO2↓，===AgCl↓，AgNO2＋H＋===Ag＋＋HNO2
【知识秒记】 NaNO2和NaNO3都是氮的含氧酸钠盐，但是NaNO2的水溶液呈现弱碱性，NaNO3的水溶液呈现中性，且NaNO2与Ag＋反应可生成溶于酸的白色沉淀。
实验4 食醋总酸含量的测定
【思路解读】
实验准备滴定管的洗涤、润洗配制待测液容量瓶、移液管的使用装液滴定管的使用量取待测液指示剂的选择滴定滴定终点的判断数据记录读取滴定管中液体体积的方法重复操作数据处理平均值法
【实验用品】
仪器：
移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、锥形瓶、铁架台、洗耳球、玻璃棒。
试管：
市售食醋、0.1000mol·L－1NaOH标准溶液、0.1%酚酞溶液、蒸馏水。
【实验方案】
1．滴定操作
（1）配制待测食醋溶液
用25mL移液管吸取市售食醋25mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测食醋溶液。
（2）把滴定样品溶液装入酸式滴定管
将酸式滴定管洗净后，每次用3～4_mL待测食醋溶液润洗3次，然后加待测食醋溶液，使液面高于“0”刻度。
把滴定管夹在滴定管夹上（活塞把向右），轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴内充满酸液，并使液面达到“0”刻度或“0”刻度以下。
静置1～2min，读取刻度数据，记录为待测食醋溶液体积的初读数。
（3）把标准NaOH溶液装入碱式滴定管
将碱式滴定管洗净后，每次用3～4_mL_NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除橡皮管内的气泡后，使液面达到“0”刻度或“0”刻度以下。
静置后，读取刻度数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
（4）取待测食醋溶液
从酸式滴定管中放出VmL（V值在25.00左右）待测食醋溶液到洗净的锥形瓶中，加2～3滴酚酞溶液。
读取滴定管中食醋溶液的刻度数据，记录为待测食醋溶液体积的终读数。
（5）用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液
将盛有待测食醋溶液的锥形瓶置于碱式滴定管下，挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管内的NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，边加边摇动锥形瓶。
将要到达终点时应减慢加入碱液的速度，当溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色，即达到滴定终点。
静置后，读取NaOH标准溶液的刻度数据，记录为NaOH标准溶液体积的终读数。
（6）平行实验
重复以上操作，进行第二次、第三次平行实验。
2．实验数据处理
每次测得食醋中醋酸的质量：
m（CH3COOH）＝c（NaOH）·V（NaOH）·M（CH3COOH）。
则100mL市售食醋中所含醋酸的质量为：
m′（CH3COOH）＝c（NaOH）·V（NaOH）·M（CH3COOH）×
×
。
NaOH标准溶液浓度c（NaOH）＝________mol·L－1
实验次数
第一次
第二次
第三次
待测食醋的体积初读数/mL
待测食醋的体积终读数/mL
待测食醋的体积V（CH3COOH）/mL
NaOH标准溶液的体积初读数/mL
NaOH标准溶液的体积终读数/mL
NaOH标准溶液的体积
V（NaOH）/mL
测得的食醋总酸含量
/g·（100mL）－1
食醋总酸含量的平均值
/g·（100mL）－1
相对平均偏差%
实验5 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
【思考解读】
截取镀锌铁片
↓
称量镀锌铁皮质量——电子天平的使用
↓
与稀硫酸反应除去锌镀层——原电池原理、反应终点判断
↓
烘干称量铁皮质量——电子天平的使用
↓
重复实验
↓
数据记录处理——平均值法、相对平均偏差
【实验用品】
仪器：
烧杯、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺（精度为0.1cm）、电子天平（精度为0.001g）。
试剂：
1∶4稀硫酸。
样品：
镀锌铁皮（约5cm×5cm）3片。
【实验方案】
1．实验步骤
（1）取三块镀锌铁皮（A、B、C，截自同一块镀锌铁皮），分别量出它们的长度与宽度。
（2）用电子天平分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量。
（3）将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40mL1∶4稀硫酸。
反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应。
到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢），立即将未反应的铁片取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。
（4）将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。
（5）分别用镀锌铁皮B、C重复进行实验步骤（3）、（4）。
（6）根据实验所得数据，求出镀锌铁皮的锌镀层厚度。
2．数据记录与处理
[核心要点提升]
1．物质的检验
（1）概念：
根据物质的性质，使被检验物质与加入试剂作用，转变为某种已知物质，产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。
（2）检验物质应遵循的“四原则”：
①科学性；②安全性；③可行性；④简约性。
（3）物质检验的一般思路：
①了解物质及其组成成分的特性；
②依据物质的特性和实验条件确定实验方案；
③制定实验步骤和具体操作方法；
④选择、准备实验仪器（装置）和试剂；
⑤进行实验并记录实验现象；
⑥分析现象，推理、判断，得出结论。
（4）物质检验中的注意点：
①若同时检验多种物质，应每次取少量待测溶液进行检验，并编号；
②当溶液中有多种离子存在时，应排除离子间的相互干扰，注意试剂的选择和加入的顺序；
③叙述顺序应是：
实验（操作）→现象→结论→原理（化学方程式）。
（5）物质检验的基本方法：
基本方法
基本原理
物理法
观察法
通过观察被检物的颜色、状态、气味、晶形、挥发性等外部特征进行检测
水溶法
根据被检物在水中的溶解情况进行检测
焰色反应
根据物质灼烧时火焰呈现的特殊颜色进行检测
仪器分析法
通过核磁共振谱、红外光谱、质谱等进行分析检测
化学法
加热法
根据被检物点燃或受热后产生的不同现象进行检测
试剂法
选用合适的试剂与被检物反应，根据产生的实验现象进行检测。
常用的试剂有：
指示剂、强酸、强碱溶液或氨水、盐溶液、待定试剂等
2.物质的鉴别
（1）物质的鉴定的两种作用
①检验某未知物质的组成成分；
②证明一种物质是否为某疑似物质。
（2）基本思路
依据某物质的特性，用化学方法来确定未知的成分，各组分一定要逐一检验出来，然后确定该物质的组成成分。
（3）各类物质鉴别时的注意事项
①离子鉴别：
总原则就是“互补配对”。
即检验不同的阳离子，需选用与阳离子反应的阴离子，一般首先考虑OH―；检验不同的阴离子，需选用与阴离子反应的阳离子，首先应考虑H＋。
②气体鉴别：
思路一般从以下几个方面考虑：
a气体的颜色和气味；b水溶液的酸碱性；c助燃、可燃及燃烧现象和产物；d遇空气的变化；e其它特性。
③有机物的鉴别：
常用试剂如下：
a酸性KMnO4溶液：
烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸等均可使酸性高锰酸钾溶液褪色。
b溴水：
烯烃、炔烃等一切不饱和有机物、酚、醛、甲酸等均可使溴水褪色。
c银氨溶液：
凡含有—CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖均可发生银镜反应。
d新制的Cu（OH）2碱性悬浊液：
含—CHO的物质与新制的Cu（OH）2碱性悬浊液加热煮沸有砖红色的Cu2O沉淀生成。
e三氯化铁溶液：
与苯酚反应生成紫色溶液。
（4）实例：
多角度鉴别NaNO2和NaCl
实验方案
现象与结论
方案1
用碘化钾淀粉溶液
变蓝色，证明该盐是NaNO2
方案2
用可溶性Fe2＋盐溶液
溶液颜色由浅绿色变成棕黄色，证明该盐是NaNO2
方案3
用酸性KMnO4溶液
溶液褪色，证明该盐是NaNO2
方案4
用硝酸酸化的AgNO3溶液
沉淀不溶解的是NaCl
方案5
用pH试纸测试pH
pH＞7的是NaNO2
3.酸碱中和滴定
（1）实验原理
①用已知浓度的酸（或碱）滴定未知浓度的碱（或酸），根据中和反应的等量关系来测定酸（或碱）的浓度。
②利用酸碱指示剂明显的颜色变化，表示反应已完全，指示滴定终点。
指示剂
变色范围的pH
石蕊
<5.0红色
5.0～8.0紫色
>8.0蓝色
甲基橙
<3.1红色
3.1～4.4橙色
>4.4黄色
酚酞
<8.2无色
8.2～10.0粉红色
>10.0红色
（2）实验用品
①仪器：
酸式滴定管（如图A）、碱式滴定管（如图B）、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。
②试剂：
标准液、待测液、酸碱指示剂、蒸馏水。
（3）滴定管的使用
检漏→洗涤→润洗→装液→读数。
（4）操作过程
（5）终点判断：
等到滴入最后一滴标准液，指示剂变色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点，并记录消耗标准液的体积。
（6）读数
调整液面在“0”刻度或“0”刻度以下，读出初读数，记为“X.XXmL”，滴定终点，读出末读数，记为“Y.YYmL”，实际消耗滴定剂的体积为：
（Y.YY－X.XX）mL。
4．电子天平的使用
（1）电子天平：
定量分析实验中常用的精密仪器。
（2）精度：
不同的电子天平精度不一样。
（3）操作方法：
①通电预热；
②调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准；
③取下标准砝码，零点显示稳定后即可进行称量；
④当天平显示的称量值达到所需要求且不变时，表示称量完成；
⑤轻按开关按钮，关闭天平，拔下电源插头。
5．锌镀层厚度的测定
称量与酸反应前后铁皮的质量（分别为m1、m2），两者之差就是锌镀层的质量（m1－m2），则锌镀层的总体积为V＝
，式中ρ为锌的密度，一般为7.14g·cm－3。
若已知锌镀层单侧面积为S（可测），锌镀层单侧厚度为h，则V＝2hS。
由以上二式可得
＝2hS，所以h＝
。
[典型例题讲解]
某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验（部分产物略去）:
【导学号：
81640205】
回答下列问题：
（1）取少量溶液X，加入过量的NaOH溶液，有沉淀生成。
取上层清液，通入CO2，无明显变化，说明样品中不含的物质是________（填化学式）。
（2）Z为一种或两种气体：
①若Z只为一种气体，试剂a为饱和NaHCO3溶液，则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是__________________________________。
②若Z为两种气体的混合物，试剂a为适量水，则Z中两种气体的化学式是________________________________________________。
（3）向Y溶液中通入过量氯气，并不断搅拌，充分反应后，溶液中的阳离子是________（填离子符号）。
（4）取Y溶液，调pH约为7，加入淀粉 KI溶液和H2O2，溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。
当消耗2molI－时，共转移3mol电子，该反应的离子方程式是________________________________________________。
（5）另取原样品，加入足量稀硫酸充分反应。
若溶液中一定不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是（各组合中的物质用化学式表示）________________________________________________。
【解析】 首先要注意框图中量的描述为“过量”，其次进行大致推断，最后根据具体设问提供的信息具体分析。
能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸；如果是浓硫酸，在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应，浓硫酸被还原为SO2，C被氧化为CO2，Fe和Al分别被氧化为Fe3＋和Al3＋；如果是浓硝酸，则两种气体是CO2和NO2。
无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物Fe2O3、CuO转化为对应的盐。
（1）无论加什么浓酸（浓硫酸或浓硝酸），溶液X中都可能含有Fe3＋、Cu2＋、Al3＋三种金属阳离子。
向溶液X中加入过量的NaOH溶液，Fe3＋和Cu2＋可转化为Fe（OH）3和Cu（OH）2沉淀析出，如果有Al3＋，则转化为AlO
，向上层清液中通入CO2后，会产生白色沉淀Al（OH）3，离子方程式为2AlO
＋CO2（少量）＋3H2O===2Al（OH）3↓＋CO
或AlO
＋CO2（足量）＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO
，与题目中“取上层清液，通入CO2，无明显变化”不相符。
所以可以肯定溶液X中没有Al3＋，则样品中没有Al。
（2）有了前面的分析，问题
（2）就比较容易解答了。
（3）向溶液X中加入过量Fe粉，得Y溶液和两种固体，且其中一种固体为红色（Cu），另一种就是过量的铁粉，Y溶液中的阳离子为Fe2＋，通入过量的Cl2后，Fe2＋被氧化为Fe3＋，Cl2与水反应生成HCl和HClO，两者电离产生H＋，故溶液中的阳离子为Fe3＋和H＋。
（4）依据信息“当消耗2molI－时，共转移3mol电子”，转移的3mol电子中有2mol来自I－，另外1mol电子来自Fe2＋。
（5）根据前面四步设问可知，样品中一定没有Al，一定有CuO和C，不能确定是否有Fe和Fe2O3。
加入足量稀硫酸后一定不产生Cu，那么排除Fe，符合整个设问的组合只有两种：
CuO、C或CuO、C、Fe2O3。
【答案】
（1）Al
（2）①C＋2H2SO4（浓）
CO2↑＋2SO2↑＋2H2O ②NO、CO2 （3）Fe3＋、H＋
（4）2Fe2＋＋3H2O2＋4I－===2Fe（OH）3↓＋2I2
（5）CuO、C或CuO、C、Fe2O3
固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一：
取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：
取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质（如气体）→得出实验结论。
方法三：
取少量固体试样→加酸（或碱）溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
某强酸性溶液X含有Ba2＋、Al3＋、NH
、Fe2＋、Fe3＋、CO
、SO
、SO
、Cl－、NO
中的一种或几种，取该溶液进行连续实验，实验内容如下：
根据以上信息，回答下列问题：
（1）反应③的化学方程式为______________________________。
（2）沉淀C、H和气体F的化学式分别为_________________________。
（3）写出有关反应的离子方程式：
①中生成A______________________________________________。
⑤________________________________________________。
（4）上述离子中，溶液X中肯定不含有的离子是__________________，可能含的离子是__________________。
【答案】
（1）4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3
（2）BaSO4、Fe（OH）3、NH3
（3）3Fe2＋＋NO
＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
AlO
＋CO2＋2H2O===Al（OH）3↓＋HCO
（4）NO
、Ba2＋、CO
、SO
Cl－、Fe3＋
物质的检验和鉴别的图表设计方案
铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。
研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金（不含其他元素）中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。
方案一：
实验方案：
将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。
实验中发生反应的化学方程式是__________________。
实验步骤：
（1）称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。
则NaOH溶液的体积V≥________mL。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。
该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
方案二：
实验方案：
将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。
实验步骤：
（1）同学们拟选用下列实验装置完成实验：
你认为最简易的装置其连接顺序是A接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）（填接口字母，可不填满）。
（2）仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：
稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。
于是他们设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是__________________________；
②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则产生氢气的体积为________mL；
③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是________。
【解析】 方案一：
将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。
（1）假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476g，其物质的量是0.388mol，根据反应2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n（NaOH）＝n（Al）＝0.388mol，V（NaOH）＝0.388mol/4.0mol·L－1＝0.
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